分析技术-标准物质与标准溶液.doc

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分析技术
标准物质与标准溶液
4.5 标准物质与标准溶液
4.5.1标准物质
4.5.2标准溶液的配置
4.5.3 标准溶液的保存

4.5标准物质与标准溶液
4.5.1标准物质 [52、53]
标准物质（RM）是已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具，评价测量方法或确定材料特性量的物质。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体，也可以是一件制品或图象。基准物质是由国家计量研究机构用权威(或绝对)方法准确测定其特性量值，并给出了包括物质变动性在内的总不确定度的估计值的标准物质。其特性量值的总不确定度应达到最高水平。目前国际上公认的基准物质有：用库仑法定值的纯度标准物质，用同位素稀释质谱法定值的无机痕量元素标准溶液，用重量法准确配制的标准气体等。基准物质是量值传递的依据。

4.5.1.1 标准物质的属性
（1）材质均匀 标准物质必须是非常均匀的物质，这是标准物质最基本的特征之一。要做到材质均匀，在制备标准物质时，应采取使其均匀的措施。例如：在制备铸铁标准物质时采用雾化喷粉工艺，防止碳的偏析；在制备矿石、岩石、土壤等固体样品时，需要采取粉碎、混匀等措施，促使其均匀。制备好的样品要经过均匀性检验，并给出确保样品均匀的最小取样量。经均匀性检验合格，才能对标准物质的特性量值进行定值。
（2）性能稳定 标准物质生产者应提供标准物质使用的有效期限。它是指在使用条件下保持标准物质特性量值的变化不超出标准物质定值不确定度的期限。在这期限内，标准物质的特性量值保持不变，使用者可以放心地购买和使用。为提供这一期限，生产者在制备标准物质时，应进行稳定性考查，在规定的环境条件下，观察标准物质的特性量值随时间的变化，以此确定使用的有效期限。在有效期内,量值变化不得超出标准物质定值的不确定度。由于贮存、运输或使用不当都会影响标准物质的稳定性，所以在标准物质证书中应注明运输和贮存的条件及正确使用的方法。
（3）定值准确 量值准确是标准物质的另一基本特征。标准物质作为统一量值的一种计量标准，就是凭藉该值及定值准确度校准仪器，评价测量方法和进行量值传递。所以，标准物质的特性量值必须由具有良好仪器设备的实验室，组织有经验的操作人员，采用准确、可靠的测量方法进行定值。一级标准物质应采用如下三种方法之一进行定值：①绝对测量法;②两种或两种以上准确、可靠的方法；③多个实验室采用准确、可靠的方法协同定值。
已定值的特性量值称为“标准值” 或“保证值”，记录在标准物质证书上，并要求生产者定期对该值进行复测和修正。
（4）标准物质证书 认证标准物质必须有证书。它是介绍该标准物质的属性和特征的主要技术文件，是生产者向使用者提供的计量保证书，是使用该标准物质进行量值传递或进行量值溯源的凭据。在证书上应注明该标准物质的标准值及定值不确定度；简要介绍标准物质制备程序及定值方法；均匀性及其检验方法、有效期限、正确使用、运输和贮存的方法等。
（5）批量生产 标准物质必须有足够的产量和贮备，以满足测量工作的需要。尤其是二级标准物质直接用于现场分析，需求量很大，常分批制备、分别定值。对于性能稳定的金属、岩石、矿物等标准物质，一批的产量最好能满足现场分析5~10年的用量。不同批的标准物质，定值数据可能不同，有效期限也不一样。所以，应在其编号上加以区别。
任何一种标准物质必须具备以上特征。在研制标准物质时，从选择原材料最后定值都必须考虑到要赋予标准物质这些特征。使用者要善于掌握这些特征，去选择和正确使用标准物质。
使用标准物质确定被测物质的量值时，为消除由于标准物质与待测物质两者主体成分不同时测定带来的系统影响，应选择与被测物质在组成或特性上相近似的标准物质。这是使用标准物质应遵循的一条重要原则。所以，在制备标准物质时，生产者有意识地选择适宜的天然材料作为制备标准物质的原材料。例如，采集苹果树叶，制备标准物质并测定其中痕量元素。由于它和很多生物化学和环境样品的植物主体相类似，所以它适用于环境与生物样品的测定。

4.5.1.2标准物质分级
我国将标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。一级标准物质的定值准确度高，主要用于评价标准方法，作仲裁分析和对二级标准物质定值，是传递量值的依据，所以常称为“基准级标准物质”。满足现场分析的需要是二级标准物质的主要特点。它具有适用于现场分析的定值准确度，保持批量生产和供应，价格比一级标准物质便宜，品种也多于一级标准物质，人们常称为“工作级标准物质”。不论是一级还是二级标准物质都属于国际标准化组织所定义的认证标准物质的范畴。两者之间的主要差别列于表4-14。

表4-14 一级与二级标准物质的比较
项 目
一级标准物质
二级标准物质
研制者
国家计量实验室、权威性实验室或其它机构。
工业、企业实验室、研究所及其他研究机构。
定值方法
（1）采用定义法，由两位分析人员独立操作、定值。
（2）采用两种或两种以上独立的准确可靠的分析方法定值。
（3）经检验合格的实验室协作定值。
（1）至少用一种准确、可靠的分析方法定值。
（2）和一级标准物质相比较的方法定值。
准确度
根据最终使用要求和经济原则尽可能提高准确度，力求比最终使用要求的准确度高3-10倍。
应高于现场分析准确度3-10倍
均匀性
取决于最终使用要求
取决于最终使用要求
稳定性
稳定性至少1~2年
如果该标准物质立即获得并能使用，稳定期可短至几个星期
主要用途
（1） 研究或评价标准方法
（2） 二级标准物质定值
（3） 高精度、高准确度测量仪器的校准。
（1）研究或评价现场分析方法。
（2）现场实验室的质量保证。
（3）不同实验室间的质量保证。

一级标准物质是统一全国量值的重要依据，必须满足如下的技术条件：
①用绝对测量法、两种以上不同原理的准确可靠的方法或多个实验室用准确、可靠的方法协同定值。
②定值的准确度具有国内最高水平。
③均匀性保证在定值的精度以内。
④稳定性在1年以上。
⑤具有国家统一编号的标准物质证书。
⑥具有规定的合格的包装形式。

4.5.1.3 标准物质的作用
一级标准物质就是基准物质。它是具有高度均匀性，良好的稳定性和量值准确的测量标准，是中华人民共和国计量法中依法管理的计量标准。它具有复现、保存和传递量值的基本作用。在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程、评价测量方法的准确度和检验实验室的检测能力、确定材料或产品的特性量值、进行量值仲裁等。国家一级、二级标准物质已在国内外得到了广泛的应用，在国民经济的许多部门，如地质、冶金、化工、机械、环境、能源、材料、农业、食品、医药、医疗、商业贸易以及社会法制等方面为科研、生产、贸易和法律法规的贯彻，为经济、技术和法律法规的决策提供了可靠保证。在保证不同国家和不同时期测量结果的一致性、可比性，产品质量管理、资源开发利用、环境保护、消除贸易技术壁垒、保证人民健康方面发挥了重要作用。

4.5.2 标准溶液的配制[7，11]
4.5.2.1 概述
通常用各元素合适的盐类来配制标准溶液，当没有合适的盐类可供使用时，可直接溶解相应的金属丝、棒、片于合适的溶剂中，以配制所需浓度范围的标准溶液。但不能使用海绵状金属或金属粉末配制标准溶液。因为这两种状态的金属易引入污染物，纯度达不到要求。金属在溶解之前，一定要用酸清洗或打光，以除去表面的污染物和氧化层。
非水标准溶液，将金属有机化合物（例如金属环烷酸盐）溶于合适的有机溶剂中来配制，或者将金属离子转为可萃络合物，用合适的有机萃取溶剂萃取，有机相中的金属离子的含量，通过它在测定水相中的含量间接地加以标定。最合适的有机溶剂是C6或C7脂肪族酯或酮、C10烷烃（例如甲基异丁酮、石油溶剂）。芳族化合物和卤素化合物是不合适的，因为它们燃烧不完全，产生浓烟，改变火焰的物理化学性质。简单的溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、低分子量的烃等，因为容易挥发，也不适宜。制备标准溶液及样品时除考虑标准试剂的纯度外，所用的容器、水、酸以及其它试剂的纯度都应该引起高度的重视。
对于容器质料的选择要根据测定的要求而定，容器必须洗净，对于不同容器，应采取各自合适的洗涤方法，通常将容器浸泡在（1+2）的硝酸或盐酸溶液中。水或酸不纯时，需经亚沸蒸馏。

4.5.2.2标准储备溶液的配制方法[1]
1 银Ag
（1）称取1.5750g优级纯硝酸银（AgNo3）于烧杯中，用50mL水溶解，再用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。银浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属银于烧杯中，溶于20mL1+1HNO3中，用5%HNO3(v/v)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。银浓度为1mg·mL-1。
2 铝 A1
（1）称取1.7590g优级纯硫酸铝钾（KAl（SO4）2·12H2O）于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中，加25mLHCl，加几滴HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg·mL-1。
3 砷 As
（1）称取1.3203g优级纯三氧化二砷（As2O3）在聚四氟乙烯烧杯中，溶解于25mL 20%KOH（w/v）溶液中，加几滴酚酞，用20%HNO3(V/V)中和到酚酞由红色至无色。然后，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.3203g优级纯三氧化二砷（As2O3）在烧杯中用50mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg·mL-1。
4 金 Au
称取0.1000g高纯金于烧杯中，溶解于10mL王水中，加热蒸发至干，加10mLHCl，用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。金浓度为1mg·mL-1。
5 硼 B
称取0.5718g经50℃干燥的优级纯的硼酸（H3BO3）于烧杯中，加10mLHNO3，温热溶解，用5%HNO3(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硼浓度为1mg·mL-1。
6 钡 Ba
称取1.7793g优级纯氯化钡（BaCl2·2H2O）于烧杯中，加水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钡的浓度为1mg·mL-1。
7 铍 Be
（1）称取19.6418g优级纯硫酸铍（BeSO4·4H2O）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铍浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中，溶于10mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铍浓度为1mg·mL-1。
8 铋 Bi
（1）称取2.3210g优级纯硝酸铋（Bi(NO3)2·4H2O）于烧杯中，加100mL7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铋浓度为1mg·mL-1。
（2）称取高纯金属铋1.0000g于烧杯中，加10mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铋浓度为1mg·mL-1。
9 溴 Br
（1）称取在105℃干燥至恒重的优级纯溴化钾（KBr）1.4890g于烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。溴浓度为1mg·mL-1。
10 钙 Ca
称取2.4970g于105℃-110℃干燥至恒重的优级纯碳酸钙（CaCO3）于烧杯中，加100mL水，然后慢慢加入10mLHNO3，以便使CaCO3完全溶解，加热赶去CO2，冷后。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，摇匀。钙浓度为1mg·mL-1。
11 镉 Cd
（1）称取1.1423g优级纯氧化镉（CdO）于烧杯中，加20mL7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1mg·mL-1。
（2）称取2.4323g优级纯氯化镉（CdCl2·5H2O）于烧杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1 mg·mL-1。
12 铈 Ce
称取3.9118g优级纯硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铈浓度为1mg·mL-1。
13 氯 Cl
称取以500℃灼烧15min，置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠（NaCl）1.6485g于烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氯浓度为1mg·mL-1。
14 钴 Co
（1）称取2.6289g于500℃~550℃灼烧至恒重的无水硫酸钴(CoSO4)于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg·mL-1。
（2）称取高纯金属钴1.0000g于烧杯中，溶解于10mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg·mL-1。
15 铬 Cr
（1）称取3.7349g于105℃干燥至恒重的优级纯铬酸钾（K2CrO4）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属铬于烧杯中，加50mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg·mL-1。
16 铯 Cs
称取1.2671g于110℃烘干的优级纯氯化铯（CsCl）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铯浓度为1mg·mL-1。
17 铜 Cu
（1）称取3.9270g优级纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）于烧杯中水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜浓度为1 mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯铜于烧杯中，溶解于10mL1+1HNO3中，然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜的浓度为1mg·mL-1。
18 镝 Dy
称取1.1477g优级纯三氧化二镝（Dy2O3）于烧杯中，溶解于50mL6mol·L-1HCl中，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镝浓度为1 mg·mL-1。
19 铒 Er
称取1.1435g优级纯三氧化二铒（Er2O3）于烧杯中，溶解于50mL6mol·L-1HCl中，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铒浓度为1mg·mL-1。
20 铕 Eu
称取1.1579g优级纯三氧化二铕（Eu2O3）于烧杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铕浓度为1mg·mL-1。
21 氟F
称取以500℃灼烧15min，置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠（NaF）2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氟浓度为1mg·mL-1。
22 铁 Fe
（1）称取8.6928g优级纯硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于烧杯中，水溶解，加2.5mLHNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加50mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1 mg·mL-1。
23 镓 Ga
（1）称取1.3442g优级纯三氧化二镓（Ga2O3）于烧杯中，加30mL1+1HCl，于水浴上加热溶解，以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属镓于烧杯中，溶解于10mL王水中，以5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1 mg·mL-1。
24 钆 Gd
称取1.1526g优级纯三氧化二钆（Gd2O3）于烧杯中，加入50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钆浓度为1mg·mL-1。
25 锗 Ge
（1）称取1.4408g优级纯二氧化锗GeO2于烧杯中，加入50g草酸溶解于100mL水中，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1 mg·mL-1。
（2）称取高纯金属锗1.000g放入聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加几滴HNO3，直到溶解完全。用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1 mg·mL-1。
26 铪 Hf
称取1.0000g高纯金属铪在聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加HNO3至刚好完全溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铪浓度为1mg·mL-1。
27 汞 Hg
（1）称取1.0798g优级纯氧化汞（HgO）于烧杯中，滴加1+1HCl至溶解完全，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞的浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.3540g优级纯氯化汞HgCl2于烧杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞浓度为1mg·mL-1。
（3）称取高纯汞1.0000g于烧杯中，溶解于20mL7mol·L-1HNO3，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞浓度为1mg·mL-1。
28 钬 Ho
称取1.1455g优级纯三氧化二钬（HO2O3）于烧杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钬浓度为1mg·mL-1。
29 碘 I
称取1.3080g基准碘化钾（KI），于烧杯中，水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。碘浓度为1mg·mL-1。
30 铟 In
称取1.0000g高纯金属铟于烧杯中，加10mL1+1HCl，滴入数滴HNO3，温热至铟全部溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铟的浓度为1mg·mL-1。
31 铱 Ir
称取2.3892g优级纯氯铱酸铵[(NH4)3IrCl6]于烧杯中，以10%HCl(v/v)溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铱浓度为1mg·mL-1。
32 钾 K
称取1.9068g于500℃~600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钾(KCl)于烧杯中，水溶解,用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钾浓度为1mg·mL-1。
33 镧 La
称取1.1728g优级纯三氧化二镧(La2O3)于烧杯中，加30mL水，缓慢加入25mLHCl溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镧浓度为1mg·mL-1。
34 锂 Li
（1）称取6.1145g优级纯氯化锂(LiCl)于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锂浓度为1mg·mL-1。
（2）称取5.3228g优级纯碳酸锂(Li2CO3)于烧杯中，加入30mL水，滴加HCl溶解完全，加热赶去CO2，冷后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锂浓度为1mg·mL-1。
35 镥 Lu
（1）称取1.1372g优级纯三氧化二镥（Lu2O3）于烧杯中，加入30mL水，缓慢加入1+1HCl至完全溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镥浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.6079g优级纯氯化镥（LuCl3）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镥浓度为1mg·mL-1。
36 镁 Mg
（1）称取1.6583g于800℃灼烧至恒重优级纯氧化镁（MgO）于烧杯中，加20mL水，慢慢加入HCl溶解完全，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镁浓度为1mg·mL-1。
（2）称取光谱纯金属镁1.0000g于烧杯中，溶解于少量6mol.L-1HCl中，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镁浓度为1mg·mL-1。
37 锰 Mn
（1）称取1.5825g高纯二氧化锰（MnO2）于烧杯中，用约50mLHCl溶解，加热蒸发至干，残渣用HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锰浓度为1mg·mL-1。
（2）称取2.7474g于400℃-500℃灼烧至恒重的优级纯无水硫酸锰（MnSO4）于烧杯中，水溶解。用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锰浓度为1mg·mL-1。
（3）称取1.0000g高纯金属锰，于烧杯中，加入1+1HNO3溶解，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锰浓度为1mg·mL-1。
38 钼 Mo
（1）称取1.5003g优级纯三氧化钼（MoO3）于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL2mol.L-1NH4OH溶解，然后用1%NH4OH(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钼浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.8398g优级纯钼酸铵(NH4)3[MO7O24]·4H2O，于聚四氟乙烯烧杯中，用1%NH4OH（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钼浓度为1mg·mL-1。
39 钠 Na
称取2.5420g于105℃烘干的优级纯氯化钠（NaCl）于聚四氟乙烯烧杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钠浓度为1mg·mL-1。
40 铌 Nb
（1）称取1.0000g高纯金属铌置于聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，滴入HNO3直到铌刚好溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铌浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.4305g优级纯五氧化二铌（Nb2O5）和4g粉未状的焦硫酸钾，二者放入铂坩埚中，于800℃熔融10min，取出冷却，以20mL15%酒石酸(w/v)溶液加热溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铌浓度为1mg·mL-1。
41 钕 Nd
称取1.1664g优级纯三氧化二钕（Nd2O3）于烧杯中，加6mol.L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钕浓度为1mg·mL-1。
42 镍 Ni
称取1.0000g高纯金属镍置于烧杯中，加1+1HNO3溶解，然后用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镍浓度为1mg·mL-1。
43 锇 Os
（1）称取2.2881g高纯氯锇酸铵[(NH4)2OsCl6]于烧杯中，用20mL 6mol·L-1HCl溶解,用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度，摇匀。锇的浓度为1mg·mL-1。
（2） 称取1.3365g高纯氧化锇（OsO4）于烧杯中，加5%HNO3(v/v)溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锇浓度为1mg·mL-1。
44 磷 P
称取4.2608g优级纯磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。磷浓度为1mg·mL-1。
45 铅 Pb
（1）称取1.5985g优级纯销酸铅Pb(NO3)于烧杯中，加5%HNO3(v/v)溶解后，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铅浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中，加少量7mol·L-1HNO3溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铅浓度为1mg·mL-1。
46 钯 Pd
（1）称取1.6672g优级纯氯化钯（PdCl2）于烧杯中，加入30mL6mol·L-1HCl溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钯浓度为1mg·mL-1。
（2）称取0.1000g高纯金属钯于烧杯中，用25mL新配的王水溶解，加热蒸发刚刚至干，加入5mLHCl和25mL水，加热至完全溶解。用10%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钯浓度为1mg·mL-1。
47 镨 Pr
称取1.1703g优级纯三氧化二镨(Pr2O3)于烧杯中，加入50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镨浓度为1mg·mL-1。
48 铂 Pt
（1）称取2.2764g优级纯氯铂酸铵[(NH4)2PtCl6]于烧杯中，水溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铂浓度为1mg·mL-1。
（2）称取2.1286g优级纯氯亚铂酸钾（K2PtCl4）于烧杯中，加10%HNO3(v/v)20mL溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铂浓度为1mg·mL-1。
（3）称取0.1000g高纯金属铂于烧杯中，用新配制25mL王水溶解，加热蒸发到刚刚至干，加入5mlHCl和0.1gNaCl，再蒸发至干，残渣溶解在20mL1+1HCl中，用5%HCl(v/v)移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铂浓度为1mg·mL-1。
49 铷 Rb
称取1.4154g优级纯氯化铷（RbCl）于烧杯中，水溶解，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铷浓度为1mg·mL-1。
50 铼 Re
（1）称取1.5537g优级纯铼酸钾（KReO4）于烧杯中，用200mL水溶解，然后用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铼的浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属铼于烧杯中，加20mL1+1HCl，并滴加H2O2使铼分解完全，加少量水煮沸除去H2O2。冷却，用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铼的浓度为1mg·mL-1。
51 铑 Rh
称取0.3857g优级纯的氯铑酸铵[(NH4)3RhCl6·1 H2O]于烧杯中，加10mL1+1HCl溶解，然后用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铑浓度为1mg·mL-1。
52 钌 Ru
（1）称取0.2054g优级纯氯化钌（RuCl3）于烧杯中，溶解于20%HCl（v/v）中，然后用20% HCl（v/v）移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钌浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.3165g优级纯的二氧化钌（RuO2）于烧杯中，加入15mLHCl溶解，然后用20%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钌浓度为1mg·mL-1。
53 硫 S
（1）称取4.4304g无水优级纯硫酸钠（Na2SO4）于烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硫浓度为1mg·mL-1。
1
2

22
54 锑 Sb
（1）称取2.7421g优级纯酒石酸锑钾（KSbC4H4O7· H2O）于烧杯中，水溶解，用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锑浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属锑于烧杯中，加10mLHNO3加5mLHCl溶解，然后用10%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锑浓度为1mg·mL-1。
55 钪 Sc
称取1.5339g优级纯三氧化二钪（Sc2O3）于烧杯中，加50mL6mol·L-1HCl溶解，然后用5%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度，摇匀。钪浓度为1mg·mL-1。
56 硒 Se
（1）称取1.4053g优级纯二氧化硒（SeO2）于烧杯中，HCl溶解，用10%HCl(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硒浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属硒于烧杯中，用HNO3溶解，加热蒸发至干，加2mL水，再蒸发至干，重复2-3次，然后用10%HCl（v/v）溶解残渣。用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硒浓度为1mg·mL-1。
57 硅 Si
（1）称取5.0574g优级纯硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）于烧杯中，加300mL水溶解，加HCl，调节pH值~5，用水移入500mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硅浓度为1mg·mL-1。
（2）称取2.1394g高纯SiO2于铂坩埚内，加4.6gNa2CO3拌匀，在1000℃高温炉中保持熔融20分钟，冷却，放入聚四氯乙烯烧杯中，用温水浸取，最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硅的浓度为1mg·mL-1。
注意：此溶液中含有2mg·mL-1钠。
58 钐 Sm
称取1.1596g优级纯三氧化二钐（Sm2O3）于烧杯中，加50Ml6mol·L-1HCl溶解，然后用10% HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钐的浓度为1mg·mL-1。
59 锡 Sn
称取1.0000g高纯金属锡于烧杯中，加100mLHCl溶解，然后用10%HCl(V/V)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锡浓度为1mg·mL-1。
注意：锡的系列标准溶液必须用10%HCl（v/v）溶液稀释配制而成。
60 锶 Sr
称取3.0429g优级纯氯化锶（SrCl2·6H2O）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锶浓度为1mg·mL-1。
61 钽 Ta
（1）称取1.9809g优级纯五氧化二钽（Ta2O5）于烧杯中，加1+1HN03溶解，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钽浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.0000g高纯金属钽于聚四氟乙烯烧杯中，加50mLHF，滴加HNO3到刚好溶解完全，用5%HNO3(v/v)移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钽浓度为1mg·mL-1。
62 铽 Tb
（1）称取1.6701g优级纯氯化铽（TbCl3）于烧杯中，加HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并烯释至刻度，摇匀。铽浓度为1mg·mL-1。
（2）称取1.1762g优级纯七氧化四铽（Tb4O7）于烧杯中，加50mL6moL·L-1HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铽浓度为1mg·mL-1。
63 碲 Te
称取1.0000g高纯金属碲于烧杯中，缓慢滴加HNO3，加50mL水，再加HCl溶解析出沉淀，加热除去氧化氮，冷却，用5