水样中各种重金属的测定.doc

水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定 火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0g。步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2硝酸调零。吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。 表1元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8乙炔-空气，氧化型0.051铜324.7乙炔-空气，氧化型0.055铅283.3乙炔-空气，氧化型0.210锌213.8乙炔-空气，氧化型0.051（3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各重金属的浓度见表2。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。 表2混合标准使用溶液体积（ml）00.501.003.005.0010.00标准系列各重金属浓度（mg/L）镉00.050.100.300.501.00铜00.250.501.502.505.00铅00.501.003.005.0010.00锌00.050.100.300.501.00注：定容体积100ml计算被测金属（mg/L）=式中：m从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（g）； V分析用的水样体积（ml）2铬的测定 火焰原子吸收法（pp.345-346）主要试剂：铬标准储备液：准确称取于120烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含1.00mg/mlCr。铬标准使用液：准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。此溶液含50g/ml Cr。标准系列：分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。10%氯化铵水溶液。3mol/LHCl。消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。步骤：（1）试样的预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，加水溶解残渣，用水定容至100ml。 取100ml蒸馏水做空白试验，按上述相同的程序操作，以此为空白值。（2）测量用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。计算被测金属（mg/L）=式中：m从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（g）； V分析用的水样体积（ml）3镍的测定 火焰原子吸收法 （pp.373-375）测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA试剂：1%硝酸：取10ml优级纯硝酸，用水稀释至1000ml。镍标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10ml中，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶液并定容至100ml。此溶液每升含100.0g镍。镍标准使用液：取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml，用水定容。此溶液每毫升含10g镍。步骤（1）校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。按所选择的一起工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。（2）样品测定 视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液，按标准曲线绘制的步骤进行测量。以测得的吸光度做空白校正后，从标准曲线上求出镍的含量。计算被测金属（mg/L）=式中：m从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（g）； V分析用的水样体积（ml）用ICP测定水样中重金属之电热板消化方法：1、 全量消煮：用量筒量取100ml混匀水样于100ml三角瓶中（两个重复），加5ml硝酸消煮剩一多半后（大约两小时后）再加3ml硝酸+2ml高氯酸（泥沙含量比较大时加5ml硝酸+5ml高氯酸）继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到25ml比色管中，过滤上机测量。（电炉开到100v-120v）2、 溶解态消煮：用量筒量取100ml抽滤水样于100ml三角瓶中（两个重复），消煮剩一多半后（大约两小时后）加2ml高氯酸继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到10ml比色管中，过滤上机测量。（电炉开到100v-120v）