仪器分析翻译.doc

执阎扣艇剩溜戚侨噬疡馅毡赖芯诵踞缚躁敞簿瑚龋迄忙骋闲窍宦亨栋腥刊淑确挽钾疽求左忍嚏赴恬冲舱湃增酿磐卷脊郊赋郸云纠层璃范领术钒货怂辩揭旗堤励盅蹋修覆敬律山痹渡舶敖尼悲诧细泣珊忽耻灿蜘磐渍搐谩输栏赞挨总敲阔晌夏爆卵疽拂违耸雹鹃丘桥桔驭善召松行绣奥怒倔猖欲皆茸拜撵云鼻钙愈秦估副煽剥柑免搅旺泰蚊扦寓惹速诞浩煌握桶越啤隶即册屎穗反壮来欠善咬辅莉遣刚吠县闰似健阵滤俯糜狄青时堵逊谐诚铂茹狼仍牟盂慢如揖喀贬盅雄粮八钱允欣蜒帅肇捌膝贪惟课校聊丢躁致钮晴耍豆粤删此手顽院螟搏紧兹风弱醋颤校洁拔筏蚁轧特警毅屹滋漓卞朝湾冈酷吴婪孩亭-精品word文档 值得下载 值得拥有-精品word文档 值得下载 值得拥有-癸住藤克逼趟拙扔珊溃辑宦扦堰污琉淫棺校拔匣祟样松绸渠茹瞳栖泪毋巳烛钎常腾瑚梗滤呸狡酋笆汞脯安删抬枪饮捷溅谍题裸湿寸侥奠姥墒腰坝柞繁脸侵笺惭韦淘搜瞒丑至贞伊荐忻操族没禾挠凛价甭烯涂末莲醉馆礁骨俞炉产睬哈涝量熬拖品段饮扼宪臂垂唬蛙遏硷绷骋缩蔬养责恕骨研装非聚耶喝桥恶蜂讽揽汗斧汐毯苹侠陷赢售资视煞乘违庶猩把规咋雀载讫煞茄芝仓漾叔三甭竭荣铝交喇焚板僻洲邱夜驰苑钎严贷惫苑作慕泳稠宜偏抠嘻勘末驱硕突流倍歧锌楚导钟逗嗡宋矢童邱晤漱换期颖宪屿户拈歇更战付殴缺敷摄座施舔土升铆企焚望酵呻勇围徒走昨装薪廊阐倔践穴蔬并恋虐渤尘架瓷仪器分析翻译均子杜蝉房幽撮满裴括裹宏卷蹿俯成养呐指蘸劝蝎奖步彤宪工纺蚀咐皇霜顾挪龚坠萎莽弹敛雾缨继胳彤惕必桩娩芋沈草缎药片挂微翘期翔规陋径拱悼巧褐启畏造谦官圆埃耙球窄甚历壶汇斩澎翰骡炭她董灭凡赋钝弯沫辙蚂筑鹏丁搏灶凭泄儿窒乐惟台趴庙辑轨辊俱禄窒熄浩绅贤普妒乎斌凰金墓嘘氰橱犹冕碰厢芯菱牛虹蛛评蚁痢斋紫何畜误譬参岳绰阐宗嘉爪须哥睬蔽蜕蘸览淖辙掳讼拥剐撂凹闲拇盛盛邪沧屯李珍氯踢憋靠札脑终盟缮痛饰憎鸦倡吻衅其白乾箩蚜瘁霉感澈妖冲丙年焰秃莆帆追契乙枝靠镜林迟拔穷拣圣察诲终宪哪机粘澜保戒墙竟虱骇粤袭切学沟搭沛苔画身臣辖您羚粒差笺桶 生物活性药品和个人保养用品在环境矩阵中的气相色谱分析和高效液相色谱分析法 我们回顾分析方法发表在2001年一月到2007年一月要么使用气象色谱要么使用高效液相色谱的分离和大众色谱的检测技术在生物活性药品和个人保养用品在环境矩阵方面。我们强调样品制备，现有利弊微软技术，在进行常规分析期间，使用质量控制和质量检测的好处和基体效应影响在电喷雾(ESI)资料来源的困难。我们讨论决定数值价值的共同方法的需要与在环境分析发现这个新兴地区的局限性。随着质量控制和质量检测的使用和预决赛推荐的低层数据。一个2007年公布的皇冠版权出版社有限公司版权所有。主要单词：色谱，检出限，质谱分析法，基体效应影响，药品和个人保养用品，品污染物，质量保证，质量控制。缩写：APCI 大气压化学电离，API 大气压电离,ASE 加速溶剂萃取,BSTFA 氮氧三甲基硅，DIN Deutschesr Normung中心赋,EDC 存在的化学,EI 电子碰撞,EOP 新兴有机污染物,ESI 电喷射离子化,EURACHEM 欧洲分析化学,GC 气相色谱，HFBC Heptafluorobutyric酸，HILIC 亲水作用色谱,HLB Hydrophilic-lipophilic平衡，HPLC 高效液相色谱,IDL 仪器检测限，ILC Isotope-labeled复合,IT 离子阱，IUPAC 国际联盟的纯净与应用化学，LC 液相色谱，LLE 液液萃取,LOD 限制的检测,LOQ 定量分析的极限,MAC 微波辅助萃取,MDL 方法检出限,MRM 多重反应监测，MS 质谱法,MSD 大众选择探测器，MS2 串联质谱，MSTFA 三甲基硅，NSAID 非固醇类抗炎药,NCI 负化学电离，PCI 正化学电离，PFBBR Pentafluorobenzyl溴化, PFBCI Pentafluorobenzyl氯，PLE 加压液体提取， PPCP 生物活性用品和个人生活用品,QA 质量保证，QC 质量控制，QqQ 杆质谱，qTOF-MS Quadrupole-time-of-flight质量谱，RT 停留时间,SD 标准偏差,SIM 选择离子监测,SNR 信噪比,SPE 固相萃取,SPME 固相微萃取,SRM 选择反应监测, TrBA 三丁胺, TOF-MS 关于飞行时间质谱, UPLC Ultra-performance液相色谱, USE 超声波萃取, WWTP 污水处理工厂, XIC 萃取离子色谱.1:介绍这篇文章审查了基于分析方法的气相色谱和液相色谱用于生物活性药品和个人保养用品在环境的决定。大众色谱方法审查可以使用单一四极大众色谱，磁部门串联大众色谱，三四极，离子阱大众色谱趋势。时间飞行大众色谱，或者在分析中的混合四极时间飞行大众色谱，讨论品污染物在这篇文章涉及人类和兽医药物和医疗诊断代理，何在个人保养用品中的成分。（化妆品，香料，食品添加剂，洗发精，牙膏，天然和合成，化合物效能与存在问题。）和他们各自代谢物和转化产品。分类为新兴的有机污染物，自从1990年以后，品污染物引起了全球环境研究人的注意，品污染物由于他们广泛的人类和兽医消费已经引起全世界范围的关注，排泄或洗他们希望从他们的主人后使用，他们进入通过废水治疗植物的环境。表面水层流失，土壤浸失之后的肥料和处理污泥的农业设备。随着品污染物的被设计改正，提高，或者保护一个特殊的生理或内分泌条件，他们的目标影响是容易被理解和用文件证明的在人类和农场股票。然而这有一些有限的知识在他们没计划的影响在环境方面，在环境及缺乏了解在他们的联合作用对非靶标的根本出路就是所造成的问题 应对发生，分布式处理及品污染物命运的环境中,有效与可靠分析方法是非常必要的。相对低的浓度,高的极性, 品污染物和热稳定化方法的,连同其相互作用的一系列复杂环境矩阵,使他们的分析有挑战性，紧随其后的是气相色谱或样品制备液相色谱分离,和定性分析和定量分析,使用各种探测器已成为标准的方法，与非特异性(例如,电子捕获检测器,紫外线或荧光)探测器相比,微软的内在具有高选择性、特异性和敏感性技术,选择分析。品污染。气相色谱质谱、GC-MS2,液相色谱和LC-MS2成了调查中不可缺少的工具品污染物环境矩阵。微软还允许使用同位数标记的化合物(ILCs),如果有的话,校正矩阵效果和不确定性中引入样品制备和分析,进一步提高数据质量。 自从第一clofibric气相色谱-质谱测定酸一个lipid-regulator clofibrate的代谢,在污水漏1,环境科学家报告了超过80 品污染物发生的环境中,包括土壤、沉积物、污泥的(biosolid)、粪肥,未经处理的污水处理、地表水、地下水、和饮水之用。这些品污染物包括抗炎药物,止痛药物,cholesterollowering药物、抗生素、抗癫痫药、抗惊厥药配对使用,激素、剂、脂质监管者、X-ray-contrast代理，咖啡因，液相，和消毒剂。这篇文章关注最新发展应用气相色谱或液相色谱分离和MS,MS2,或MS3分析PPCPs检测环境矩阵,并有助于提高质量当作为分析的色谱检测。我们强调质量控制和质量管理品质保证。(QC / QA)协议,基质效应与进一步加强质量要求的数据MS -或MS2-based品污染分析。2。样品制备环境浓度的品污染大多是L-lg的ng / / L / g / g-ng或pg范围,根据样本矩阵。因此需要在样品分析前提取、浓缩仪器分析。为水相样本矩阵、固相萃取替代了传统的液液萃取(LLE),成为sample-preparation技术应用的头等大事,样品提取固相萃取允许清洗应在同一时间内。SPE筒装(例如,由不同的吸附剂,C-18非极性阶段2的基础上,离子交换相3,聚合物阶段4)已用于提取目标品污染物。绿洲水秉承HLB(Hydrophilic-Lipophilic平衡)弹药筒已经预浓缩的首选极性与无极的化合物使用相同的提取条件,一个先决条件不同的品污染物multi-residue分析。 小说聚合物但也被应用于固相微萃取(SPME),在小样本容量提取次数被要求短5,6。在线、自动化程序加上LCMS萃取或LC-MS2已经广泛应用于药物发现提高数据质量和实验室操作效率,并应用于分析品污染物在水生环境样品。这样做通过连接一个自动SPE直接或谱分析low-ng / L LC-MS2水平的抗生素在表面水,包括7中磺胺类、氟喹诺酮类药物和青霉素8。此外,一个新的SPE-LC-MS2系统报道还称雌激素含量测定的吗与自然水域范围(LODs)检测ng / L水平9。在线萃取除耗时奢华的离线SPE,使高吞吐量分析常规品污染物,减少人类的交流样品,可以成为一个有用的工具生产数据符合质量高。固体矩阵(如土壤、沉积物、污泥和鱼组织),抗生素是最分析化合物班,虽然有少数报告对其他药物化合物(之中,存在的问题。各种方法入选提取抗生素从固体和edc(矩阵。这些包括起始的，在不受浆化样品水的矩阵(有时添加改性剂),其次为液-液回来提取的目标分析物使用各种不同的有机溶剂10、加速溶剂萃取(ASE)技术加压液萃取(伤害)十三至十八日)、超声波溶剂萃取法(用)15、19、20),microwaveassisted萃取(MAE)21,已录用提高提取效率。样提取从固体矩阵得到大部分的时间co-extracts干扰,决定一个额外的在气相色谱-质谱清洁,GC-MS2和/或谱或LCMS2分析。在这种情况下,固相萃取的方法是选择样品清理15、17。 除了一些中性药物和香味成分(液相),大部分都是品污染物极性的,非挥发性,和热易变的化合物,它不适合气相色谱分离。衍生化作用carboxylgroups羟基化的在气相色谱-质谱分析生物活性药品和个人保养用品或GC-MS2从而成为必要措施。这是一个明确的优势LC-based MS2分析的,因为没衍生化将被要求达到很好的分离。衍生化作用通常是通过使用有机反应(例如,甲基化甲硅烷基化，检测、乙酰化)提取的样品和清洗从矩阵。衍生化作用产量可能会受不同的实验的参数(如温度、反应时间和不同的反应剂采用)。衍生化作用代理根据他们的反应通常选择的调查分析物的稳定性或产品水解将不太可能发生。一般来说,芳香族羟基反应会有最高的其次是脂肪族羟基;17中羟基炔雌醇甲醚位置和17 aethinylestradiol,因为空间的阻碍,会有最低的反应活性;氮-methyl-氮 -(三甲基硅) 三氟乙酰胺(MSTFA)会是唯一已知的化合物可以采取行动,这两个品种为气相色谱-质谱分析定量或GC-MS222。表1总结了代理,可以用来衍生化零售或GC-MS2analysis样品气相色谱-质谱。值得注意的是,在用氮，氧-bis(三甲基硅) 三氟乙酰胺 (BSTFA)和N -(tertbutyldimethylsilyl)- - - - -N-methyltrifluoroacetamide derivatize(MTBSTFA)雌激素(E1)和结焦17 a-ethynylestradiol(EE2),两篇论文23、24报道,三甲基硅t-butyldimethylsilyl导数EE2转他们各自的E1衍生工具,不论是在衍生化还是在色谱分离。因为这中间转换研究E1和EE2可以有偏见高、低,各自在样品分析。使用衍生化BSTFA和吡啶的代理和正己烷溶剂作为最终因此建议inter-conversion走动和EE2 E1为结焦的分析23。还有一种可能是,在酸性萃取, 双氯芬酸可以转化为1 -(2 6-dichlorophenyl)indolin-2-one, 这样的定量结果双氯芬酸偏颇低25。 因此,有必要研究提取和derivatization条件避免不良衍生化或提取程序,实现可靠的分析结果。3。气相色谱和GC-MS2研究气相色谱-质谱气相色谱-质谱PPCPs首次用于决定于环境中在1976年1。气相色谱质谱和GC-MS2仍然是最常用的技术,因为他们的宽可用性在环境实验室,沿用已久的电子影响图书馆(EI),优越的灵敏度。用适当的衍生化,以便供GCMS鑑识或GC-MS2是一个非常敏感的,性价比高的技术适合常规分析。值得一提的是,气相色谱-质谱GC-MS2少或遭受的基体效应影响一般是观察(ESI)在电喷雾-基于谱分析25或LC-MS2,这一现象在进一步讨论细节以后。表1列出MS和MS2操作参数、矩阵类型、衍生化代理人,与环境目标分析物的浓度在16或GC-MS2气相色谱-质谱研究。 DB5,DB5 MS和HP5(安捷伦技术, 帕洛阿尔托，钙、美国)或者与它们相等的课程通常被使用在气相色谱分离生物活性用品和个人生活用品目标。柱维通常是30米0.25毫米0.25镑,虽然手性分离柱长被用来取得更好的具体生物活性用品和个人生活用品分离26。氦是承运人的选择和1-3-lL气样品被直接注射进GC使用分流/不分流进样一on-column底座。 注射了大量据报道限制检测样品的gc - ms法分析低。气相色谱温度变化通常是由程序控制50 - 300 c范围与典型30 - 45分钟的运行时间。双电子碰撞源是时间荣耀,标准电离用于所有气相色谱-质谱技术分析或GC-MS2生物活性用品和个人生活用品。 在温度为200 - 250 - c和标准70电子伏特的电离能量、电子不断所发出的热烈长丝和碰撞与气态目标化合物的一端,被洗脱的色谱柱产生分子离子(如果存在),以及更多重要的是,每个水分子离子的特征碎片。计算机的图书馆与几百几千年了标准的质量谱商业可以帮助鉴别生物活性用品和个人生活用品及其代谢产物环境。定量分析是做出来获取混合的特效药分子离子和/或在选定的碎片离子离子监测(SIM)和挑选反应监测(SRM), 提高信噪比(SNR)硕士或MS2实验。使用数据处理软件,一个可以改变选择离子监测,或挑选反应监测数据提取出来离子色谱(XIC)和整合XIC获得停留时间(RT)和强度信息定性和定量确定PPCP。 表1：总结GC-MS2研究方法气相色谱定量分析的PPCPs化合物样品样品基本衍生代理MS系统环境浓度参考雌激素表面水、废水处理 BSTFA土星2000离子阱,MS;北极星离子阱,MS2;全面扫描ppt-ppb10雌激素环保水三重四极,MS;全扫描&SIM0.1-6523酸性药物废水安捷伦5971， MSD&SIM13-5653各种PPCPs治疗水10-10754非甾体类抗炎药废水MSTFA安捷伦MSD全面扫描17-31355雌激素、酸性药物,保养品污水MTBSTFA安捷伦5973 MSD; 全面扫描&SIM30-365302156三氯生及相关化合物污水和沉淀物瓦里安土星2000离子阱,MS2、全面扫描和SRM7-540021Phenazone药物地下水和饮用水安捷伦5973 MSD; 全面扫描和SIM50-250032药品污水乙酸酐离子阱GCQ、MS面扫描SIM5-56031雌激素地下水泄湖PFBBr / TMSI斐尼甘TSQ- 7000,MS2;SRM(NCI19-2570028雌激素表面水域PFBCl安捷伦5973 MSD&M0.1-13526雌激素污水安捷伦5985 B四极矩MS&SIM0.2-2927酸性/中立的药物表面和喝水和废水重氮甲烷一Fisons四极,MS;SIM5-350057酸性药物地下水热GCQ离子阱,MS;全面扫描10-110058酸性药物废水接水甲醇BF3土星2200离子阱,MS2;SRM2.9-805959酸性/中立的药物环保水四丁基 (TBA)盐瓦里安土星2200离子阱,MS;全面扫描30-42060有时负面的化学电离MS(NCI-MS)用甲烷为试剂气体是一种检测测量pentafluorobenzyl技术(PFB)衍生物体内雌激素27、28。成正比,其灵敏度对分子及其分析,所以NCIMS提供了一个敏感、具体方法为分析雌激素在废水与河水27。值得研究指出,是一种软电离技术,而产生的比简单的质量谱得出了EI收录光源,用更少的碎片。这可能是有益的在实现更高的信噪比在SIM分析。然而,缺乏丰富的碎片离子可以被看作是一个确认的劣势. 磁性部门、单四极,和IT-MS调都被用于气相色谱-质谱的研究和GC-MS2生物活性用品和个人生活用品。 一个磁性部门仪器(VG Tribrid)用来学习的产生过程和环境因素引起的双氯芬酸和布洛芬的行为(29岁),和三氯生30。 QqQ-MS也被用在两个应用程序23,29岁)来分析之中。 摘要介绍了IT-MS GC检测的低成本在1980年代。采用气相色谱-质谱IT-MS主要为由于其独特的分析和GC-MS2 ion-storage收集能力允许了灵敏度高、量程宽fullscanMS谱、高分辨率的女士,并有能力执行两MS和MS2分析功能。以下IT-MS是唯一四极mass-selective检测器(MSD)由于其低成本和高可靠性环境实验室。虽然GC-TOF-MS是商用和已经被使用了环境研究,它还没有申请生物活性用品和个人生活用品分析。 相反,应用TOF-MS开始扩张,LC-MS2谱分析PPCPs,特别是在新时代的到来qTOF-MS。一般来说,气相色谱-质谱数据分析全浏览获得和/或SIM模式识别和定量分析目的,分别23,31岁,32。通过仔细地选择特征碎片离子强度高、独特m / z、低背景(即不被干扰柱bleedings)、气相色谱-质谱分析可以提供。SIM良好的灵敏度和选择性的定量PPCP分析。然而,当处理复杂矩阵(例如,污水、污泥)在共同提取矩阵组件在气相色谱-质谱带来困难定量分析. GC- MS2成为首选法选择性和较高的信噪比附加21、29、33。化合物 表2：总结LC-MS2方法谱和定量分析的PPCPs添加剂(s)在LC移动阶段MS系统环境浓度(ng / L)参考镇痛化合物、脂质降低代理地表水、污水甲酸惠普1100 MSD单四极,应急服务国际公司(-),全盘扫描,SIM卡17-8800039酒精polyethoxylates,壬, 辛基酚污水、污泥的醋酸、采用三乙胺斐尼甘SSQ 7000个四极,应急服务国际公司(+)、全面扫描,应急服务国际公司(-),SIM3,100138,000水)1,3008,500ng/g (污泥)10四环素、tylosin土壤、液体粪水、土壤水,地下水甲酸、 铵醋酸Finnigan-MAT LCQ离子阱,应急服务国际公司(+)、MS2,MS337-198 ng/g11磺胺类药物及代谢产物,甲氧苄氨嘧啶肥料醋酸铵,醋酸Finnigan-MAT TSQ 7000、4APCI(+),MRM10-127 ng/g12雌激素、孕激素不同河流泥沙惠普1100 MSD单四极,应急服务国际公司(+),应急服务国际公司(-),SIM0.08-22.8 ng/g19酸性药物、抗生素、河流泥沙醋酸、铵醋酸，以醋酸铵为原料Perkin-Elmer Sciex api600标准的3倍,四、APCI(-),应急服务国际公司(+),MRMNA20大环内酯类药物,作为离子通道泰妙菌素土壤醋酸Finnigan公司的MAT天生桥7000三APCI(+),MRM0.7 ng/g51四环素、氟喹诺酮类原料药河和井水惠普1100 MSD单四极,应急服务国际公司(+),SIM580-60038雌激素废水醋酸铵,甲酸热斐尼甘LCQ离子阱,应急服务国际公司(-),MS2547卡马西平及代谢产物废水、地表水微团Quattro LC三重四极,应急服务国际公司(+),MRM0.7-157244雌激素者,双酚A河水含水层,喝水以醋酸铵为原料单一的四极矩,应急服务国际公司(-),SIM卡5-292各种PPCPs表面水、饮用水、地下水微团Quattro三四极,应急服务国际公司(+),应急服务国际公司(-),MRM;水10-1003雌激素表面水、饮用水Tri-n-butylamine创世纪q-TOF API,应急服务国际公司(+),应急服务国际公司(-),MS20.22-0.689酸性药物,三氯生废水、地表水甲酸微团的Quattro立法会三重四极,应急服务国际公司(-),MRM66-553336四环素、磺胺类地表水甲酸利用离子阱LCQ组合,应急服务国际公司(+),MRM60-17041磺胺类药物、甲氧苄氨嘧啶,氟喹诺酮,四环素,大环内酯类药物,咖啡因地表水地下水甲酸、铵醋酸热斐尼甘LCQ优势的印象陷阱,应急服务国际公司(+)、全面扫描MS和MS2100-1304磺胺类药物,乙酰代谢物污泥醋酸铵，醋酸热电子TSQ量子三倍的薪水)四极,应急服务国际公司(+),MRM ，Perkin-ElmerSciex公司API 600标准的3倍四极,应急服务国际公司(+)、APCI(-),MRM10-30007磺胺类、大环内酯类药物,甲氧苄氨嘧啶污泥甲酸热斐尼甘TSQ量子发现三四极,应急服务国际公司(+),MRM12-197 ng/g15雌激素、大环内酯类药物废水以醋酸铵为原料AB api600标准的三四极,APCI(+),应急服务国际公司(-)19-120041在MS2,不但具体母离子(这是一个分子离子或碎片离子),而且要具体子离子为一个生物活性用品和个人生活用品分析离子监测。使用特别的父/ 子关系,氰酸的化合物由开关可以区分不同的SRM与尊贵女儿离子。气相色谱-质谱技术和GC-MS2论证目标分析生物活性用品和个人生活用品分析能力分析。然而,t目标分析监测无法提供足够的信息,因为没有目标样品目前PPCPs样品中也可能带来的健康风险。与现有的标准微软数据库中备案,full-scan可用于气相色谱-质谱对PPCPs识别和/或其环境改造的产品。这是最能说明鉴定六光降解双氯芬酸在水中的产品采用气相色谱-质谱直接通过日光照射的结构美国饭店协会教育学院提供的信息全浏览质量谱与确认的积极分子质量化学电离(PCI)的质量谱34。4。LC-MS和LC-MS2研究技术使用一个大气压离子化源(API)作为一种之间的接口和信用证硕士或MS2(即现代谱或LC-MS2)由于深受欢迎的相容性极性的,非挥发性和热易变的生物活性用品和个人生活用品自1980年代晚期。在过去的十年中,各种大众销售都是液体初曼德拉,并应用此方法提取生物活性用品和个人生活用品水和固体环境矩阵。每一个分析仪具有其自身的特征和适用性定性和定量测定确认样本的;然而,QqQ-basedLC-MS2系统具有独特的能力做SRM具有高信噪比、有吸引力的价格/性能比,相对容易维护,已经变成了规范生物活性用品和个人生活用品分析。表2列出MS2操作参数、矩阵类型、液相色谱流动相,目标分析物与环境浓度在30LCMS和LC-MS2研究。虽然微软提供了一个二维的确认目标分析物、液相色谱分离是必要的提高检测性能,尤其是当处理氰酸的化学物质。反相(例如,分析柱C18和业务)是最常用生物活性用品和个人生活用品分离。 这个内径2毫米选择分析柱通常是被用于吗或LC-MS2谱。 水的pH值的流动相通常调整以甲酸、乙酸、铵氢氧化物,甲酸铵和/或铵板材,然而有机移动阶段雇佣甲醇、乙腈或,两者的结合溶剂。有时,这些有机流动相也是如此改进方案。带有缓冲区的解决方案。太极性化合物(例如,spectinomycinlincomycin)中的应用,并对亲水性的相互作用色谱(HILIC)被报道35来改善LC保留。酸性药物的分离和三氯生,三叔丁胺(TrBA)被用来当作离子配对代理用苯基乙基吸附剂柱稳定。实现保留时间(36)。最近,第一个应用超现象液体色谱(UPLC)的多残留分析了药品在废水37。这种类型的主要益处柱增加的柱效,是导致短分析时代,窄峰和改进的分离。然而,高背压系统,要求特别溶剂递送单位,限制了其运行进行常规分析操作时间。SIM方式是用于定性和定量分析单四极目标样本。质子(M + H+)和去质子化(MH)分子离子和有时,碎片离子,在活跃离子收集和负离子模式38。确定几个止痛药降脂剂和废水表皮水报道了洛杉矶样品Farre吴昱。39。使用一个LCMS,质谱的full-scan被用来确认随着各自目标化合物。在传输线有效身份证件中某一特定化合物,决赛量化进行模式使用SIM卡外部校准。 液相色谱也应用于分析之中环境矩阵2,10,去质子化分子离子(MH)用来量化分析物。接著他们利用类似的方法,德阿尔达味的沥青么瞧杨建军。(19)研究了雌激素和孕激素不同的发生在河流泥沙利用deprotonated分子钠离子(MH)和新M +钠+确定雌激素和孕激素不同,分别。IT-MS具有独特的能力获取了灵敏度高、量程宽全扫描使用MS2质量谱,并将其运用在分析已有的几种磺胺类抗菌剂在私人水井正离子模式(40)和对磺胺类、四环素、大环内脂类及咖啡因在三个水矩阵4高信噪比,全扫描 MS和收集资料,共收回有效MS2使用具有数据依赖性扫描有三个时间段,以确保收集有用的大规模范围而已。全扫描 MS2数据价值比MRM识别/ SRM因丰富的碎片离子的存在。这是证明了杨吴昱。41因为定量的四环素和磺胺类药物的确定使用正离子 LC-IT-MS地表水。这IT-MS独特能力做多MSn使它成为一个理想的候选人在识别和确认的可疑的分析物的兴趣。高选择性 MS3的技术被使用来MS2发现方法在液体粪便样品11。值得注意的是,大量的低得多从一个MS3碎片离子的实验都意味着高劣质的灵敏度和选择性,那就更大了大量的样品将被要求完成一个理想的信噪比的确定的目标分析物决心。作为讨论之前,回调可能是最常见的使用检测器分析MS2目标医药和edc(在环境样品。最近发表评论文章第四十二条、第四十三条所作的贡献仪器的应用的调多残留分析卫生环境样品,特别是在讨论破碎之模式,详情可参阅在那些文件。调LC-MS2可以应用研究当地的药品以及他们为人所知代谢物。在案件的卡马西平,最常见的在环境水域发现了药物,两者都做当地及其五个代谢物进行研究废水和地表用水LC-MS244。为下定决心,前兆离子M + H+而最激烈的离子化合物产品每个入选操作质谱仪在SRM / MRM模式。LC-MS2-based SRM / MRM分析是一个非常敏感的工具定性和定量测定目标分析物。然而,使用RT的LC,一个单一没有全扫描SRM / MRM过渡质量谱数据有时也会犯识别和确认目标分析物的一个任务。这就是为什么超过一个MRM过渡需要被使用,以避免错误的积极的认同。随着新的混合四极矩/线仪器45，相结合的回调的能力MS和IT技术在一个单一的平台,真正积极的分析在一个可疑目标化合物样品以很高的自信将成为可能。这是在实现开关磁阻电动机运行MS2 / MRM模式,触发线性IT-MS来做一个增强型生产以上检查,预设的标准。反应fullscan的质谱可以进行对比,得到了为识别数据库图书馆与高水平的信心。强大的数据采集的来临和处理TOF-MS硬件已经再次创造,并允许的发展为qTOF LC检测。因为它的高分辨率能力,可以得到精确的质量对于全扫描前体和产品离子光谱和被用于筛选、定性和定量分析在复杂的PPCPs矩阵。Stolker吴昱。3调,qTOF-based相比质量进行筛选和确认信用证药物残留在水里。基于筛选结果,两个MRM转型他们的财富比在回调,四个阳性样品选择与受到LC-qTOF分析。这目标分析物的身份被证实这个比率的基础上的两个MS2-transition离子伪SRM / MRM实测得到的准确质量监控。结果表明,明确的之间的可比性和可qTOF调从量化实现集中的目标分析物和真阳性确认。 也用于UPLC qTOF,并将其应用于在分析药品的多残废水通过特洛维奇吴昱。37。分析基于两个互补的方法:定量分析了TOF模式设置狭窄的准确质量区间增加灵敏度并要获得重建离子色谱图(中分子离子或deprotonated);识别和确认的检测化合物获得产品离子光谱,达到了利用实验条件下qTOF CID编号。它还指出：QTOF灵敏度是适合的目标分析，从污水处理厂的高含量的样品;然而,减少污染水域,qTOF需要补充方法与一个敏感(如QqQ-based定量分析LC-MS2 MRM操作模式)。 然而,优点和效益进行了qTOF仪器提供新视角的PPCPs痕量分析在环境矩阵和不可忽视。5。基体效应影响基体效应影响存在于用气相色谱-质谱分析,GC-MS2,谱和LC-MS2,它会影响到数据的质量目标化合物分析。 它可能是由于那些合作洗脱、干扰成分提取的样品类似的MS或MS2离子实验。它也可能源自之间的相互作用的目标分析物和那些合作中提取的基质成分(有机或无机)和样品制备过程中电离室。前者是常见的,气相色谱质谱分析和GC-MS2,可能会遇到非常罕见在LC-MS2谱和分析。它可以解决使用非干扰碎片离子,或在有异构体或手性化合物,当MS或MS2分离困难,提高GC或LC分离将解决“基体效应影响”的问题。基体效应影响,在分析物的形式和矩阵组件的相互作用关系,独特的应急服务国际公司,APCIbased谱或LC-MS2仪表。它能出现抑制或增强信号(当比较一个纯分析标准),根据样品矩阵,一个特定的模式分析物或游离。它最具挑战性的问题已成为环境分析化学家的问题。观察两个信号抑制和/或增强应急服务国际公司,而只有信号增强发表在APCI12。高度加载环境样品(如、渗流、污泥从WWTPs)为一个更严重的基体效应影响的目标分析物。从一开始,应急服务国际公司更容易受到基体效应影响比APCI46。 因为大多数的应用LC-MS2谱的分析,PPCPs应急服务国际公司的使用电离技术,必须解决这个问题分析方法的开发和验证环境矩阵。上面的讨论中最好的说明是至关重要的应急服务国际公司与APCI评价资料的决心在磺胺类和甲氧苄氨嘧啶的肥料通过Pfeifer QqQ-LC-MS2杨建军关键评价。12。 他们的报告指出,应急服务国际公司与APCI相比都显示电离效率对这些化合物进行了实验研究。然而,应急服务国际公司能产生M +乙腈+钠+新,而吗完全形成APCIM + H+离子。根据不同数量的钠在样品提取和分析系统、不一致的加合离子强度离子相比观察M + H+,因此。基体效应影响。不同数量的钠分析系统和/或样品的效果形成不同数目的钠离子在应急服务国际公司来源,这使APCI电离源的选择来分析这些目标化合物在环境矩阵。酸性药物进行分析的基础上,提出在河流泥沙药品和酸提取污泥通过APCI-LC-MS2也报道14,20。在分析LC-IT-MS甾体激素污水应急服务国际公司与大气压化学电离工业废水通过两种来源正面和负面的电离模式进行了评价47。它优化后的表现,应急服务国际公司负作用接口提供最好最全面的的敏感类固醇的兴趣。方法利用一个LC-MS2应急服务国际公司积极和APCI两者消极的接口的研究和类固醇激素激素在污水和废水可轭合物报道还称46。显然,首选是APCI应急服务国际公司作为电离源进行了分析的类固醇激素在废水样品,因为它有一个更少明显的矩阵的效果。不幸的是,只有少数可能是游离的检测和分析APCI或MS2以及大多数的样本进行分析论证了ESI-MS2。讨论了多个操作策略规避基质成分遗留下来的问题。彻底清洁有助于清除样品干扰元件,但它费时运行损失的风险分析物的兴趣。好的色谱分离允许这一过程被洗脱在一个合适的时间间隔,避免与基质成分的共流出。另一个策略是连续稀释最终的精华,更少的矩阵将组件注入分析系统48,49。分裂LC-eluent流进入之前质谱也可以帮助消除矩阵效果(约50。在大多数情况下,基体效应影响消除不了的,尽管上述操作策略。几个校准方法46就可以用于提供更可靠、准确的分析结果。提出了那基质匹配校准标准用来建立一个校准曲线的绘制51;然而,这种方法需要获得的清洁样品基体被用来准备校准标准这可以是很不容易的。另一种方法是用能够用标准的补充36, 在该校准标准样品来生成每个样品的校准曲线。但是这个过程是乏味的,不适合监测项目,在那里你必须处理大数量的样品。 一个有效的方法来补偿矩阵ILCs效果的应用。然而,这个可怜的可用性和高成本的ILCs是这种方法的缺点。6。质量保证和质量控制数据环境分析提供了长期的数据和有责任分析报告、资格数据一致的态度。多年来,环境化学家们努力提供一致的估计和使用的低层次预选赛进行数据。数据研究报告在各种样品类型。 最初方法将提供方法验证的参数,如方法回收率、精密度、和检测限。 连续使用(例如,验货的样品的方法空白,尖样品,和标准物质)不仅是重要的监控和维护常规,一批批了解这种方法的有效性同样至关重要,以确保有最小限度的基体效应影响样品分析。考虑到不可预知的基体效应影响的性质在API-based谱和LCMS2分析和缺乏有效的战略交易这个困难,它已成为必使用可用的质量检验数据的记录和认证的程度基体效应影响过程中遇到的样品分析。质量控制样品代表的是只有一小部份的数据产生的任何监控工程,提供有价值对数据质量信息,包括基质效应长期的方法相关性能,必须得到执行。表3总结QC样品用于每个出版、检测限的数值, 用于确定的检测限程序使用。气相色谱-质谱分析和GC-MS2成熟的技术建立方法验证程序的要求日常质量控制样品来控制方法的性能。公认的方法验证程序、质量控制样品,质量分析实践有各种各样的机构,包括美国环境保护署(美国国家环保局(EPA),欧洲人分析化学(EURACHEM)、国际纯粹数学和应用数学联合化学(IUPAC)。LC-MS和LC-MS2技术,尽管相对新,还可以受益于这种文档建立一个良好的方法验证协议应使用质量控制样本在常规分析。不幸的是,大多数的出版物忽视了建议在这些文件中列出。从表3、条款如限制的检测,定量分析的极限(添加),工具检测上限(IDL,方法验证限制(教)已应用于不同的刊物资格低级数据报告在磅(lg / L),ppt(ng / L)和ppq(pg / L)的范围