JJG 824-1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程.pdf

中华人 民共和国国家计量检定规程J J G 8 2 4 - 1 9 9 3生物化学需氧量 ( B O D 5 )测定仪B i o c h e m i c a l O x y g e n D e m a n d ( B O D S ) Me t e r1 9 9 3 一 0 6 一0 4发布1 9 9 3 一1 0 一 0 1 实施国 家 技 术 监 督 局发布J J G 8 2 4 - 1 9 9 3本规程主要起草人: 管怡和阮勇( 宁波市标准计量管理局)( 宁波市标准计量管理局)参加起草人: 李 菊安张益( 沈阳分析仪器厂)( 江苏分析仪器厂)J J G 8 2 4 -1 9 9 3概述 . . . . . . 甲 .技术要求 一检定条件 目录 ， ， 。 。 。 。 ， 。 ， 。 二 ( 1 )、!、于、，.夕、月护11122气6，.、了.、了.、了、检定项 目和检定方法检定结果 处理和检定周期二三四五附录 1 无水亚硫酸钠含量标定方法 一附录 2 检定记录格式 一J J G 8 2 4 - 1 9 9 3生物化学需氧量 ( B O D 5 ) 测定仪检定规程V e r i f i c a t i o n R e g u l a t i o no f B i o c h e mi c a l Ox y g e nD e m a n d ( B O D S )Me t e raa J J G 8 2 4 - 1 9 9 3 弓4己4 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 9 3 年 0 6 月 0 4日批准，并 自 1 9 9 3 年1 0 月0 1 日 起施行。归 口单位:浙江省标准计量管理局起草单位:宁波市标准计量管理局本规程技术条文 由起草单位负责解释J J G 8 2 4 - 1 9 9 3生物化学需氧量 ( B O D S )测定仪检定规程 本规 程适用于新制造、 使用中和修理后的生物化学需氧量 ( B O D 5 )测定仪 ( 以下简称仪器)的检定。概述 生物化学需氧量 ( B o D 5 )是在规定条件下，水中 有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧 ，是衡量水质污染程度的重要指标之一。生物化学需氧量 ( B o D 5 )测定仪就是定量分析测定这一指标的仪器。该仪器工作原理简述如下:水样中有机物经过生物氧化作用，将消耗水样中溶解氧 ( 导致培养瓶内氧分压减少) ，然后用测量差压、电化学分析等方法测量培养瓶内水中溶解氧浓度的变化量。二技 术 要 求1 外观及工作正常性检查1 . 1 仪器应附有制造厂的使用说明书，附件齐全;应标明制造厂名称，仪器型号 、编号，制造年、月，及制造许可证标志、编号 ;各开关、旋钮、显示器应有明确的功能标生 二心O1 . 2 整套仪器应完整无损，应无影响测量的任何缺陷。1 . 3 仪器通电后各部分应能正常工作，各调节器应能正常调节，显示器应能清晰、稳定地显示测量值。2 绝缘 电阻 仪器电源电路与外壳之间的绝缘电阻应不小于 5 M Oo3 绝缘强度 仪器的电源电 路与 外壳之间承受频率为5 0 H z 、 正弦交流电压 1 5 0 0 V ， 历时1 m i n ,而无击穿、飞弧现象。4 测量系统的气密性 仪器的测量系统应密封，各部分不得有漏气现象。5 基本误差5 . 1 仪器在规定的检定条件下， 测量谷氨酸标准溶液的 B O D 5 , B O D ， 应在 1 8 02 3 0 m g / L 的范围内。5 . 2 参考检定要求 ( 有异议时以5 . 1 款为准) 。5 . 2 . 1 仪器测量无水亚硫酸钠标准溶液耗氧量的准确度为土 5 %05 . 2 . 2 差压式仪器的压力测量准确度为12 . 5 %06线性 仪器在量程有效范围内的测量误差不应超过 士 5 %0 1J J G 8 2 4 - 1 9 9 37 稳定度 ( 零点漂移和量程漂移)7 . 1 仪器连续运行到规定的时间后，其零点漂移和量程漂移总量不大于基本误差。7 . 2 用于连续测量且测量过程中不能校正的仪器规定时间为 7 天 ，其它仪器规定时间为 7 h o三检 定 条 件8 环境要求8 . 1 温度:1 5 一 2 5。8 . 2 相对湿度:4 5 % 一 7 5 % ( 在 2 5 时) 。8 . 3 大气压力:8 6 一 1 0 6 k P a o8 . 4 应无影响仪器正常工作的电磁场干扰。8 . 5 应无影响仪器正常工作的强烈震动冲击。9 电源:( 2 2 0 士 2 . 2 ) V , 5 0 H z 注:如制造厂有特殊要求，则按厂方要求选用。1 0 主要检定设备及其要求1 0 . 1 生物化学培养箱，控制温度 ( 2 0 1 1 ) C .1 0 . 2 葡萄糖 一 谷氨酸标准溶液。按 G B 7 4 8 8 -1 9 8 7 方法配制。1 0 . 3 试剂N a t S 0 3 分析纯。1 0 . 4 微型真空泵。1 0 . 5 压力计:量程 1 5 k P a ，分度值不大于 1 0 P a ，灵敏度高于 1 0 P a .1 0 . 6 5 0 0 V兆欧表，耐电压试验装置 ( 变压器容量不小于0 . 2 5 k V A ) o1 0 . 7 游标卡尺 0 . 0 2 r a m ,1 0 . 8 电子交流稳压器。四检定项目和检定方法1 1 外观及工作正常性检查 按第 1 条要求进行目测检查。1 2 绝缘电阻的检定 用兆欧表按第 2 条规定检定绝缘电阻。1 3 绝缘强度的检定 用耐电压试验装置按第 3 条规定要求进行绝缘强度的检定，其电压的升压和降压速率不大于2 5 0 V / s o 注:直流低压供电免试。1 4 测量系统气密性的检定1 4 . 1 检定装置示意图见图 t o1 4 . 2 仪器的出口端接一 U型压力计 ( 或等效的压力计) ，人口端通人气体 ( 或抽 出空J J G 8 2 4 - 1 9 9 3 图11 一气源;2 一调节阀;3 -测量系统; 4 一压力计气) ，使其压力差达到 1 5 k P a 后封严 ，待 U型压力计示值稳定后读数、记录，此后1 5 m i n 内压力降应不大于0 . 1 k P a o1 4 . 3 对测量系统结构特殊或对密封性有特殊要求的仪器，允许按生产企业规定的特殊方法试验，试验结果应符合该仪器的技术要求。巧基本误差的检定1 5 . 1 葡萄糖 一 谷氨酸标准溶液法1 5 . 1 . 1 检定装置示意图见图2 , 图2 1 一培养瓶;2 一生化培养箱;3 一搅拌器;4 -N a O H( 固) ;5 -标准溶液;6 -测量显示仪表1 5 . 1 . 2 将葡萄糖 一 谷氨酸标准溶液注人培养瓶。1 5 . 1 . 3 把仪器测量部件和培养瓶放人生化培养箱 ，按仪器使用说 明书规定的程序校正、 使用仪器， 对葡萄糖一 谷氨酸标准溶液和接种水进行5日 培养B O D , 测定， 每日 记录一次读数，必要时用记录仪记录测量结果。1 5 . 1 . 4 将测量结果根据仪器说明书规定的计算方法， 换算成B O D , 值，再与标准溶液实际 B O D , 值比较。巧. 2 参考检定方法1 5 . 2 . 1 亚硫酸钠法 ( 检定装置示意图见图 2 ) a )培养瓶内装人 3 0 0 m L蒸馏水，水温调节到 2 0 C ，放到培养箱内，并做好仪器校正及测量准备工作 ，使仪器处于待测量状态。稳定 1 h o b ) 用万分之一分析天平称取经标定 ( 方法见附录1 )的无水亚硫酸钠0 . 7 0 9 g 倒人培养瓶中，瓶盖涂上硅脂密封，静置 1 5 m i n 后，打开搅拌开关，2 0 h 后反应完毕，读出 3J J G 8 2 4 - 1 9 9 3仪器示值。按各型仪器规定的计算方法， 溶液 浓度换算结果应符合 ( 3 0 0 士 巧 )m g / L .1 5 . 2 . 2 标准压力计法 a )检定装置示意图见图 3 0 图3I 一汽源;2 一稳压调压阀;3 一测量系统:a 一标准压力计 b )选用准确度高于 1 级 、灵敏度高于 1 0 P a 的压力计作为标准压力计。 c )检定点不得少于 3点 ( 一般为 5 点，均匀分布于全量程) ，一般应为满量程的2 0 %，5 0 %， 9 0 %附近处 3 点。 d )调整仪器，使其置于正常工作状态，如图3所示通人空气，调节输人仪器的压力，逐渐增压，逐点检定。 e )分别记下仪器的压力示值 a，标准压力计示值 a ， ，按 ( 1 )式计算基本误差:S , 二 a一a ， m ax Rx 1 0 0 %( 1 )式中:R -满量程值 ( 压力) 。1 6 线性的检定1 6 . 1 亚硫酸钠溶液法1 6 . 1 . 1 选定检定点，一般为各量程的2 0 %, 5 0 %, 9 0 %处 3 点。1 6 . 1 . 2 根据化学反应方程式计算各检定点所需的无水亚硫酸钠量。 2 N a z S 0 3 +仇 =2 N a 2 S 仇1 6 . 1 . 3 按第 1 5 . 2 . 1 款方法确 宁各点 的测量误 差。按 ( 2 )式计算 :。 I a , 。 一 a。 I . .OT= x1 0 0%( 2 )式中:a , 仪器示值; 。 。 。 亚硫酸 钠溶液理论耗氧量; R 标尺满刻度值。1 6 . 2 对于电化学电极式仪器，在 ( 2 0 士1 ) C 温度条件下，用零氧水和空气校正好仪器的零点和刻度后，再依次测量有效量程范围内 ( 约 2 0 %, 5 0 %, 9 0 %处)3 种不同浓度溶解氧水样 ( 可用充氮气等方法制备)的溶氧量 ，同时用碘量法测定相应水样中溶氧量，记录读数，按 ( 3 )式计算:(/ L =R“00 %al n( 3 )式中: a , 仪器示值;d J G 8 2 4 - 1 9 9 3 。 【 n 碘量法测得标准值。1 6 . 3 差压式仪器经 1 5 . 2 . 2 方法检定后，免检。1 7 稳定度的检定1 7 . 1按 照 第1 5 .2 . 1 款 方 法 测 定 亚硫 酸 钠 标 准 溶 液的 耗氧 量， 记 下 读 数。 . 。 将仪器置于第 1 5 . 2 . l a )款待测量状态，不允许调节任何影响测量结果的可调部件，到 规 定 的 时 间后， 重复 第1 5 .2 . 1 款 操作， 记下 读 数。 5 ， 并按( 4 ) 式 计算 漂 移引 起的误差 :S 。 二a 、一嗽.x 1 0 0%( 4 )1 7 . 2 对于复膜电极一类能够测定水中溶解氧的仪器，可采用下述方法检定。 将仪器复膜电极放人零氧水中，并把指示值调到零位，再将电极放人 2 0的饱和空 气 水中 ， 保持 一 定 的 搅 拌 速度， 示 值 稳 定后 记下 读 数。 。 ， 之 后， 仪 器 仍置 于测 量 状态，电极放回无氧水中， 不允许调节任何影响测量结果的可调部件，达到规定时间后，再 将 电 极 放人2 0 的 饱和空 气 水中 测定 水中 溶解 氧， 示 值 稳定 后记 下读 数。 、 ， 并 按式 ( 4 ) 计算。1 7 . 3 差压式仪器可采用下述方法检定1 7 . 3 . 1 仪器调整水平和零位液面后，加压并调节其大小 ，使工作介质在管内移动，然后去掉压力，进行零位对准读数。如此反复进行 3 次，其中偏离零位的最大读数不得超过 基 本 误 差 的 合 。1 7 . 3 . 2 逐渐增加输人压力，示值为满量程时逐渐降压至零，反复 2 次，然后去掉压力 ， 零 位 回 复 读 数 不 得 超 过 基 本 误 差 的 合 。五检定结果处理和检定周期1 8 按本规程检定 ，检定项目全部达到技术要求的仪器 ，发给检定证书，达不到技术要求的，发给检定结果通知书，并注明不合格项 目。1 9 仪器的检定周期为2 年， 送检时， 应附 前一次的检定证书。2 0 本规程第 3 条、第 6 条为新制造和修理后仪器的必检项目，对于正常使用中的仪器为免检项目。J .J G 8 2 4 - 1 9 9 3附 录 1无水亚硫酸钠含量标定方法 N a t S O , 含量测定: 称取0 . 2 5 g 样品， 称准至0 . 0 0 0 2 g 。置于含有5 0 . 0 0 m l 0 . 1 N 碘标准溶液的碘量瓶中，在暗处放置5 m i n 。加 1 m l 盐酸，用 0 . 1 N硫代硫酸钠标准溶液滴定 ，近终点时 ，加 3 m l 0 . 5 %淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失 ，同时做空白试验。 N a z S 0 3 含量% ( 二 )按下式计算: ( V ， 一认) c x 0 . 0 6 3 0 2 x=x 1 0 0 . 、 _ _ _式中:V , 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，m l ; V 2 硫代硫酸钠标准溶液之用量， m l ; 。 硫代硫酸钠标准溶液之摩尔浓度; 样品重量，9 ;0 . 0 6 3 0 2 每毫摩尔 N a , S O : 之克数。J J G 8 2 4 - 1 9 9 3附录 2检 定 记 录 格 式送检单位仪器名称及型号制造厂及出厂编号检定环境温度湿 度外观及工作正常性检查绝缘电阻绝缘强度气 密性基本 误差J J G 8 2 4 - 1 9 9 36 亚硫酸钠法基本误差线性N a , S O ,含量标定j( %)称取分析纯 N a , S O , / g纯净N a , S O , / g理论耗氧量起至时刻协123456读数耗氧量误差读数耗氧量误差读数耗氧量误差7 标准压力计法基本误差线性标 准 值仪器示值误差1234568 稳定 度读数时刻参比标准值室温箱温仪 器 示 值稳定度读数修 正 值备注检 定 员检定 日期