DB37∕T 4090—2020 化妆品中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光光谱法(山东省).pdf

TCS 71.100.70 Y 42 DB37 山东省山巳ET且，万标准DB 37fT 4090一-2020化妆品中无机碑的测定液相色谱-原子荧光光谱法Determination of inorganic arsenic in cosmetics-Liquid chromatography - atomic fluorescence spectrometry 2020 - 08 -20发布2020 - 09 -20实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4090-2020 目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准白山东省市场监督管理局提出、归口并组织实施。本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、济南市计量检定测试院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心、南京市产品质量监督检验院。本标准主要起草人:徐正、邓宁、杜澎、宋才湖、陈月、周莉莉、侯广月、王一村、陈安琪、下英芳、曹世源、曹琦、张鑫、许士明、邹惠玲、苏本玉、李林林。I DB37/T 4090-2020 化妆品中无机呻的测定液相色谱一原子荧光光谱法1 范围本标准规定了化妆品中无机呻含量的测定方法一一液相色谱-原子荧光光谱法。本标准适用于液态、半固态等乳霜类和部分膏霜类化妆品中无机币申含量的测定。本方法检出限:无机石申0.02mg/I哩。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理化妆品中无机醉经稀硝酸提取后，以液相色语进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反应，生成气态石申化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 i式开。4. 1. 1 磷酸氢二接。4.1.2 跚氢化饵O4.1.3 氢氧化伸。4.1.4硝酸。4.1.5 盐酸。4.1.6 甲酸。4.1.7 正己炕。4. 2 试剂自己市IJ4.2.1 流动相05mmol/L磷酸氢二按溶液):称取1.98g磷酸氢二接，溶于1000nlL水中，以甲酸调节pH至6.0，经0.45m水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min，现配现用。4.2.2 盐酸溶液10%Cv/v) :量取100mL盐酸，溶于水井稀释至1000mL。4.2.3 硝酸溶液20%Cv/v) :量取200mL硝酸，溶于水井稀释至1000 mL 4.2.4 硝酸溶液1%Cv/v) :量取10mL硝酸，溶于水井稀释至1000mL。DB37/T 4090-2020 4.2.5 氢氧化饵溶液000g/U称职100g氢氧化饵，溶于水井稀释至1000 mLo 4. 2. 6 氢氧化锦溶液(5g几):称取5g氢氧化饵，溶于水并稀释至1000mL 4. 2. 7 棚氢化饵溶液。og/U :称取30 g棚氢化饵，用5g/L氢氧化饵溶液溶解井走容至1000mL。现配现用O4. 3 标准晶4.3.1 三氧化二肺(CAS号1327-53-幻，纯度不低于99.0%。4.3.2 呻酸二氢饵(CAS号7784-41-肘，纯度不低于99.0%。4.4 标准溶液配制4.4.1 亚呻酸盐As(III)标准储备液(OOmg/L，以As计):准确称取三氧化二呻0.0132 g，加100 g/L氢氧化伺溶液(4工5)1 mL和少量水溶解，转入100mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，力口水稀释至刻度。40C保存，保存期一年。:gJG购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。4.4.2 肺酸盐As(V)标准储备液(100mg/L.以As十):准确称取呻酸二氢押0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。40C保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质O4. 4. 3 As(III)、As(V)混合标准使用液(1.00mg凡，以As十):分别准确吸取1.0mL As(III)标准储备液(4.4. )、1.0mL As(V)标准储备液(4.4.2)于100ml容量瓶中，力口水稀释并定容至刻度。现配现用。4. 4. 4 As(III)、As(V)混合标准系列溶液:取6支10mL容量瓶，分别准确加入1.00mg/L混合标准使用液(4.4.3)0.00 mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL和1.0mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0昭凡、10g!L、20g几、30g几、50g几和100g!L。现配现用。4.5 材料4.5.1 有机相微孔滤膜0.45mo 4.5.2 水系微孔滤膜0.45m。4.5.3 塑料离心管50lL5 仪器和设备5. 1 液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AF曰:由流相色谱仪与原子荧光光谱仪组成。5. 2 分析天平:感量分别为1mg和0.1mgo 5.3 恒温超声波提取机(常温90OC)。5.4 涡旋混合器。5.5 离心机:转速不低于6000r!min。5.6 pH计:精度为0.010注:玻璃器皿使用前经硝酸(4.2.3)畏泡24h后，清洗、晾干后备用。6 试验步骤6. 1 试样提取6. 1. 1 液态化妆品2 DB37/T 4090-2020 称取i式样1.0g (精确至0.1mg) ，置于50mL具塞离心管中，准确加入20.00mL硝酸溶液(4.2.的，涡旋混合均匀，浸提12h后，于900C超声提取2.5ho提取完毕，取出冷却至室温，6000r/min离心15min, 取上洁液经0.45m有机滤膜(4.5.1)过滤后上机测定。同时作空白试验。6.1.2 乳、膏霜类化妆品称取试样1.0g (精确至0.1mg) ，置于50mL具塞离心管中，准确加入20.00mL硝酸溶液(4.2.肘，涡旋混合均匀，浸提12h后，于900C超声提取2.5h。提取完毕取出，冷却至室温，6000 r1min离心15min。取5mL上清液置于离心管中，加入5mL正己炕(4.1.7)，振荡mm后6000r/min离心15min，弃去上层正己炕。按比过程重复一次。吸取下层洁液经0.45m有机滤膜(4.5.1)过滤后进行测定。同时作空白试验。6. 2 液相色谱参考条件6.2.1 色谱柱:阴离子交换色谱柱，250 mmx4.6 mm(i.d小或性能相当者。阴离子交换色谱保护柱，250 mmx4.6 mm(i.d小或性能相当者。6. 2. 2 流动相:磷酸氢二按溶液(4.2.1)。6. 2. 3 流速1.0mLlmino 6.2.4 柱温:常温。6.2.5 进样体积20L6. 3 原子荧光检测参考条件6.3.1 负高压320V。6. 3. 2 肺灯总电流90mA;主电流辅助电流55/35。6. 3. 3 原子化器炉温2000Co6.3.4 载气流速400mLlmino 6.3.5 辅助气流速400mLl町nno6. 3. 6 载液20%盐酸珞掖，流速4mLlmino 6. 3. 7 还原剂30g/L棚氢化押榕液，流速4mLlmino 6.4 测定分别上机测定标准系列溶液和试样溶液c试样;杏波与标准溶液中As(III)、As(V)的保留时间相对偏差在土2.5%之内，As(III)、As(V)标准溶液图谱参见附录o以As(III)、As(V)的浓度为横坐标，以其响应值(峰面积)为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数不低于0.9970As(III)、As(町的响应直应在标准工作由线测定的线性范围内。如超出线性范围，应稀释(n倍)后，重新进样分析。As(III)、As(V)含量的加和为总无机呻含量，平行测定次数不少于两次。7 试样数据处理试样中无机石申含量以质量分数计，数直以毫克每干克(mg/kg)表示，多点校准按式(1)计算:X(c - C 0) x V x 1000 x n = . . .(1) m x 1000 x 1000 式中:3 X一一试样中无机畔的含量(以As十)，单位为毫克每千克Cmg/kg)C一一测定溶液中无机肺化合物浓度，单位为微克每升(g/U; Co一一空白溶液中无机肺化合物浓度，单位为微克每升(阳/U; V一一提取液的体积，单位为毫升CmL)m一一试样的质量，单位为克Cg); n一一上机测定的试样溶液超出线性范围后，进一步稀释的倍数。总无机呻含量为As(III)含量与As(V)含量的加和O测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8 精密度DB37/T 4090-2020 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4 DB37/T 4090-2020 附录A(资料性附录)亚硝酸As(1川)、二甲基呻DMA、一甲基石申MMA、硝酸As(V)的典型色谱图不同石申形态标准溶液色谱图见图A.1oB皿As(ill) 5皿400 ￥跚DMA 2田As ( V ) 1D。2 4 6 ，。12 14 16 mm 图A.1 不同呻形态标准溶液色谱图5