T∕FJCA 001-2022 浒苔提取物.pdf

ICS 67.120.30CCS X20团体标准T/FJCA 0012022浒苔提取物Enteromorpha prolifera extract2022 - 10 - 12 发布2022 - 10 - 22 实施福建省特殊食品与化妆品协会发 布T/FJCA 0012022I目次前言 . II1范围 . 12规范性引用文件 . 13术语与定义 . 14技术要求 . 24.1生产工艺 . 24.2原料要求 . 24.3感官要求 . 24.4理化指标 . 24.5微生物指标 . 34.6净含量 . 34.7生产过程 . 35检验规则 . 35.1组批 . 35.2抽样 . 35.3出厂检验 . 35.4型式检验 . 35.5判定规则 . 36标志、标签、包装、运输和贮存 . 46.1标志、标签 . 46.2包装 . 46.3运输 . 46.4贮存 . 46.5保质期 . 4附录 A（规范性附录）粗多糖的测定方法 .5T/FJCA 0012022II前言本文件按照GB/T 1.1-2020 标准化工作导则第1部分： 标准化文件的结构和起草规则 组织编写。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由福建海兴保健食品有限公司提出。本文件由福建省特殊食品与化妆品协会归口。本文件主要起草单位：福建海兴保健食品有限公司、福建仙芝楼生物科技有限公司、福建华尔康生物科技有限公司、 厦门谱尼测试有限公司、 育生(厦门)生物科技有限公司、 厦门起点生物药业有限公司。本文件起草人：陈友宁、陈灿坤、吴长辉、林文庭、陈言枧、郭震宇、郭耀荣、刘智禹、向文洲、赵超。T/FJCA 00120221浒苔提取物1范围本文件规定了浒苔提取物的技术要求、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和保质期。本文件适用于海域滩涂野生和网帘养殖的，以海洋绿藻石莼目石莼科浒苔属浒苔鲜品或干品为原料，经粉碎、水提、去杂、浓缩、干燥等工艺加工制成后以浒苔多糖为主要成分的浒苔提取物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB/T4789.21 食品微生物学检验 冷冻饮品、饮料检验GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.190 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定GB 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 9683 复合食品包装袋卫生标准GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范GB 19643 食品安全国家标准 藻类及其制品GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则定量包装商品计量监督管理办法3术语与定义T/FJCA 00120222下列术语与定义适用于本文件。3.1浒苔提取物以海洋绿藻石莼目石莼科浒苔属浒苔（Enteromorpha prolifera）鲜品或干品为原料，经粉碎、水提、去杂、浓缩、干燥等工艺加工制成后以浒苔多糖为主要成分的提取物。4技术要求4.1生产工艺浒苔 粉碎 水提 分离 去杂 浓缩 干燥 包装4.2原辅料要求4.2.1浒苔：应符合 GB 19643 的规定。4.2.2生产用水：应符合 GB 5749 的规定。4.3感官要求应符合表1的规定。表 1感官要求项目指标检验方法色泽呈类白色至灰黄色取本品适量，放入洁净的白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态，嗅其气味，用温开水漱口，品尝滋味。滋味、气味具有本品固有的气、滋味，无异味状态呈粉末状，无结块，无正常视力可见外来异物4.4理化指标应符合表 2 的规定。表 2理化指标项目要求检验方法粗多糖，g/100g （以无水葡萄糖计）30.0按附录 A 粗多糖的测定方法水分，%7.0GB 5009.3灰分，%20.0GB 5009.4铅(以 Pb 计)，mg/kg1.0GB 5009.12无机砷（以 As 计） ，mg/kg0.5GB 5009.11甲基汞，mg/kg0.5GB 5009.17多氯联苯，mg/kg （以 PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB118、PCB 138、PCB 153 和 PCB 180 总和计）0.5GB 5009.190T/FJCA 001202234.5微生物指标应符合表 3 的规定。表 3微生物指标4.6净含量应符合定量包装商品计量监督管理办法的规定，按 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则进行检测。4.7生产过程应符合 GB 14881 的规定。5检验规则5.1组批连续时间内，同一生产线生产的包装完好的同一品种为一组批。5.2抽样在每批产品中，按3%随机抽取箱数样本，再从每一个箱中抽取2包，但净含量不得少于600g。5.3出厂检验每批产品应经公司质检部门检验合格方可出厂。检验项目包括：感官、水分、灰分、粗多糖、菌落总数、大肠菌群、霉菌、净含量。5.4型式检验型式检验项目为本文件所规定的全部指标。正常生产时每半年进行一次型式检验。 有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 出厂检验结果与上一次型式检验结果存在较大差异时；b) 原辅材料来源或生产工艺、设备有较大改变时；c) 停产三个月以上重新恢复生产时；d) 国家监督管理部门要求时。5.5判定规则项目采样方案及限量a检验方法ncmM菌落总数，CFU/g521035104GB 4789.2大肠菌群，CFU/g511030GB 4789.3 中的平板计数法霉菌，CFU/g50GB 4789.15沙门氏菌，/25g500-GB 4789.4a 样品的采样及处理按 GB 4789.1 和 GB/T 4789.21 执行。注：n 为同一批次产品应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m 值的样品数；m 为指标可接受水平的限量值；M 为指标的最高安全限量值。T/FJCA 00120224产品检验结果均符合本标准要求的判为合格产品。 若微生物指标不符合本标准要求， 则判定该批产品不合格。若其他指标有不符合本标准要求的项目，允许加倍复检不符合项目，复检后若仍有项目不符合本标准要求，则判定该批产品不合格。6标志、标签、包装、运输和贮存6.1标志、标签销售包装的标签应符合GB 7718 、GB 28050及食品标签的有关规定。6.2包装内包装采用复合食品包装袋，应符合 GB 9683 的要求，包装应无破损，封口紧密。外包装箱储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。6.3运输运输工具清洁卫生，运输中应注意轻装、轻卸、防雨、防晒。6.4贮存产品应贮存于避光、干燥处。产品堆放应有防潮、防渗、防虫鼠、防污染措施，且应离墙离柱，不应与有毒、有异味、易腐的物品混放；产品不能承受重压。6.5保质期在符合本规定的运输及贮存条件下，包装完整，未经开启封口的情况下，保质期以产品标签标示为准。T/FJCA 00120225附录A附录B（规范性附录）附录C粗多糖的测定方法C.1范围本方法适用于浒苔提取物中粗多糖含量的测定。本方法的检出限：5.0 mg/kg。C.2原理多糖在硫酸作用下，先水解成单糖，并脱水生成糖醛衍生物，与苯酚反应生成橙黄色溶液，在 490nm 处有特征吸收，与标准系列比较定量。C.3试剂和溶液C.3.1本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯；所用水符合GB/T6682中的三级用水规定。C.3.2硫酸（H2SO4） ，=1.84 g/mL。C.3.3苯酚（C6H6O） ，重蒸馏。C.3.480%乙醇溶液：20 mL水中加入无水乙醇80 mL，混匀。C.3.5葡萄糖（C6H12O6） ，使用前应于105 恒温烘干至恒重。C.3.680%苯酚溶液：称取80 g苯酚于100 mL烧杯中，加水溶解，定容至100 mL后转至榕色瓶中，置4 冰箱中避光贮存。C.3.75%苯酚溶液：吸取5 mL80%的苯酚溶液(A.3.6)，溶于75 mL水中，混匀，现用现配。C.3.810 mg/mL葡萄糖标准储备溶液：精密称取0.5000 g葡萄糖（A.3.5)，加水溶解，定容至50 mL，混匀，置4 冰箱中保存。C.3.90.10 mg/mL葡萄糖标准使用液：吸取葡萄糖标准储备液1.00 mL（A.3.8)，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置4 冰箱中保存。C.4仪器C.4.1紫外可见分光光度计，2nm。C.4.2分析天平，感量为0.0001g。C.4.3超声提取器。C.4.4离心机，4000 r/min。C.4.5旋涡混合器。C.4.6水浴锅。T/FJCA 00120226C.5分析步骤C.5.1标准曲线制备精密吸取葡萄糖标准使用液（A.3.9) 0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL(相当于葡萄糖0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10 mg)分别置于 20 mL 具塞玻璃试管中，准确补充水至 1.0 mL，加入 5%苯酚溶液（A.3.7)1.0 mL，然后快速加入硫酸 5.0 mL（与液面垂直加入，勿接触试管壁，以便与反应液充分混合），静置 10 min。使用旋涡混合器使反应液充分混匀，然后将试管放置于 30 水浴中反应 20 min，以试剂空白溶液为参比，490 nm 测吸光度。以葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。C.5.2试样处理C.5.2.1试样提取：称取样品1.0 g，精确到0.001 g，置于50 mL具塞离心管内。用5 mL水浸润样品，缓慢加入20 mL无水乙醇，同时使用旋涡混合器振摇，使混合均匀，置超声提取器中超声提取30 min。提取结束后，于4000 r/min离心10 min，弃去上清液。不溶物用10 mL乙醇溶液(A3.4)洗涤、离心，弃去上清液。用水将上述不溶物转移入圆底烧瓶，加入50 mL水，装上磨口的空气冷凝管，于沸水浴中提取2 h。冷却至室温，过滤，将上清液转移至100 mL(V1)容量瓶中，残渣洗涤2次3次，洗涤液转至容量瓶中，加水定容。C.5.2.2取5.2.1滤液1.0 mL(V2)，加水定容至100 mL(V3)，此溶液为试样测定液。C.5.2.3试样测定精密吸取试样测定液 1.0 mL(V4)置于 20 mL 具塞试管中，加入 5%苯酚溶液（A.3.7)1.0 mL，按 A.5.1 步骤同法操作，测定吸光度值。从标准曲线上查出葡萄糖质量，计算试样中水溶性粗多糖含量。同时作试样空白实验。C.5.3结果计算样品中多糖含量以质量分数 W 计，单位以克每百克（g/100 g）表示，按公式（1）计算：341212110)(VVVVMWWW.(1)式中：W 样品中粗多糖含量（以无水葡萄糖计） ，g/100g；W1样品测定液中多糖的质量，mg；W2样品空白液中多糖质量，mg；M 样品质量，g；V1样品提取液总体积，mL；V2配制样品测定移取样品提取液体积，mL；V3样品测定液总体积，mL；V4测定用样品测定溶液体积，mL。T/FJCA 00120227A.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。_