DB37∕T 1627-2010 植株全氮的测定 凯氏定氮法(山东省).pdf

TCS 65. 020. 20 B 05 DB37 山东省由巳T目，万标准DB 37/T 1627-2010 植株全氮的测定凯氏定氮法Determination of total nitrogen in plant-一-Kjeldahlmethod 2010-06 -03发布2010 - 08 -01实施山东省质量技术监督局发布目IJ1=1 本标准按照GB!T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:山东省土壤肥料测试中心。本标准主要起草人:泉维洁、赵建忠、侯小芳、蒋斌、卢桂菊、王健。DB37/T 1627-2010 DB37/T 1627-2010 植株全氮的测定凯氏定氮法1 范围本标准规定了植株全氮的测定方法。本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸轩全氮含量测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB!T 601 化学试剂标准j商定溶液的制备GB!T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DB37/T xxx 植株实验室样品制备3 方法原理样品用浓硫酸加过氧化氢消化，将有机氮转化为接盐，在碱性条件下茶馆，经棚酸吸收j容液吸收，用硫酸标准溶液滴定，测定植株全氮含量。4 试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB!T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准i商定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB!T601、GB/T603之规定制备。4.1 硫酸P(H，SO.I)二1.84g/mL。4. 2 过氧化氢:(H，O，)注30%。4.3 氢氧化铀溶液c(NaOH)二 10mo1/L4.4 氢氧化铀溶液c(NaOH)二O.lmo1/L;4.5 棚酸吸收溶液20g棚酸溶于950mL约600C的水中，冷却至室温后，每升棚酸溶液中加入甲基红-澳甲酌绿混合指示剂(4.7)20mL，并用氢氧化铀洛液(4.4)调节至微红色(pH约4.日，定容至1L 4.6 硫酸标准滴定溶液c(1/2比S04)=0.02mo1/Lo 4. 7 甲基红-澳甲盼绿混合指示剂:将O.099g 臭甲因为绿和O.066g甲基红于研钵中，加少量乙醇(体积分数为95%)研磨至指示剂全溶为止，最后用乙醇(体积分数为95%)定容至100mLo5 仪器设备5. 1 凯氏定氮仪:全自动或半自动型。DB37/T 1627-2010 5. 2 泊煮炉:温度可达4000C，2000C 400oC温度范围内，温差不大于士30C。5. 3 分析天平:感量O.lrng 0 5.4 容量瓶lOOrnL。5.5 弯颈小漏斗:直径2crno5. 6 移液管lOrnL。5. 7 滴定管25rnL、50rnlo6 分析步骤警告一一使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井保证符合国家有关法规规定的条件。6. 1 试样溶液制备称取按OB/T XXXX操作所得实验室样品O.5g(精确至O.OOOlg)，置于消煮炉所配消煮管底部(勿将样品粘附在瓶壁上)。滴入2rnL水将样品浸透，lOrnin后加入8rnL硫酸(4.1)，轻轻摇匀，在管口放置一弯颈小漏斗(5.5)，静置2h。在消煮炉(5.2)内2500C条件下，加热约lOrnin。当消煮管冒出大量白烟后，再将消煮、炉温升至380oC，消化溶液呈均匀的棕黑色时取下(时间约2.5h)。稍冷却后加二十滴过氧化氢(4.2)摇匀。再加热至微沸，持续约5rnin，取下冷却约5rnin，再加过氧化氢，继续消煮。如此重复多次，每次添加过氧化氢量应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热30rnin，以赶尽剩余的过氧化氢。将消煮管取下，冷却至室温。将消煮液转移至lOOrnL容量瓶(5.4)中，用水冲洗消煮管和弯颈漏斗，定容。摇匀，用无磷滤纸干过滤后作为试样溶液。6. 2 测定6.2.1 定氮仪进行充分预热，蒸馆前用配制好的氢氧化讷(4.3)、硫酸标准滴定溶液(4.6)、棚酸吸收液(4.5)，进行空管蒸锢清洗管道，直至i卖数稳定。6.2.2 用移液管(.5.6)吸取6.1步骤所得试样溶液10.OOrnL，注入凯氏定氮仪泊者、管中，根据样品相关情况进行参数设置，上机测定。6. 3 空白试验除不加试样外，试剂用量和操作均与测定试样相同。注1:泊芳、加过氧化氢时，要直接滴入管底溶液中，如果滴在营颈壁r，过氧化氢会很快分解，失去氧化能力。注2:过氧化氢不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的泊煮温度不要过高，民要保持泊煮液微沸即可。注3:如果被测试植株品含硝态氮较多，可在加入浓硫酸静置的同时加入部分水杨酸，将硝态氮转化为接态氮，但此时的消煮液不能用于磷、何测定。7 分析结果的表述全氮(N)含量以克每千克(g/kg)表示，按式(1)计算:Cf.(V -Vo)xO.014xDxl000 . .(1) 1 式中:。一一硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)v-一滴走试样溶液所消耗的硫酸标准i商定液体积，单位为毫11(mL) ; 2 儿滴定空向试样浴液所消耗的硫酸标准i商定液体积，单位为毫升(rnL); 014-N的摩尔质量，单位是千克每摩尔(kg/rnoD P一分取倍数，定容体积与分取体积之比，本标准巾为10;100(-kg与g的换算倍数:JJr-.式样称样量，单位为克(g)。所得结果应保留到小数点后三位。8 允许差平行测定结果的允许相对相差应符合表l的要求。表1实验室内测定结果允许相对相差DB37/T 1627-2010 全氮含量(g/kg)平行测定允许相对相差(%)W运。主三1010w20 芝三8W主主O运5不同实验室问测定结果允许相对相差应符合表2要求。表2不同实验室间测定结果允许相对相差全氮含量比/kg)测定允许相对相差(%)w三三10三三2510w20 三三20W王三20三三 153