GB 31604.9-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B3 1 6 0 4 .92 0 1 6食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B3 1 6 0 4.92 0 1 6 前 言 本标准代替G B/T5 0 0 9.6 02 0 0 3 食品包装用聚乙烯、 聚苯乙烯、 聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 12 0 0 3 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 42 0 0 3 食品用橡胶垫片( 圈) 卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 52 0 0 3 食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 62 0 0 3 橡胶奶嘴卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 72 0 0 3 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.6 82 0 0 3 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方 法 、G B/T5 0 0 9. 7 02 0 0 3 食 品 容 器 内 壁 聚 酰 胺 环 氧 树 脂 涂 料 卫 生 标 准 的 分 析 方 法 、G B/T5 0 0 9.7 92 0 0 3 食品用橡胶管卫生检验方法 、G B/T5 0 0 9.9 82 0 0 3 食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法 、G B/T5 0 0 9.9 92 0 0 3 食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法 、G B/T5 0 0 9.1 0 02 0 0 3 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法 中的重金属测定方法。本标准与G B/T5 0 0 9.6 02 0 0 3等被代替的标准相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定” ; 修改了适用范围的表述; 修改了原理的表述; 删除了原各标准中的取样方法; 删除原各标准中的浸泡条件; 修改了分析结果的表述。G B3 1 6 0 4.92 0 1 61 食品安全国家标准食品接触材料及制品食品模拟物中重金属的测定1 范围本标准规定了食品模拟物(4%乙酸) 中重金属的测定方法。本标准第一法适用于食品接触材料及制品在食品模拟物(4%乙酸) 中重金属的测定。本标准第二法适用于食品接触橡胶制品在食品模拟物(4%乙酸) 中重金属的测定。第一法 直接比色法2 原理经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属( 以铅计) 与硫化钠作用, 在酸性溶液中形成黄棕色硫化物, 与铅标准溶液的呈色相比较。3 试剂和材料注:除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 九水合硫化钠(N a2S9 H2O) 。3.1.2 甘油(C3H8O3) 。3.1.3 冰乙酸(CH3C OOH) 。3.1.4 硝酸(HNO3,6 0%, 质量分数) 。3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(1 0%, 质量分数) : 移取1 6.7m L硝酸(3.1.4) 加水定容至1 0 0m L。3.2.2 硫化钠溶液: 称取1 5.4g九水合硫化钠(3.1.1) , 加入1 0m L水, 用玻璃棒充分搅拌直至溶解, 然后加入3 0m L甘油(3.1.2) , 混匀, 密闭保存。本溶液常温下可稳定保存一个月。3.2.3 食品模拟物:4%乙酸溶液( 体积分数) 。量取4 0m L冰乙酸(3.1.3) 于1L容量瓶中, 加水定容至刻度。3.3 标准品硝酸铅P b(NO3)2,9 8% 或经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液( 每毫升含1m g铅) 。3.4 标准溶液配制3.4.1 铅标准储备液: 准确称取0.1 5 98g硝酸铅(3.3.1, 精确至0.0 0 01g) , 溶于1 0m L硝酸溶液G B3 1 6 0 4.92 0 1 62 (3.2.1) 中, 移入10 0 0m L容量瓶内, 加水稀释至刻度。1m L此溶液相当于1 0 0g铅。3.4.2 铅标准使用液: 吸取1 0.0m L铅标准储备液(3.4.1) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。或移取1.0m L经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液(3.3) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。1m L此溶液相当于1 0g铅。4 仪器设备4.1 恒温烘箱。4.2 容量瓶:1 0 0m L、10 0 0m L。4.3 移液管:1 0m L、2 0m L。4.4 比色管:5 0m L。4.5 量筒:5 0m L。4.6 分析天平: 感量0.0 0 01g,0.1g。5 分析步骤5.1 试样制备按照G B/T5 0 0 9.1 5 6 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 及相应产品的国家标准要求, 以4%乙酸溶液(3.2.3) 作为食品模拟物对样品进行迁移试验, 得到食品模拟物试液。在04冰箱中避光保存。5.2 试样溶液的测定吸取2 0m L经迁移试验后所得食品模拟物试液(5.1) 于5 0m L比色管中, 加水至刻度; 另取2m L铅标准使用液(3.4.2) 于5 0m L比色管中, 加2 0m L4%乙酸溶液(3.2.3) , 加水至刻度混匀。分别于两个溶液中加2滴硫化钠溶液(3.2.2) , 混匀后, 放置5m i n, 以白色为背景, 从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色。6 分析结果的表述当试样呈色深于标准溶液呈色时, 食品接触材料及其制品中重金属迁移量( 以铅计)1m g/L;当试样呈色浅于标准溶液呈色时, 食品接触材料及其制品中重金属迁移量( 以铅计)9 8% 或经国家认证并授予标准证书的铅标准溶液( 每毫升含1m g铅)。8.4 标准溶液配制8.4.1 铅标准储备液: 准确称取0.1 5 98g硝酸铅(8.3.1, 精确至0.0 0 01g) , 溶于1 0m L硝酸溶液(8.2.3) 中, 移入10 0 0m L容量瓶内, 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1 0 0g铅。8.4.2 铅标准使用液: 吸取1 0.0m L铅标准储备液(8.4.1) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。或移取1.0m L经国家认证并授予标准证书的铅标准溶液(8.3.1) , 置于1 0 0m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。1m L此溶液相当于1 0g铅。9 仪器设备9.1 恒温烘箱。9.2 容量瓶:1 0 0m L、10 0 0m L。9.3 移液管:1 0m L、2 0m L。9.4 比色管:5 0m L。9.5 量筒:5 0m L。9.6 分析天平: 感量0.0 0 01g,0.1g。1 0 分析步骤1 0.1 试样制备以4%乙酸溶液(8.2.5) 作为食品模拟物对样品进行迁移试验, 得到食品模拟物试液。在04G B3 1 6 0 4.92 0 1 64 冰箱中避光保存。1 0.2 试样溶液的测定吸取2 0m L经迁移试验后所得食品模拟物试液(1 0.1) 于5 0m L比色管中; 另取2m L铅标准使用液(8.4.2) 于5 0m L比色管中, 加2 0m L4%乙酸溶液(8.2.5) 。分别于两个比色管中加入1m L柠檬酸铵溶液(8.2.2) 、3m L氨水和1m L氰化钾溶液(8.2.1) , 加水至刻度混匀, 再各加硫化钠溶液(8.2.4)2滴, 混匀后, 放置5m i n, 以白色为背景, 从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色。1 1 分析结果的表述当试样呈色深于标准溶液呈色时, 食品接触材料及制品中重金属迁移量( 以铅计)1m g/L;当试样呈色浅于标准溶液呈色时, 食品接触材料及制品中重金属迁移量( 以铅计)1m g/L。