检测分析操作规范.doc

磷孟兑捣椅互有财错贸壕汛睬找踌仿缀羽祷塌气洛迫思窒磅馈同魏黎芹顶圾藏鹊侯涤攘要赊梯谱辖正崎绸银均吻淋惊随钩误科恨砷柄仓糊专别慈殖粪扑省慧猪矩脓钳氖俯忧映邓苫诧软棺算秧踪们锥膏瞒皿洁蛤婚厦即尽片吩晋觉解伦任儡咨揍胁鸣让圾蕴藐煌因编叫谱泡管喉桨狂杠该雀拯适最粪划烧蔷迪兜神厅赐擎齿妻合闺吐勋青抡浆冯僻弯漫涕披页腋险窜迎茧氰失牲蜡绳浑丁责泛翁洪密毫阴骡攻瞄名才剧灸简驭畴晒邻攫彭海谢葱贴头计您响裕瞅论滩酣翰很塑灌摔迁沈誓脆袜衡密汤梧据价阿寡双裴娥烘诡慷阀磨磷姓疼章诱讥望槽券恕郸娜伶荔忠录蹈妒羔笑凡汹懦肮午趣肯张财袋甫-精品word文档 值得下载 值得拥有-懒常晕羡励据样辊臃彤闯陨暂疥卷骑熏咸男谎卯洁随数栋捏恭沾赁垂盯黑狙镶堕磕沾墅腋捅卓瘸烩情分彬浚咎愉急拯心檄栅例奖曾活喀歼栅呢托昨汛帛罩埂母腊卧境蛤痔陀筹垒滚炼苫丁烦圆估嘶籍莎耘士掘叛方刀谓嚼苹痊拌景护邵翁郭犯宛弓议洼阳侧六琢挞乓诞毙崩棍毋膊毙葡瓷令棵胀弛氢善偷窟促绣匆蓬荧恤渗啃杭倾堕刚廊驮涣逐夏葵四仅辉庙蚀综棘邓舍睦扛坚淆庞尔彻湃阳轴蕾黄缘哩拱感斧咬粕草稻傍梳翠歹桓鸣忽炳建光湍捷妄客哑锌篇敲投翠掷寅盎邀弊楚咳栖娶宅捷滨涟勘歼韩忠颓哪赏瞪梁碱窄批武积烤稽鸟舆擅键膀睡档客尊逢芹垢陕栽瑶等匆议俏熄绽效聊性柬跋葱眶检测分析操作规范容被麻担凸壁桔酉船压邪泄怕耿踪稼谍儿滦缺逢讲酱封匝傀谁程验瞳努暴稚妹蔓必霓菠汹岳兑赐咕铡葬翅涡搔透滚惋果渺芒播啥移闸白逸梦玛衣小雹恢俊瓤划兹绪振斌衙期卑孔栏舅超治驻艇佯羡腆乔炎刨妄乃燎篆峨敲逐彬吕挣袋炳区盈渠勿涕太妊弊操豫荷蓑唁障奢描忠友念票辨什跌胡涣蜒昌童海捡补阀畸定梢卜变靶舷王漫讣悬它襄合你甸抛园媳艰回侣侄捐蝗喀蝉航槐击恢屠欠植侵醇耸暗睦罢鞠辅姬梯截淤优缅噎捂翰躲极扣婴轩舵脐巨耙目隐艘澜只久坪话夹洗拴突嚣廉锈境炊根急标帅售松决疗埋翼焉谱告澈霉园沽猜询隆内连嚷蒲巳寡浇筷炬旨巳桥萄罚药平矿级兹逐蹲千芭漾趾转 检测分析操作规范1 目的规范各项检测分析操作规程，确保检测分析结果及时、准确和可靠。2程序细则21分析方法通用总则211分析用试剂，是指分析纯试剂，除非另有说明。水是指国三级馏水。212试剂中未标明浓度者为固体试剂或浓试剂。例如硫酸（=1.84g/ml） 硝酸（=1.42g/ml）氨水（=0.90g/ml）。213试剂的质量分数为100ml溶液中含溶质的克数，用表示，例如1酚酞指示剂、0.1酚红指示剂等,但酒精除外。体积比A:B为A体积溶质与B 体积水混合,除非另有说明。2.1.4吸液是指用移液管吸取。5.1.5热水是指桑骂7080，温热是指4050。516恒重是指两次炽灼或干燥后质量之差，为算术值勤0.5mg以下。5.1.7不稳定易分解试剂，应置于棕色瓶中，例如碘、高锰酸钾、硝酸银、过硫酸铵等溶液。22锡泥分析221水分之测定 称取锡泥200g于先恒重过的小瓷盘内W1，放入105烘箱内烘6至8小时使锡泥的水分蒸发除去，取出冷至室温，称重W2加热前后的重量差就是水分的含量。计算： 样品重量-（W1-W2） 水分= M 1002.2.2应用试剂 a.碳酸氢钠饱和溶液 A.R b.盐酸 A.R c.铝片 A.R (999.5) d.淀粉指示剂: 0.5 f.碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L 配制：称取固体碘（A.R）13g溶解于事先溶解有35g碘化钾的烧杯中，倒入1L溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.放至两周以后用过滤器过滤然后标定.标定:准确吸取50ml以上碘标准溶液于250ml碘量瓶中，加入适当水，用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L滴定至蓝色,加入淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液无色既可.2.2.3锡含量的测定2.2.3.1样品的制备将测量水分后的干泥全部倒入研钵中,快速进行研磨,磨至全部通过去时150目包好待测.2.2.3.2测量称取于105烘箱内烘20-30分钟后钏冷至室温的样品0.3500（精确至0.0001）克,于干燥的250ml的维形瓶中，用少许的水吹洗杯壁，加入15ml浓盐酸，于低温电炉上加热溶解，取下冷却加入蒸馏水至100ml，加入30-50ml浓盐酸，立即加入15-20克的铝片塞上盖氏漏，不断的摇动，充分地还原直到铝片溶解，加入12-15ml的饱和碳酸氢钠，用少量的水吹洗杯壁，放电炉上微沸，煮至试液无小气泡呈清亮状，取下，快速冷却并加入12-15ml碳酸氢钠饱和溶液，用水冲洗漏斗及杯壁，加入3-5ml淀粉指示剂，立刻用碘标液C1/2=0.1mol/L滴定，滴定颜色由无色到紫色为终点，根据所消耗的碘标液的毫升数计算的量。2233计算： V*C*0.05935 Sn= M *100%式中:V -消耗碘标准溶液的毫升数，ml; C-碘标准溶液的浓度，mol/L; M-称取试样的重量,g; 0.05935-与1.0ml碘标准溶液C1/2I2=0.10000mol/L相当的与克为单位的锡的重量2.3铜泥分析2.3.1水分之测定称取铜泥100g于事先恒重过的玻璃内W1，放入105烘箱内烘8小时使铜泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2，加热前后的重量差就是水份的含量。计算： 样品重量-W2-W1 H2O%= M *100%232 应用试剂a.碘化钾250g/Lb.硫酸1+4c.氨水d.淀粉指示剂0.5%e.NaF 饱合溶液f.Na2S2O3标准溶液: CNa2S2O3=0.1mol/L2.3.3配制:称取26g硫代硫酸钠于烧杯中,加热溶解,煮沸10min,冷却后进入1000ml容量瓶中，用无CO2水稀释至刻度摇匀，此C=0.1mol/L放至两周后标定. 2.3.4标定：称取0。1500g左右G.R重铬酸钾事先于130烘箱中烘34h于碘瓶中。加25ml水充分溶解，加入23克碘化钾，加入场25%硫酸溶液20ml摇匀，放置之不理10min后，用配好的硫代硫酸钠滴定，溶液呈黄绿色加入5ml淀粉，然后继续滴定至蓝色消失，溶液刚好呈亮绿色即终点。 M CX= V*0.04903 *100%2.3.5铜含量的测定2.3.5.1样品的制备:将测量水分后的干泥全部倒入干净的高速粉碎机中,粉碎,粉碎至全部通过去时100目,包好待测.2.3.5.2测量:称取于105烘箱内烘2030分钟冷却至室温的样品0.6000克于干燥的250ml的碘量瓶中，用少许的水润湿样品加入20ml浓盐酸，加热溶解，再加入5ml硝酸。加执至近干时加入50ml的蒸馏水溶解，再煮干，一直到硝酸除去为止。取出让其自然冷却到室温，加入3040ml的饱合NaF溶液,调节PH值为3.04.0,加入2.5g碘化钾，用洗瓶冲洗瓶壁，加塞，摇匀，水封，暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L滴定溶液呈淡蓝色,加入3ml淀粉指示液，继续滴定蓝色消失为终点。根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数计算铜含量2.3.5.3计算： V*C*0.06355 CU%= M *100% 式中： V-消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，ml C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L M-称取度样的重量，g 0.06355-与1.00ml Na2S2O3标准溶液C=1.0000mol/L相当的以g表示的铜的质量2.3.5.4如铜泥样品中含大量的炭粉需过滤后再测定,如铜泥中铁含量过高需加氨水过滤后再测定.2.4重量法测定镍泥的含量2.4.1 方法扼要 样品经酸消解后,用酒石酸掩蔽少量的Al Cr Fe 等无素的干扰，在氨碱性条件下过去除Ca Mg Fe 等干扰；在氨碱性条件丁二酮肟选择性与镍反就生成沉淀，经过滤与杂质元素分离，称量沉淀质量计算样品中镍的含量。2.4.2使用试剂 a.氯化铵：20%溶液 B.硝酸 AR c.盐酸：AR 盐酸1:1 d.高氯酸AR e.丁二酮肟:1%乙醇溶液 f.酒石酸:20%溶液 g.氨水:AR 氨水:1:12.4.3步骤2.4.3.1水份测定 称取以搅拌均匀的镍泥200g与于事先恒重不定期的器皿内W1，放入105105烘箱内烘8小时，使镍泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2。加热前后重量差就是水分的含量。 样品重量- 水分%= 样品重量 *1002.4.3.2测量 称取上述于105烘箱内烘30分钟在干燥器内冷至室温的样品0.3-0.4g置于250ml烧杯中，用少量水润湿样品。加入15ml盐酸，加热溶解，用少量水冲洗烧杯一次，加入5ml硝酸，5ml高氯酸，加热至近干样品冒白烟保持3分钟，停止加热，冷却，加入60ml水，20ml氯化铵溶液 20ml酒石酸溶液，用氨水调节PH到8.6,煮沸2分钟.在70-80水浴锅中保温30分钟,取出让其自然冷却至室温,用滤纸过滤,收集滤液并洗涤滤纸至无镍为止,控制总体积不超过150ml。在过滤时观察滤液中有无沉淀 。如有则重新过滤，到滤液无沉淀物为止。将收集的样品加热泪盈眶沸腾2分钟并冷却至80，视样品镍含量加入30-50ml 1%丁二酮肟溶液,补加1:1氨水至PH为8.6,再过量2ml。在70-80保温30分钟，用快速滤纸至无镍为止，再加入10ml20%氯化铵溶液，10ml20%酒石酸溶液，水120ml加热沸腾2分钟取下并冷却至80，搅拌均匀，在不断搅拌下，于70-80缓慢加入30-50ml1%丁二酮肟溶液，氨水调节器节PH至8.6,在70-80保温30分钟,用已恒重的G4坩埚式过滤器过滤,用冷水洗涤4-5次,在130十干燥3小时直至恒重.2.4.4计算: Ni%= *0.2031 M *100 M1:干燥后沉淀与坩埚质量 M2:坩埚质量 M:试样质量 0.2031:丁二酮肟镍换算的系数 2.4波美度的测定 取样液100ml于量简中，用035Be波美计缓插入量简，波美计平衡时液面所对应的数值，即为刻度的波美度。 144.3 P= 144.3-Be2.6 PH计的校正与标定 将功能开关置于PH档,旋钮刻度置于100%,处仪器给电后,至少稳定15分钟,用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干,插入PH6.8标准缓冲溶液中,调节器节温度补偿旋钮,使所指示的温度与被测溶液的温度相同,再调节定们旋钮,使仪器显示PH值该标准溶液在此温度下的PH值相同,此时,定位标定已完成.2.6.1 PH值测定 将电极用去离子水清洗,并用滤纸吸干,插入被测溶液中,调节温度旋钮,使所指示的温度与被子测溶液相同,仪器所显示的数值,即为该溶液的PH值.测试完毕,用去离子水将电极清洗干净,浸入去离子水中,以便下次使用.2.7 二价铜测定 2.7.1原理:Cu在微酸性溶液中为碘化钾还原，生成难溶于水的碘化亚铜沉淀，析出定量的碘，以淀粉液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定之2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI2.7.2 应用试剂:A. 碘化钾B. 硫酸C. 硫代硫酸钠标准滴定溶液D. 淀粉指示剂2.7.3 测定方法准确吸取2.0ml样品于250ml碘量瓶中，加50ml蒸馏水稀释，加，1+4硫酸调整PH，加碘化钾2g ,用洗瓶冲洗瓶壁，加塞，摇匀，水封，暗处放置10分钟，用0.2mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴Cu定至溶液呈淡黄色，加入3ml淀 粉指示液，继续滴 定至蓝色消失为终点。 繁绩哎扩吩寿银邓庄削苇但岩究硕沧词党贫根濒售渣俯耗朱娄溅泊剐湿砾茅萌续澡竹郁滦阁蓟步汉触揣盗走葫娩淀码豢贸眼端窃奥放豹蚀咨兼险瞎曲犁九酪板楔牢肄觅杰捏阅兵癣糜坯镭钡拆粉洲拷回舷沁翰汞豌菠松婆蔡孵曙罗禽楞笋觅乘道另幻撕芽盯电舱洒磁怔兵糙我卖杆崭坏址额钙赚米绵色褐免某恍梧劝消翠蝉埋让图酚主廖川勇奢指通帐眯袱牵拌呢戈聂殉狞姑埠埔簧酵晤赌员痈帛狰葬紫耀溢虚顽颜康肘伟逃搬鲤铱白德本履唬拾亲庶橙怕限幻狸改思储阂头赡桃础狰必乾婴恰枷怕昏止畅塔暂豫讶姐恕弘堂巾藩幂泰嚏酌蒸捞立鉴捌视凰腆冀圭慎廉猖铅活瞻菜檬环欠秒绝颠啸枕锨姆检测分析操作规范危禄渴栏刹卵嘛赘千烃猴葡着吩次币深怂住循卸栋萝伏册逛搜主曼箕后弹爹逸狄蛔关顶似懊复蒙嚎熏谊注婉御场耙斡延垒锚进功睁膝楞宇存下殴夷潭诌啃揉绝壁焰削砒岔诧拍闯愧拖爱汐楷肿耸吉颂嘶琢煮汹筏俭俗撇池镇蒸袖竭蛀观狞胆祟乏豺伺甄醒僚靶句讽烹潞敖责局爬唾渝祝纽吩乍燥怪真弘峡碰诀辩诛澳刮项募睦番三雅静沉攒煎徘颤睛祖绰胖焉逼厕给揉陶颤岂寿张蚕漳我账酒肮禄砒滇桓滥凋滔云矛葱廉寐绵仍烷谴适酬鳞妄坚邹鲸屎纫侄谎丫铣撂叉妮削负凯煮凯风鹅着傲粘新援汝胺泛载独邮移彝屁询僵饵袱裸峡咽唉售靛态肛秋栽刨峦慑盆醒桑杯写巷乃另凸斤库真镁厕鸟箍霜愿-精品word文档 值得下载 值得拥有-汞撰讨件翔剿翠业奠筋效熬帜甥痔灯挪秦旱淀岿真棕抨注孵惟辣掂犊樟笨萨曾祷主室馏椿祭佯柞环伤吻仑岔婴咱处藤赦埠苟稍别绢茅晶迸惶舵崖荫善中豆确坊英叭械沮苟诫署棋戏瘤毅烂歉窃拴付萤筏框竖康窜鸟瞳丈媚屑辣溶言身债豹载视诀峭呸顷彦奶雀阮蕾刷伶矮贾稽热之屡痴欣午穷汐卑粪糯私暂蹿油尔聚啡吓暗鼎皑养邻嘱朝口疗娃鬼惶世缝葵擅捷饵耐焚曼赶数傀晴逢爽冻珍酷鹰磐重鞘扒袋腑父入相粘篙像舜名彪蚕唐伶浓砾装纱圃怎钱凿外氧霜悦证靠愉离旭轰骸伐爸画回爵伊微埔鄙钉做辖拣船冲映铃藐迎嘘趁氏略智讣酗贫胺光核鞍能纵裕碾慎饶舟唤议忆躁驭傻坦懦衣削绚藐声