DB52∕T 1039-2015 煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准方法.pdf

ICS 73.040 D 21 DB52 贵州省地方标准 DB 52/T 10392015 煤炭联合制样缩分设备偏倚和 精密度的校准方法 Equipment of coal jointly devided sampleMethod for calibration of bias and precision 2015 - 05 - 04 发布 2015 - 11 - 04 实施贵州省质量技术监督局 发 布 DB52/T 10392015 I 目 次 前言 . II 1 范围 . I 2 规范性引用文件 . I 3 校准条件 . I 4 校准步骤 . I 5 校准数据处理 . II 6 校准记录及校准报告 . VI 附录 A（资料性附录） 相关参数表. VII 附录 B（资料性附录） 校准记录表格. X DB52/T 10392015 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化指导原则 第 1 部分：标准的结果和编写给出的规则起草。 请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由贵州省煤炭产品质量监督检验院提出并归口。 本标准起草单位：贵州省煤炭产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：邹进、饶丹梅、吴杰、朱彤、鄢正安、缪红兵、余阳博、吴卿、张丽萍、郭美玉、吴玲、韩娅、张頔。 本标准为首次制订。 DB52/T 10392015 I 煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准方法 1 范围 本标准规定了煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度校准的校准设备、校准环境、校准步骤、校准数据处理、校准记录及校准报告。 本标准适用于煤炭联合制样缩分设备偏倚和精密度的校准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.1 煤炭机械化采样 第 1 部分：采样方法 GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第 2 部分：煤样的制备 GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第 3 部分：精密度测定和偏倚试验 3 校准条件 3.1 校准环境 环境温度（2010）。 3.2 校准设备 3.2.1 标准筛 筛孔孔径为 0.2 mm 、1 mm、6 mm、13 mm 的方孔筛。 3.2.2 空气干燥箱 带有自动控温和鼓风装置，温度控制（105110）。 3.2.3 马弗炉 炉膛具有足够的恒温区，温度控制（81510）。 3.2.4 电子天平 感量 0.1 mg。 4 校准步骤 DB52/T 10392015 II 4.1 样品的采取 采取同一煤源全水分为联合制样缩分设备所规定的水分适应性值，标称粒度为（1350）mm 煤试样 20 个，每个试样质量 20 kg，并编号。 4.2 全水分参比样的制备 4.2.1 将每个试样全部通过 13 mm 方孔筛，筛上物破碎到13 mm 后稍加掺和堆锥一次，用九点取样法均匀取出 3 kg 全水分样品称量后装入密闭容器中，待 20 个样品全部制备后，按 GB/T 211 规定的方法测定样品的全水分。 4.2.2 剩余样品装入塑料袋中密封待制样。 4.3 制样 校准的煤炭联合制样缩分设备正常工作状态下，将塑料袋中试样放入联合制样缩分设备制样。 4.4 全水分测定 用九点取样法从校准的煤炭联合制样缩分设备弃样中均匀取出3 kg全水分样品称量后装入密闭容器中，待20个样品全部制备后，按GB/T 211规定的方法测定样品的全水分。 4.5 空干基水分和灰分的测定 收取校准的煤炭联合制样缩分设备的留样和弃样，称量后分别通过 1 mm 方孔筛，筛上物破碎到 1 mm 后用二分器缩分出 80 g，制备成0.2 mm 分析试样，按 GB/T 212 规定的方法测定试样的空干基水分和灰分，并计算出干基灰分。 4.6 留样处置 4.6.1 多留样处置 对于有2个留样的煤炭联合制样缩分设备收取样品后标明留样1，留样2。 4.6.2 单留样处置 对于有留样和存查样的煤炭联合制样缩分设备收取样品后标明留样，存查样。 4.7 干基灰分参比样 干基灰分参比样为校准的煤炭联合制样缩分设备的弃样、全水分样、存查样和留样的加权平均值。 5 校准数据处理 5.1 煤炭联合制样缩分设备偏倚计算 5.1.1 离群值判定 由 20 组全水分测量值和干基灰分测量值，用每组留样测量值减去参比样测量值得到一个全水分差值和干基灰分差值，依次计算出 20 个全水分差值和 20 个干基灰分差值，找出差值中的最大差值，按公式（1）计算离群值的 C 值，检验测量值的离群。 DB52/T 10392015 III pniiddC122max . (1) 式中： di 一组差值； dmax 一组差值中的最大差值； np 差值组中的试样对数，即测量次数 20。 注：置信概率取95%，若C值大于0.480，则dmax为离群值，应舍去；若C值小于0.480，则无离群值。 5.1.2 差值独立性检验 差值总体运算群数 r 的测定方法： a) 剔除离群值后，将各差值按由小到大顺序排列，当观测值为奇数时，取中间值为中位值；当观测值为偶数时，取中间两数的平均值为中位值； b) 按试样对采取的先后顺序列出各对差值，然后用差值减去中位值，得到正值的记为“+”号， 得到负值的记为“-”号，数出符号变换的次数 r，但差值与中位值相等者不计入； c) 最少相同符号数为 n1，最多相同符号数为 n2； d) 从附录 A 表 A.3 中查得，与 n1相对应的显著性下限值 L 和 n2相应的显著性上限值 U； e) 如 rL 或 rU，则独立性检验未通过。 注：在偏倚校准报告中应注明差值无独立性的原因（如果知道的话）并附上陈述“检验证明参比值和系统值的差值系列无独立性”。 5.1.3 差值平均值 剔除离群值后，按公式(2)计算差值的平均值d。 d(1d+2d+jd+nd)/n . (2) 式中： jd 第 j 次测量差值； n 差值数。 5.1.4 差值的标准差 剔除离群值后，按公式(3)计算差值的标准差Sd。 1/)(22nnddsd . (3) 式中： 2d 差值的平方和； 2d 差值的和的平方。 DB52/T 10392015 IV 5.1.5 最大允许偏倚 最大允许偏倚 B 由煤炭联合制样缩分设备实际存在的偏倚来确定，按公式(4)计算。 pdnnstB)1)(d . (4) 式中： )1)(nt 置信概率取 95%，自由度 n-1 时，单尾 t 值（查附录 A 表 A.1） 。 5.1.6 偏倚评定 5.1.6.1 显著偏倚条件 对配对偏倚试验，差值平均值的期望值为 0。如Bd或Bd，则证明有偏倚。 5.1.6.2 与 B 有显著性差异检验 如BdB，则按公式（5）计算d和 B 间差值的统计量 tnz。 pdznnSdBt . (5) 从附录A表A.1中查得自由度n-1时的单尾t值（t），比较tnz和t 。如nzt t ，证明煤炭联合制样缩分设备存在实质性偏倚；如 ttnz，证明煤炭联合制样缩分设备不存在实质性偏倚。 5.1.6.3 与 0 有显著性差异检验 如BdB，且 ttnz，则按公式（6）计算差值的统计量 tz。 pdznSdt . (6) 从附录 A 表 A.1 中查得自由度 n-1 的双尾 t 值（t） ，比较zt和 t。如 tzt ，证明煤炭联合制样缩分设备可接受为无偏倚；如 tzt，证明煤炭联合制样缩分设备存在小于 B 的偏倚。 5.2 煤炭联合制样缩分设备精密度计算 5.2.1 制样和化验误差核验 5.2.1.1 计算参数 规定灰分为煤炭联合制样缩分设备精密度校准的计算参数。 DB52/T 10392015 V 5.2.1.2 制样和化验方差目标值 按GB 474的规定，以公式（7）计算制样和化验方差的目标值0PTV。 0PTV =0.052LP . (7) 式中： LP 采制化总精密度，查附录 A 表 A.2。 5.2.2 制样和化验整体（总方差）核验 5.2.2.1 用前 10 对留样和弃样测量值的干基灰分值作为一组，后 10 对留样和弃样测量值的干基灰分值作为另一组，用每组留样测量值减去弃样测量值得到一个干基灰分差值，依次计算出 20 个干基灰分差值，并计算出差值的平方。 5.2.2.2 计算每组留样测量和弃样测量值的干基灰分平均值，并计算留样弃样干基灰分平均值，作为试验用煤的干基灰分值，按附录 A 表 A.2 确定采制化总精密度值。 5.2.2.3 用公式（8）计算前组 10 对样品和后组 10 对样品干基灰分差值的平方和2d。 2d21d+22d+2jd+2nd . (8) 式中： 2jd 第 j 次测量差值的平方。 5.2.2.4 用公式（9）计算前组 10 对样品干基灰分差值的标准差1s。 pnds2211 . (9) 式中： 21d 前 10 对样品干基灰分差值的平方和。 5.2.2.5 用公式（10）计算后组 10 对样品干基灰分差值的标准差2s。 pnds2222 . (10) 式中： 22d 后 10 对样品干基灰分差值的平方和。 DB52/T 10392015 VI 5.2.3 联合制样缩分设备精密度判定 5.2.3.1 以下列方式判定联合制样缩分设备精密度： a) 如 aL0PTVsaU0PTV，则判定联合制样缩分设备精密度符合要求； b) 如 saL0PTV，则判定联合制样缩分设备精密度优于目标值； c) 如 saU0PTV，则判定联合制样缩分设备精密度达不到目标值。 注：下限因数aL和上限因数aU由附录A表A.4中查出。 5.2.3.2 当前10对样品干基灰分差值的标准差1s和后10对样品干基灰分差值的标准差2s都落在目标值范围内或优于目标值，则综合判定联合制样缩分设备精密度符合要求。 6 校准记录及校准报告 6.1 校准记录 校准记录格式见附录 B。 6.2 校准报告 校准报告至少应包括以下内容： a) 校准目的； b) 校准条件； c) 校准设备； d) 校准结果； e) 校准不确定度； f) 煤炭联合制样缩分设备技术规格和概述； g) 煤的品质特性及粒度、洗选情况； h) 操作程序； i) 偏离正常操作程序和校准规范的说明； j) 校准中发生的影响校准结果的事件的说明和讨论； k) 最大允许偏倚和观测数的决定； l) 结果统计分析和说明； m) 附件，应包括现场记录、试样数目及质量、分析结果等。 DB52/T 10392015 VII A A 附 录 A （资料性附录） 相关参数表 A.1 双尾和单尾分布的 Student t值 95%置信概率下，双尾和单尾分布的 Student t 值见表 A.1。 表A.1 95%置信概率下，双尾和单尾分布的 Student t 值 自由度 双尾/t 单尾/t 5 2.571 2.015 6 2.447 1.943 7 2.365 1.895 8 2.306 1.860 9 2.262 1.833 10 2.228 1.812 11 2.201 1.796 12 2.179 1.782 13 2.160 1.771 14 2.145 1.761 15 2.131 1.753 16 2.120 1.746 17 2.110 1.740 18 2.101 1.734 19 2.093 1.729 20 2.086 1.725 A.2 煤炭采、制、化总精密度 煤炭采、制、化总精密度见表 A.2。 表A.2 煤炭采、制、化总精密度 煤炭品种 精密度 Ad % 精煤 0.8 其它煤 0.1Ad，1.6 A.3 群数显著性值 DB52/T 10392015 VIII 群数显著性值表见表 A.3。 表A.3 群数显著性值表 1n 2n 下限 L 上限 U 3 5 3 3 6 3 3 7 3 4 4 3 7 4 5 3 8 4 6 4 8 4 7 4 8 4 8 4 5 5 4 8 5 6 4 9 5 7 4 9 5 8 4 10 5 9 5 10 6 6 4 10 6 7 5 10 6 8 5 11 6 9 5 11 6 10 6 11 7 7 5 11 7 8 5 12 7 9 6 12 7 10 6 12 7 11 6 13 7 12 7 13 8 8 6 12 8 9 6 13 8 10 7 13 8 11 7 14 8 12 7 14 9 9 7 13 9 10 7 14 9 11 7 14 9 12 8 15 9 13 8 15 9 14 8 16 10 10 7 15 DB52/T 10392015 IX A.4 精密度范围计算因素 精密度范围计算因素见表 A.4。 表A.4 精密度范围计算因素 观测数 f 5 6 7 8 9 10 15 20 25 50 下限因数 aL 0.62 0.64 0.660.680.690.700.740.77 0.78 0.84上限因数 au 2.45 2.20 2.041.921.831.751.551.44 1.38 1.24 DB52/T 10392015 X B B 附 录 B （资料性附录） 校准记录表格 B.1 灰分偏倚校准数据及处理记录格式 灰分偏倚校准数据及处理记录格式见表 B.1。 表B.1 灰分偏倚校准数据及处理记录格式 序号 样号 留样(Ad)% 参比样(Ad,r)% d=(Ad-Ad,r)% d2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 d= Sd= 2dDB52/T 10392015 XI B.2 全水分偏倚校准数据及处理记录格式 全水分偏倚校准数据及处理记录格式见表 B.2。 表B.2 全水分偏倚校准数据及处理记录格式 序号 样号 机留样(Mt)% 参比样(Mt)% d=( Mt -Mt,r)% d2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 d= Sd= 2dDB52/T 10392015 XII B.3 精密度校准数据及处理记录格式 精密度校准数据及处理记录格式见表 B.3。 表B.3 精密度校准数据及处理记录格式 样号 留样（Ad)% 弃样（Ad)% d=留-弃 d2 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 2d S aL aU aL0PTV aU0PTV _