DZ∕T 0354-2020 局部生态地球化学评价规范[地质矿产].pdf

ICS 07.060CCSZ51z中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 03542020局部生态地球化学评价规范Specification of local ecogeochemistry assessment2020-12-25 发布2021-05-01 实施中华人民共和国自然资源部 发布DZ/T 03542020目 次前言.m引言.w1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.24 总则.，.，.，.24.1 评价目的.24.2 要求.35设计书编审.36矿区生态地球化学评价.46.1 潜在生态风险评价.一.46.2 污染程度评价.57污染场地生态地球化学评价.207.1 资料忸与分析.207.2 污染识别.207.3 风险评价.237.4 资料整理与措施建议.308名特优农产品与富硒农产品产地生态地球化学评价.318.1 名特优农产品产地生态地球化学评价.318.2 富硒农产品产地生态地球化学评价.349绿色食品产地生态地球化学评价.379.1样点布设.379.2样品采集.399.3样品处理.409.4测试指标选择与分析质量监控.409.5综合评价与规划建议.4610地方病病区生态地球化学评价.4710.1 地方性氟病.4710.2 地方性甲状腺肿.4810.3 克山病与大骨节病.4810.4 地方性神中毒.4811成果报告编写.4911.1 图件编制 .“4911.2 报告编写.49附录A（资料性）设计书编写内容及要求.50附录B（资料性）矿山环境质量地球化学评价土壤、水系样品测试指标.52附录C（资料性）元素有效态、相态、价态等指标的分析方法与质量监控.54IDZ/T 03542020附录D（资料性）生态风险评价方法简介.65附录E（资料性）美国EPA通用土壤污染物筛选值.蚪2.-卢.一.69附录F（资料性）场地健康风险计算方法.74附录G（资料性）成果报告编写提纲及要求.87参考文献.90nDZ/T 03542020前 W本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口。本文件起草单位:中国地质大学(北京)、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、湖北省地质 实验研究所。本文件主要起草人:杨忠芳、余涛、侯青叶、周国华、叶家瑜、成杭新、李敏、夏学齐、冯海艳、杨琼、王昌 宇、刘斯文、袁嘉欣、顾秋建.inDZ/T 03542020引 w局部生态地球化学评价是生态地球化学评价工作的重要组成部分。随着评价工作的逐步深入，在不 断实践检验基础上,修改完善了此标准。在矿区生态地球化学评价、污染场地生态地球化学评价、名特优 农产品产地生态地球化学评价、绿色食品产地生态地球化学评价和地方病病区生态地球化学评价工作中 具有重要的指导作用，使其在评价思路、评价方法与成果表达等方面统一规范，并进一步促进生态地球化 学学科发展与评价成果的推广应用。IVDZ/T 03542020局部生态地球化学评价规范1范围本文件规定了局部（矿区、污染场地、名特优农产品与富硒农产品产地、绿色食品产地和地方病病区）生态地球化学评价的目的、设计书编审、评价内容、评价方法、质量控制与成果报告编写等方面的技术 要求。本文件适用于矿区、污染场地、名特优农产品与富硒农产品产地、绿色食品产地和地方病病区的生态 地球化学评价，其他类似地区工作可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB/T 1354 大米GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 3095环境空气质量标准GB 3838地表水环境质量标准GB 5084农田灌溉水质标准GB 5749生活饮用水卫生标准GB 6921大气飘尘浓度测定方法GB/T 14848地下水质量标准GB 15618 土壤环境质量一农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB 16005碘缺乏病病区划分GB/T 17018地方性氟中毒病区划分GB/T 19380水源性高碘地区和高碘病区的划定GB 20426煤炭工业污染物排放标准GB 25465铝工业污染物排放标准GB 25466铅、锌工业污染物排放标准GB 25467铜、银、钻工业污染物排放标准GB 25468镁、钛工业污染物排放标准GB 26451稀土工业污染物排放标准GB 26452轨工业污染物排放标准GB 28661铁矿采选工业污染物排放标准GB 36600 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）DZ/T 0011地球化学普查规范（1：50 000）DZ/T 0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范 第6部分:水样分析DZ/T 0258多目标区域地球化学调查规范（1：250 000）1DZ/T 03542020DZ/T 0289区域生态地球化学评价规范DZ/T 0295 土地质量地球化学评价规范HJ2.2环境影响评价技术导则大气环境HJ/T 164地下水环境监测技术规范HJ/T 166 土壤环境监测技术规范HJ19 4环境空气质量手工监测技术规范HJ 618环境空气PM10和PM.的测定 重量法 NY/T 391NY/T 393NY/T 394NY/T 471绿色食品 绿色食品 绿色食品 绿色食品产地环境质量农药使用准则肥料使用准则饲料及饲料添加剂使用准则WS/T 87人群总摄氟量WS/T 88煤及土壤中总氟测定方法高温热水解一离子选择电极法WS 277地方性珅中毒病区判定和划分标准 3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。局部生态地球化学评价local ecogeochemistry assessment针对局部地区存在的生态地球化学问题，研究重金属元素、有益元素及有机污染物的分布分配特征,查明元素异常成因、物质来源与地球化学循环过程,开展生态效应评价与生态风险评估，提出降低危害、防控风险、治理污染等措施建议,为优质土地资源开发、绿色矿山建设、工矿企业废弃地利用、名特优农产 品种植、地方病防控、国土空间规划、生态系统保护修复和用途管制等提供科学依据。4总则 4.1评价目的4.1.1针对矿山、农田、城市等不同系统中的局部生态地球化学问题,通过开展生态地球化学评价，研究 地球化学环境与生态效应之间的作用关系及影响机制，提出绿色矿山开发管理、污染场地规划利用、名特 优农产品及绿色食品种植、地方病防控等措施建议，为地方经济社会与生态环境的可持续协调发展服务。4.1.2根据矿种和矿床类型，调查矿体（包括富含有害重金属元素的黑色岩系、煤系地层等地质体）、蚀 变岩及赋矿围岩的重金属元素含量及其分布,从成矿元素与矿石矿物组合、赋矿围岩与蚀变类型、地理地 貌与气候特征等方面，评价矿体（包括富含有害重金属元素的黑色岩系、煤系地层等地质体）经自然风化 作用可能对环境产生的潜在生态风险;调查矿区及矿业活动影响地区的土壤、水体（包括水系沉积物）、大 气、农作物等重金属含量及其分布，评价矿业活动的污染程度，为矿山环境污染综合治理和绿色矿山建设 提供依据。4.1.3根据矿种和矿床类型调查污染场地的土壤、水体（地下水、地表水）、大气和动植物中有害物质的 含量及其分布状况，根据土地不同生态功能区的土壤环境质量要求,开展环境质量评价与生态风险评估,提出土地规划利用建议与污染土壤的修复治理建议。2DZ/T 035420204.1.4调查名特优农产品产地的地质背景与环境地球化学条件，查明名特优农产品品质与地质背景、成 土母质、成土作用、土壤类型以及水环境、大气环境、气候条件等方面的关系，开展土壤中微量元素含量、元素生物有效性和元素交互作用对农产品品质影响的研究,提供名特优农产品的种植规划建议。4.1.5调查土壤中硒来源与地球化学循环途径，开展土壤硒的生物有效性影响因素研究，筛选富硒农产 品种类，评价富硒农产品的安全性，提出安全种植富硒农产品规划建议。4.1.6调查农作物安全性及产地的土壤、大气、灌溉水等环境质量，依据绿色食品行业标准和绿色食品 产地环境质量标准，开展绿色食品产地生态地球化学评价，提出绿色农产品种植规划建议。4.1.7调查评价因土壤、水体等微量元素及化合物的含量异常所引起的地方性疾病生态地球化学特征,统计研究地方性疾病的发病状况（发病率、患病率）和病情程度与异常元素及化合物含量、元素赋存形式 与生物有效性影响因素、暴露途径与暴露水平等之间的关系，查明异常元素与化合物的异常来源、迁移特 征与地球化学循环规律,为地方病防控提供地球化学依据。4.1.8不同评价地区，可根据实际存在的生态地球化学问题及社会经济需求，设定评价目标任务，开展 调查评价;未列入本规范的类似评价内容，也可参照本规范相应评价内容执行。4.2基本要求4.2.1在多目标区域地球化学调查、区域生态地球化学评价或类似的地球化学调查评价工作基础上，针 对发现的局部生态地球化学问题进行评价;没有开展过调查评价的地区，根据社会经济发展实际需要和 已经存在的环境问题、生态事件、地方病等,选择合适的区域进行评价。4.2.2根据评价区存在的生态地球化学问题影响范围，局部生态地球化学评价的范围为nXIO m2 nX 100 km,评价比例尺为13 50 0001：2 000。一般情况下，评价区域范围越大，选择的评价比例尺 越小，反之，选择的评价比例尺越大。选择评价的区域范围、比例尺及地理底图须满足评价工作需要。4.2.3评价区已有的调查评价资料和分析测试数据能够满足评价工作需要时，可不进行新的样品采集 与分析测试工作;不能满足评价工作需要时，应按照本文件的要求，进行样品采集与分析测试工作。4.2 4在广泛采纳环境、农业、医学等不同学科研究思路与方法技术基础上，评价工作应立足于生态地 球化学,以研究元素的成因来源、迁移途径、生态效应和变化趋势为主线,为评价区生态文明建设、土地资 源管护、绿色矿山建设、名特优农产品生产、地方病防控等提供科学依据。5设计书编审5.1设计书是局部生态地球化学评价项目实施的依据，应由项目承担单位根据主管部门下达的任务书 或委托单位的委托合同书编写。5.2设计书编写前准备工作包括三个方面。a）根据评价任务，收集评价所需相关资料种类如下：1）自然地理、土壤类型、农业生产、名特优农产品、富硒农产品、地方性疾病及环境污染等 资料；2）多目标区域地球化学调查、区域生态地球化学评价、土地质量地球化学评价及其他区域地 球化学调查评价资料；3）基础地质、矿床地质、水文地质、气象资料、城镇发展规划及其与土地利用有关的各种资料；4）矿山及工厂的建厂历史、污染物种类、污染事件等资料。b）综合分析收集的资料，结合评价区社会经济发展现状，总结影响局部生态地球化学问题的各种 因素，明确评价工作需要重点解决的问题,提出评价思路与技术方案。c）在收集资料和综合研究基础上，对评价区进行实地踏勘,提出评价重点与评价方法。3DZ/T 035420205.3参照附录A的规定，编写局部生态地球化学评价设计书。5.4设计书提交主管部门或委托单位审查批准后实施。6矿区生态地球化学评价6.1潜在生态风险评价6.1.1资料收集与样品布设6.1,1.1资料收集6.1,1,1,1根据矿种和矿床类型，全面收集矿山及矿业活动影响地区的环境污染与生态地球化学问题,初步分析污染物来源、污染重金属种类、生态效应及其与矿床自然风化和矿业活动的关系,为制定评价方 案提供依据.6.1.1.1.2系统收集整理矿床的矿石矿物、结构构造、蚀变类型、赋矿围岩、风化程度,以及开采历史、采 选工艺、矿床储量（重点是硫化物矿物储量）、尾矿库、气象数据、气候条件、地理地貌等资料，依据矿山开 采和地表露头情况，为选择有代表性的矿化段、主要蚀变围岩与赋矿围岩进行潜在生态风险评价方案制 定提供依据。6.1.1.1.3系统收集以往矿山采选影响地区土壤、水体、农作物等污染状况资料，以及区域化探资料、矿 床地质背景、矿石矿物组合、元素种类、矿山开采工艺、废石及尾矿堆放情况等,为制定污染程度评价方案 提供依据。6.1,1.2样品布设6.1,1,2.1对矿体（包括富含有害重金属元素的黑色岩系、煤系地层等地质体）、蚀变岩及赋矿围岩进行 潜在生态风险评价时，各类样品布设方法如下。a）根据评价区矿石矿物、蚀变岩石、赋矿围岩和尾矿、废石等样品种类,系统布设新鲜、半风化和风 化等各类样品的采集点位。根据矿山开采情况和矿山安全管理要求，样品采集部位可以是矿山 坑道、竖井及作业面等，硫化物矿床还需布设流经不同矿石和围岩的酸性废水样品采集点。b）需要进行单矿物分离和微区原位定量分析的样品，须采集大样。c）矿石、岩石等样品数量需大于10件，酸性废水样品数量需大于5件。6.1.1,2.2对矿山及其矿业活动影响地区进行污染程度评价时，需根据矿业活动污染特点、污染程度和 矿区土壤、水系等发育情况，各类样品布设方法如下。a）在已划定的矿山及周边地区污染程度评价范围基础上,确定进行面积性调查评价的范围,一般 情况下,土壤调查面积为数十平方千米至数百平方千米，包括表层土壤重金属明显累积区及累 积区外围一定范围的背景区。矿床密集分布的矿田或富含重金属元素地质体出露面积较大时,调查评价范围需更大。b）按照网格或者不同地形地貌、土地利用方式及土壤类型等划分采样单元，采样密度为8点/km，20点/km，每个单元至少采集一件土壤样品，每件样品由3个5个子样等份混合组成，每件样 品质量为1 000 goc）土壤为未受到人为活动严重扰动的自然土，每个采样点采集0 cm-10 cm表层土壤和10 cm 20 cm深层土壤样品;受到人为活动严重扰动的区域和农田耕作区，每个采样点采集0 cm 20 cm 土壤样品，土壤较薄的地区，采集0 cm10 cm 土壤样品。4DZ/T 03542020d）用于土壤重金属分析的样品，需使用竹铲、竹片采集样品。用铁锹挖采样坑时，挖好坑后，用竹 片去除与金属采样器接触的土壤,再采集样品。每件样品采集完成后，应清除干净采样工具上 的泥土，再进行下一件样品采集。6.1.2样品采集与加工矿石、围岩样品数量应大于10件，每件质量为500 gl 000 g,进行单矿物分离的样品质量应大于 2 500 g,酸性废水样品数量应大于5件,样品采集与处理过程中要严格防止污染。样品采集、处理与加工 各项要求同DZ/T 0011.6.1.3样品分析测试分析各类样品中S、Cr、Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、As、Hg、Se、Sb、Tl等元素含量,废水样品加测pHXOD 等指标。不同地区，可根据评价区矿床（矿集区）和矿山类型，参照附录B自行增减指标。6.1.4综合整理与评价6.1.4.1硫化物矿床应研究0、人5、211、口1等重金属元素含量及在不同硫化物矿物中的分布分配 特征，结合硫化物储量、矿石矿物的结构构造与抗风化能力，以及地表水、地下水、气象条件等资料，定量 评估进入环境系统的产酸硫化物资源量及产酸潜力。6.1.4.2硫化物矿床应研究赋矿围岩与蚀变岩石的矿物学特征，定性或定量评估碳酸盐矿物、铁镁硅酸 盐矿物对矿山排水的酸中和能力。6.1,4.3研究Cd、Pb、As、Zn、Cu等重金属元素在原生带、氧化带和风化壳中的赋存状态,以及富集矿 物与载体矿物在风化过程中的变化趋势及控制因素，研究硫化物矿物自然风化作用过程中,Cd、As、Pb 等重金属元素的地球化学迁移规律及制约因素。6.1.4.4系统研究重金属元素在风化过程中迁移转化规律，结合矿床产酸能力、酸中和能力，以及矿山 采选工艺、地理地貌、气候条件等因素，对矿床生态风险进行综合评价，为绿色矿山建设提供科学建议。6.2污染程度评价6.2.1资料收集与评价范围确定6.2,1,1系统峰以往矿山采选影响地区土壤、水体、农作物等污染状况资料,以及区域化探资料、矿床地 质背景、矿石矿物组合、重金属元素种类、矿山开采工艺、废石及尾矿堆放情况等，制定污染程度评价方案.6.2,1.2在矿床与矿集区（包括未开采的）自然风化作用影响地区或矿山采选冶可能影响范围内，布设 两条剖面方向相互垂直的土壤水平剖面，其中一条土壤剖面应与流经矿集区或矿山的水系平行，剖面长 度视矿集区或矿山规模、岩（矿）石风化强度、开采历史与选冶工艺、地理地貌与气候条件等确定。一般情 况下，按照以下原则布设剖面。a）平行于水系的土壤剖面布设原则：1）沿水系向下游布设，直达山前洪冲积农耕区；2）沿水系向上游布设，穿越矿山（矿集区），到达分水岭;如矿床（矿集区）或矿山规模较小,汇 水区面积较大，可在穿越矿山（矿集区）后，向上延伸500 ml 000 m,作为剖面终点。b）垂直于水系的土壤剖面布设原则：1）以矿床（矿集区）或矿山为中心，向两边延伸，直达分水岭；2）如矿床（矿集区）或矿山规模较小，汇水区面积较大,以矿山（矿集区）为中心，向两侧延伸 1 000 m2 000 m,作为剖面终点。5DZ/T 035420206.2.1.3 土壤水平剖面采样点位应尽量选择在没有人为活动影响的自然地上，且该自然地应处于相对 低洼区域，没有明显的风化剥蚀和水土流失现象，通常年份能够接受河漫滩或大气干湿沉降物沉积;严禁 在外来土区域和强烈扰动区域布设样点。在没有自然地出露的地区，可将样点布设在耕地内。6.2.1.4 土壤水平剖面视剖面水平长度，自行确定采样间距，原则上土壤样采集密度为1点/QOO m 200m）。靠近矿床（矿山），采样密度可加密，远离矿床（矿山）,采样密度适当放稀。未受人为活动影响的 自然地，每个样点采集0 cm10 cm及10 cm20 cm表层土壤和深层土壤样品;耕地或明显受到人为扰 动的区域,每个样点采集0 cm20 cm和20 cm40 cm表层土壤和深层土壤样品。6.2.1.5水平剖面的土壤样品由3个5个子样等份混合组成，组成混合样的所有子样,必须在同一地 块50 m100 m半径范围内采集,依据地块形状，空间上子样点分布可为梅花状、S形或蛇形，每个子样 采集深度必须一致。6.2 1 6平行于水系的土壤剖面，在上、中、下游设置3条土壤垂直剖面，剖面深度视土壤发育厚度、地 下水出露深度等自行确定，原则上剖面深度不小于1 m06.2.1.7垂向剖面的土壤样品必须在没有人为明显扰动的河漫滩或一级河流阶地的区域内采集。确定 具体采样位置前，应进行野外踏勘、实地观察与居民访问，以保证采样点及周围地区基本无人类生产生活 影响,且土壤剖面沉积层层理水平、清晰，无上、下层扰动和沉积缺失等。6.2,1.8 土壤垂向剖面样品采集密度为:0 cm50 cm剖面深度范围内，土壤样品采集密度为1件/5 cm；50 cm100 cm剖面深度范围内,土壤样品采集密度为1件/10 cm。6.2.1.9 土壤样品采集后，放置于阴凉通风处，晾干后过2 mm尼龙筛。样品采集、加工处理、记录描 述、质量监控等各项要求同DZ/T 0258。6.2.1.10 加工后的土壤样品，分析 As、Cd、Cr、Cu、Ni、Hg、Pb、Zn、Se、Co、V、Sb、S、REE、Tl 等指标。不同地区，可根据评价区矿床（矿集区）和矿山类型，参照附录B自行增减指标。6.2.1.11参照GB 15618,对As、Cd、Hg等重金属元素的污染程度进行评价。6.2,1,12查明采自不同深度的土壤样品中各种元素含量的变化趋势、空间分布,计算表层土壤元素的 富集系数富集系数（EF）=表层土壤元素含量/深层土壤元素含量上初步确定矿床（矿集区）自然风 化和矿山采选冶造成的土壤重金属元素累积范围与累积深度,划定开展矿山及周边地区污染程度评价的 范围.6.2.2样品采集与加工处理6.2.2.1 土壤6.2.2.1.1在已划定的矿山及周边地区污染程度评价范围基础上，确定进行面积性调查评价的范围，一 般情况下，土壤调查面积为数十平方千米至数百平方千米，包括表层土壤重金属明显累积区及累积区外 围一定范围的背景区。矿床密集分布的矿田或富含重金属元素地质体出露面积较大时，调查评价范围需 更大。6.2.2,1.2按照网格或者不同地形峨、土地利用方式及土嫩型等划分采样单元，采样密度为8点/媪 20点/媪,每个单元至少采集一件土壤样品，每件样品由3个5个子样等份混合组成，每件样品质量为 1 000 g06.2,2.1.3 土壤为未受到人为活动严重扰动的自然土，每个采样点采集0 cm10 cm表层土壤和10 cm-20 cm深层土壤样品;受到人为活动严重扰动的区域和农田耕作区，每个采样点采集0 cm20 cm 土壤和 20 cm40 cm深层土壤样品,土壤较薄的地区同自然土。6.2,2.1.4用于土壤重金属分析的样品，需使用竹铲、竹片采集样品。用铁锹挖采样坑时,挖好坑后，用 竹片去除与金属采样器接触的土壤，再采集样品。每件样品采集完成后，应清除干净采样工具上的泥土,6DZ/T 03542020再进行下一件样品采集。6.2,2.1.5 土壤样品加工处理要求如下。a）依据样品分析测试指标种类，土壤样品可分为新鲜样品和风干样品两种。测定土壤中Fe2+、Cr、还原态铳等指标的样品需用新鲜样品,其他测试指标用风干样品.b）新鲜样品采集后直接用玻璃瓶或塑料袋密封后送实验室进行处理分析.如样品采集后不能及 时送实验室，需要暂时储存时，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速 冻保存。c）风干样品的晾晒、登记、加工等各项要求同DZ/T 0258.d）风干样品的不同测试指标过筛孔径不同，要求如下：1）过2 mm孔径筛的土壤样品可供pH、盐分和元素交换性及有效养分项目的测定；2）将通过2 mm孔径筛的土壤样品用四分法取出一部分继续研磨，使之全部通过0.25 mm孔 径筛,供土壤有机质、腐殖质组成及土壤重金属相态和碳酸钙等项目测定；3）取适量过0.25 mm孔径筛的土壤样品，研磨至通过0.074 mm（200目）孔径筛，供土壤矿质 成分、元素全量分析等项目测定。6.2.2,2水系沉积物和水样6.2,2,2.1在土壤调查范围内，对流经矿区的主要水系，按照100 m1 000 m的间距系统采集水系沉 积物和对应点位的河水样品，主要干流水系沉积物样品控制的河流长度应大于10 km。通常情况下，一 条水系采集样品数为5件10件，靠近矿区适当加密，远离矿区放稀。样品采集、处理等各项要求同 DZ/T 0011.6.2,2,2,2系统采集矿区及周边地区矿坑水、矿山裂隙水、尾矿库渗水，以及井水、泉水、河水等主要饮 用水样品。水样要求瞬时采集，采集前用采样点处水洗涤样瓶和瓶塞（盖）2次3次，现场测试pH、水温 和电导率等参数.6.2.2.2.3如水体浑浊,可使用赛氏盘法测试水体透明度。赛氏盘是用油漆漆成黑白两色相间的直径 为25 cm的圆铁盘，在圆盘中心孔穿一根细绳，并在绳上划有间隔为10 cm黑白相间的长度标记，将赛氏 盘浸入水体中，至刚好看不见赛氏盘上的黑白分界线为止，这时绳子在水面以下的长度标记数值就是该 水体的透明度.6.2.2.2.4测试叶绿素a时,水样采集与处理方法如下。a）一般可采取1.5 L2 L水样用于叶绿素a分析。贫营养型湖泊或水库要增加采集水样量。水 样要立即进行后续处理。如需延迟4 h48 h处理,则要在每升水中加入1%碳酸镁悬浊液 1 mL,以防止酸化引起色素溶解，同时保存在低温（0七4 避光处。水样在冰冻（一20）情况下最长可保存30Lb）对水样进行离心或过滤浓缩。离心前或在过滤滤膜上加少量碳酸镁悬浊液。抽滤水样时负压 不能过大（约0.5 X106 Pa）,水样抽完后,继续抽1 min2 min,减少滤膜上的水分。记录过滤 水体积，并尽快送样分析，样品短期（1 d2 d）保存可放置于普通冰箱冷冻室，长期（30 d）保存 则要放入低温（一20冰箱。6.2 2 2.5根据测试指标不同，可使用原样或在水样中添加不同的保护剂.a）原样:水样采集后，不加任何保护剂。保存于玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，供测定游离二氧化碳、pH、CO打,HCOr，OH-、C、SO/,NOr、COD、NH*F、Br、I、总硬度、K、Na、Ca、Mg、Mo、Se、B、（y+、固形物、灼烧残渣、烧失量等使用。b）酸化水样:采取水样时，加入酸进行酸化的样品。保存于玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。每1000 mL 加入 10 mL HC1（1+1）或 HNO式l+l），供测定Cu、Pb、Zn、Cd、Mn、Fe、Ni、Co、总Cr、V、W、7DZ/T 0354202054由、17、711、可溶性SiO2等指标使用。c）特殊指标水样的要求如下：1）测定Hg的水样，预先在盛水样的塑料瓶中加入50 mL浓HNO3和10 mL 5%K2CrO7 溶液,再注入1 000 mL水样，摇匀，以石蜡密封瓶口；2）测定Fe3+和Fe2+的水样，采用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250 mL,加入2.5 mL H2SO4（1+1）,0.5 g-l g（NH4）zSO,用石蜡密封瓶口，放置时间小于30 h；3）测定腐蚀性二氧化碳的水样，应采取两瓶水样，一瓶为原样，另一瓶为250 mL原样加入2 g 经过纯化的CaCO3粉末（或纯大理石粉末）,以石蜡密封瓶口，供测定用；4）测定硫化物的水样，在500 mL玻璃瓶中先加入10 mL 200 g/L Zn（Ac）2溶液和1 mL NaOH溶液c（NaOH）=1 mol/L，然后加满水样,盖上瓶盖，反复振摇数次后,以石蜡密 封瓶口，供测定用；5）测定溶解氧的水样，取样前先准备一个容积为200 mL300 mL的磨口玻璃瓶，用欲取 水样洗涤2次3次，然后将虹吸管直接插入瓶底取样，待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢 将虹吸管从瓶中抽出，用移液管加入1 mL碱性碘化钾溶液，然后加入3 mL氧化钛溶液，每次加入时应将移液管插入瓶底后再释放出溶液,最后迅速塞好瓶塞，不留空间,摇匀后 密封。6.2.2.3河漫滩（湖泊、沼泽）沉积柱岩芯6.2.2,3.1对矿床规模大、开采历史长、污染严重的矿区和矿业活动影响地区的水系，应选择没有受到 人为扰动的河漫滩地区或开放湖泊、沼泽地，系统采集河漫滩（湖泊、沼泽）沉积柱岩芯样品。采样点部署 原则如下：a）在流经矿山的支流下游汇入主干河流处,布置采样点；b）在通常年份的洪水能漫过的河堤较平缓地带，布置采样点；c）确定具体采样位置前，应进行野外踏勘、实地观察与居民访问,以保证采样点及周围地区基本无 人类生产生活影响，且沉积岩芯层层理水平、清晰，无上、下层扰动和沉积缺失等。6.2.2.3.2每个河漫滩采样点需采集3个剖面，湖泊和湿地为3个平行钻孔，一个剖面（或钻孔岩芯）用 于测定无机元素含量，一个剖面（或钻孔岩芯）用于加Pb lCs同位素定年，一个剖面（或钻孔岩芯）用于 有机污染物测定或作为副样保存。其中须有一个剖面（或钻孔岩芯）,要准确测量每件样品的体积、湿重 和干重。6.2.2.3.3河漫滩样品采集方法如下。a）采样时间为枯水期或平水期。剖面深度为L 5 m2 m,或以见到水面为准。b）进行ziopb、137 cs年龄测定的河漫滩垂向剖面或钻孔岩芯样，应为沉积物粒度较小、黏土矿物含 量较多、较致密的沉积物剖面。该河漫滩沉积物应在一个水文年,超过一半以上时间被水淹没 且无扰动。c）样品采集时应避免使用铁锹、铁镐等易被重金属污染的工具，如条件有限，必须使用铁质工具 时，要用竹片去除与金属采样器接触的土壤，再采集样品。每件样品采集完成后，应将采样工具 上的泥土清除干净，再进行下一件样品采集。d）每个河漫滩垂向剖面或钻孔岩芯采样间距小于或等于2 cm,在年沉积速率较大的地区,采样间 距可放稀至5 cm。e）每件样品采集时需具有相同的体积;每个河漫滩垂向剖面或钻孔岩芯应有照片或素描图。6.2.2.3.4进行光释光（optically stimulated luminescence,OSL）测年的样品，样品采集与前处理要求 如下。8DZ/T 03542020a）样品采集：1）OSL测年采样工具一般为管长12 cm22 cm,内径2 cm6 cm的钢管或不透光的塑 料管；2）采样前先剥去剖面表层至少30 cm厚度的物质，以避免采集到表层曝光的样品;然后将采 样管接触剖面一端塞上避光材料（黑布、黑色塑料袋、棉花等）,从另一端将管用锤垂直砸入 新鲜剖面中，取出管时用相同材料塞紧另一端，并用胶带束紧两头，写上样品编号后送实 验室；3）在采样管周围采集200 g300 g散样，用于U、Th和K含量及含水量等年剂量的相关测量；4）对于不适宜采集管样的环境，可选取质地较为坚硬、体积较大、含有效测试粒度组分较多的 块体，用塑料等物体将其包好，带回实验室进行前处理；5）对于岩芯而言，剖开前在需要定年的层位锯出约10 cm,用不透光的黑塑料包好送到光释光 测年实验室。b）样品前处理：1）钢管样品初步处理:将钢管样品分为3段,其中两端样品长度各2 cm3 cm,两端样品用于 测定整个样品的含水量,中间样品用于OSL测年;两端样品称完湿重后在烘箱中烘干，再 称干重，计算含水量和含水率,然后在上述样品中随机选取20 g30 g,用研钵和球磨机磨 成“面粉状”（粒径小于30/xm）,用于中子活化分析；中间样品放到大烧杯中，写上样品编 号,加清水搅拌,待澄清后倒掉上层清水,以去掉部分杂质；2）将大烧杯中滤完清水的样品放入通风橱中（烧杯之间的间隔应在3 cm5 cm范围内，以避 免相互污染），加入10%的盐酸并搅拌以去除碳酸盐，采取少量多次的原则，直到样品没有 明显的反应；3）加入少量30%的双氧水以去除有机质，观察反应剧烈程度，遵循少量多次的原则,在开始 的2 d3 d,每加完一次双氧水隔2 h左右搅拌,以免泡沫溢出；4）将双氧水处理后的样品加清水搅拌，静置后倒掉上层清液3次5次,然后放入烘箱（60七）烘干，用400目（38ptm）、250目（63/m）、170目（88/m）和120目（125 ptm）筛子对烘干后 样品进行过筛；5）按照以下方法，用氟硅酸处理，去除长石。400目250目样品处理方法:用小勺舀人一勺 半（约2g）400目250目样品，放人带有盖子的小瓶，用35%的氟硅酸（约50 mL）浸泡，每 天用玻璃棒搅拌样品3次5次，浸泡10 d15 d,具体视情况而定;加入少量10%的盐酸 搅拌清洗样品0.5 h,然后用清水清洗3次,清洗后放入烘箱将样品烘干，装入小自封袋待 测定.170目120目样品处理方法:配制密度为2.62 g/cm3-2.66 g/cm3的多聚鸨酸钠 重液,去除密度小于2.62 g/cm3的钾长石和密度大于2.66 g/cm3的重矿物;将密度在 2.62 g/cm2.66 g/cm3之间的颗粒用40%的HF处理1 h,目的是去除长石和颗粒表面 受到a射线影响的部分;将上述处理后的样品用35%的氟硅酸浸泡约5 d,每天用玻璃棒搅 拌样品3次5次;加入10%的盐酸搅拌清洗样品0.5 h,然后用清水清洗3次,清洗后，用 170目筛再过一遍，以除去被酸溶蚀变小的残留的长石颗粒，最后放入烘箱将样品烘干，装 人小自封袋待测定。6.2,2.4农作物6.2.2,4.1使用矿区排水灌溉的农田区，在主干河流两侧布设农作物样品点，可采取网格布点或根据土 壤类型、土地利用现状和农作物种植类型等划分采样单元进行布点。水稻、小麦、玉米、油菜等大宗农作 物样品采集数量需大于30件，其他农产品样品采集数量需大于15件。需要研究重金属元素在农作物不 9DZ/T 03542020同部位分配特征的样品，可采集农作物的根、茎、叶、果实等，并准确测量和记录每个部位在整株植物所占 的质量分数。6.2.2.4.2于农产品收获盛期，在采样地块内视不同情况，采用棋盘法、梅花点法、对角线法、蛇形法等 进行多点取样，然后等量混匀组成一个混合样品。每一混合样，大型果实由5个10个以上的植株组成（即分点样），小型果实由10个20个以上的植株组成。6.2.2.4.3农作物样品的采集量一般为待测试样量的35倍，每分点样采集量则随样点的多少而变 化。通常情况下，谷物、油料、干果类为300 g1 000 g（干重样），水果、蔬菜类为1 kg2 kg（鲜重样），水 生植物为300 g1 000 g（干重样）,烟叶和茶叶等可酌情采集。6.2,2,4,4按照5%10%的比例同时采集外检样品，外检鲜样需现场同步采集、处理，由采样单位送 实验室测试。6.2.2.4.5不同样品采集方法如下。a）农作物样品:以0.1 hm20.2 hm2为采样单元，在采样单元内选取5个20个植株，水稻、小麦 采取稻穗、麦穗;玉米采取第一穗,即离地面最近的一穗，混合成样。b）果树类样品；以0.1 hm20.2 hm2为采样单元，在采样单元内选取5株10株果树，每株果树 纵向四分，从其中一份的上、中、下、内、外各侧均匀采摘，混合成样.c）蔬菜类样品：以0.1 hm2-0.2 hm2为采样单元，在采样单元内选取5个20个植株，小型植株 的叶菜类（白菜、韭菜等）去根整株采样;大型植株的叶菜类可用辐射形切割法采样，即从每株表 层叶至心叶切成八小瓣为该植株分样。d）烟草、茶叶类样品：以0.1 hm20.2 hm2为采样单元，在采样单元内随机选取15个20个植 株，每株采集上、中、下多个部位的叶片混合成样，不可单取老叶或新叶作代表样。e）中药材样品:据其药用部位，可参照6.2.2.4.5a）至6.2.2.4.5d）采集。6.2.2.4.6农作物样品可采用“矿区代码+样品属性码+顺序号”等方式进行样品编号.样品的定点与 标绘、采样记录、重复样采集和质量监控等各项内容要求同DZ/T 0258。6.2.2,4.7样品采集需注意以下事项。a）采样时需注意样品的代表性。水果类样品的采集要注意树龄、株型、生长势、座果数量以及果实 着生部位和方位.b）农作物应在无风晴天时采集，雨后不宜采集.采样应避开病虫害和其他特殊的植株。若采集根 部样品，在清除根部的泥土时,不要损伤根毛。c）同时采集植株根、茎、叶和果实样品时，应现场分类包装，同一采样点的同一作物使用统一编号。d）新鲜样品采集后，应立即装入聚乙烯塑料袋，扎紧袋口，以防水分蒸发。e）测定重金属元素的样品,尽量用不锈钢制品直接采集样品,避免样品与金属类工具接触。6.2 2.4.8农作物样品加工场地与加工用具要求如下。a）制样工作场地应单独设风干室、加工室。房间向阳（严防阳光直射样品）、通风、整洁、无扬尘、无 易挥发化学物质.b）晾干样品时使用白色搪瓷盘或木盘。c）脱粒、去壳、切碎时使用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢剪刀、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄 膜等.d）干燥后的样品可选用玛瑙、刚玉球磨机、玛瑙研钵、白色餐研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨等进行 磨碎;新鲜样品可选用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等切碎。e）磨碎后的样品用40目（425 gm）60目（250 3m）的尼龙筛过筛。D分装可选用带塞磨口玻璃瓶、具塞白色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛 皮纸袋，规格视量而定。10DZ/T 035420206.2.2.4.9农作物样品采集后，按照以下要求进行缩分送样。a）粮食等粒状样品应采用四分法缩分。先将粮食样品用小型脱粒机或凭借硬木搓板与硬木块进 行手工脱粒,反复混合均匀，铺成一圆形，过中心线画十字线，把圆分为四等份,取对角线两等 份。如此反复,缩分至所需量为止。b）水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。先用清水,再用蒸 储水将样品洗净晾至无水后，垂直放置,中间位置横切，然后上下两部分分别进行对角线切割，除去非可食部分，取所需量的样品。C）小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。先用清水将样品洗净，晾至无水后，将整株植株粗切 后混合均匀,随机取所需足量的样品。d）新鲜蔬菜、水果等样品在野外称重打浆，取1 000 mL于玻璃瓶中,及时送实验室待测;也可风干 晾晒至干样，或在65t以下无污染烘干。6.2.2.4.10待测的农作物试样分干样和鲜样两种.干样用于测定