JJG 1029-91 电子探针定量分析用标准物质研制规范.pdf

中 华人民共和国国 家计量技术规范J J G 1 0 2 9-9 1电子探针定量分析用标准 物质研制规范1 9 9 1 年 9 月 1 4日批准1 9 9 2 年 2 月 1 5日实施国 家 技 术 监 督 局目录一样品的选择 ，”一(1)二样品的加工和初检.(1-)三 样品的均匀度检验，一(1)四样品的稳定度检验 。(3)五标准物质的标准值和不确定度 .(4)六编写标准物质研制报告及证书 ，”(4)七标准物质的包装、保存与使用”“一“一(5)电子探针定量分析用 标准 物质研制规范T h e n o r m f o r d e v e l o p me n t o f c e r t i f i e dr e f e r e n c e ma t e r i e d u s e d i n q u a n t i t a t i v e犷 .崎 啼.“、s a c 1 02。一。;拿全备、伽 如如扣护加扣扩a n a l y s i s o f e l e c t r o n m i c r o p rob e 本技术规范经国 家技术 监督 局于1 9 9 1=乒 9 月1 4日 批准，并自 1 9 9 2年2 月1 5 日 起施行，归口单位:国家标准物质研究中心拐草单位:地质矿产部矿产综合利用研究所 地质矿产部石油地质中心实验室本规范技术条文由起草单位负责解释，本规范主要起草人，王树 恨曹寅(地质矿产部矿产综合利 用研究所)(地质矿产部石油地质中心实验室)J J G 1 0 2 9 一9 1共 写 叉第1页电子探针定最分析用标准物质研制规范 电子探针定量 分析用标 准物质是用电子探针分析及准确传递最 值的 计量器具.它可以 用于仪 器校验、样品 分析的 质量监控和分析数据的质量评估，还可以 用于考 查和评 估分析方法的准确度、分析实验室和分 析人员的水平.本规范 是电子 探针定 量分析用国家一级标准物质研制工 作的指南，国家二级标准物质的研制亦可参 照执 行，某些技术指标可适当放宽.一 样品的选择 1 电子探针定量分析用标准物质的 候 选物，在电子探针工作条件下应当是稳定的，并已 确定了化学组成的固体材料(包 括天然矿物、人工合成材料和合金等类物质).2 候逸物应当是致密的、微米级成分均匀且不风化、不潮解，能较长时间 保存和便用，在真空中 无挥发物产 生.3 候选物n量戍不少于1 B,N供批景生产需要.4 候选物如 n.人工合成物料，应提供制作工艺流程的简明资料，如是夭然矿物应说明其来源。二样品的加工和初 检 1 样品 碎成单体颗粒，粒径。.2-1.0 m i n,用实休显微镜、偏、反光显做镜从中选择均匀、纯净的颗粒M I,成母体，总颗粒数不少于5 0 0粒,颖粒大小应尽量一致.2用上述方法制备颗粒后，再用电子探针对样品组成元素的均匀 度进行 定性检查.包休和连生休少于。.2 Y%者为初检合格。三 样品的均 匀度检验 1 均匀度是指样品 内主元 紊含 最分布的 微米级均匀程 度.2 作均匀 度检 验的样品，应从母体中 用缩分沙随机选取2 0个 飘粒，制成 砂光片。检验时每个颗粒随机选取3 点，每点测星3 次.共 5 页第 2 页J J G 1 0 2 9-9 1 3 均匀度测量杀件:用电于探针m 9 量 硅 R盐一氧化物时，加速电压为1 5 k V)测硫化物、金属互化物等时，加速电压为2 0 k V或2 5k V.束流不 小于1 x 1 0-1 A，以 保证被测元素计数率不少于1 0 0 0 Q C s,元素含量 在5%以 下的元素计数率可适当减 少，最低不少于5 0 0 e f s,束斑直径为 1 W m，计数时间为 1 0 s,4 均匀度计算:采用 方差分析P 检验方法 进行均匀性 到断、均匀度计算(不匀率).有关计算公式如下、。一(全Nl/nS=刀=1儿一 1 1”蕊.陀S;=1m-1名 (N,，一 N,)sE E N 二 1-,!,m,.,3 o(N,一 N)zS p 下 贵面 客 身 Nm(n-1)“一 R,):二 m E S W,S;=。一 1 S;,P=n S,I S,(自 由度:m-1,m(n-1)V g 二 S,/ivVo=V e.c式中:m实测总点数 n 每点测量次数S;,第i 个点n 次测最的方差S,-m个点的平均方差打G 1 0 2 9-9 1共5 贾 第3 贾 S;nn个点间总方差 S;点间均匀性方差 N,i 第 个点的第1 次测量计数值 N,-第i 个点的平均计数 介 总平 均计数 V.什数不匀率 V o 浓度不匀率 C 一样品中该元素的 浓度(K e%5 判别准则:当实测样品的F F,，可用以下判据作适用性荆断:对于硫化物及合 金材料，如V o 1%，则样品可作为标准物质使用，对于硅酸盐一氧化物，如V o 1,5 0 o，则样品可作为标准物质使用。四样品的毯定度检验 1 趁定度是指在电 子束轰击下，样品内主元素成分最值随时 间变化的租度。2 检 脸方法:每个样品随机选取3 个颗粒，每个顺粒随机 迭1点，每点 连测 1 0 次，每次Rik时间为l o s。具体浏量条件同均匀度检脸。3 稚定度(S I)计算S I 二1 食(S I),仍六丫(S I)i-J (N u-N 雨n-1/V KN,=习N,j 1 n式中:(S I)为第i 个点的Si测 定值，其 他符号 的涵义同均匀度3 t弓页第4页J J G 1 0 2 9-9 1检验，但此处二=3,。=1 0.4 判别准则:S I,3 时稳定度符合要求。五 标准 物质的 标准值和不确定度 1 均匀度、稳定度检 验合格后，用缩分法随机取2 0 0 m 8 样品，分送两个单位进行化 学分析，以确 定样品内备元素含量的数值。2 用准确可靠的方法进行元素含 量的定值。对含 量大于 0.2 写 的元素，必须进行定量 分析，其总量 应在9 9.3%-1 0 0.7%之间。3 两个单位所测得的 化学分 析结 果的误差应符合国家有关规定，其平均值应 为电子 探针 定量分析用标准物质的标准值。4 随机取1 个颗粒作各元素的背景值测 定，测定次 数(幼 一般为4 次，峰位二边各测2 次，求得背景平均值13.5 元素不确定度计算 “二记:十“rU.=g c 0 fm+韵式中:U-元素标准值的不确定度U:化学分析的不确定度U,不均匀性和计数统计涨落等因 素引起的不确定 度C o 为C/N 一 R.为均匀度检验时选取的总点数六编写标准物质研制报告及证书 1 研制报告内容应包括.样品来源或合成过程，母体的制备过程，加工和初检结果，均匀 度和稳定度侧定结果，化学定值方法及结果;标准 值和不确定度。研制报告应由研制主管单位组织验收，然后报有关部门 审批。标准物质证书按国家一级标准物质技术规范要求 填写。八石一打C1 0 2 9-9 1-1 1-5 页第 5 贾 七标准物质的包装、保存与使用 1 颗粒状标准物质应盛于玻璃瓶或塑料盒中，置于干燥器中 保存，2 单个标准物质用外 径3 m m或7 m m长9 m m 铜管磨制成光片.组合标 准物质视仪器或用户不同 的要求而磨制.3 标准物质光片表面 必须光洁、平 坦，麻点和擦痕较少，可以随意 找到1 0 0 0 LM,的分 析区。使用时标准物质工作面应与电子 探针仪的柱面相垂直，使用一定时间后标准物质光片表面应重新抛光。4 每个标准物 loll 样 品必-,i f 附右标准物 后证 书和标鉴 _ 注:本规范中的公式系鑫考:R.B.Ma r i n mk o,K.F.7H e l n r i c h a n d F.C R u e g g N13 S S p e c i a l p u 七-l i C a t i o n 2 6 0-6 6 1 9 7 9.