GB∕T 40190-2021 牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.040.40 Y 43 中华人民共和国国家标准GB/T 40190-2021 牙膏中禁用漂白剂的测定高效液相色谱法Determination of forbidden bleach in toothpaste-High performance Iiquid chromatography method 2021-05-21发布国家市场监督管理总局申+国家标准化管理委员会保W2021-12-01实施目IJ1=1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会CSAC/TC492)归口。GB/T 40190-2021 本标准起草单位:江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省理化测试中心、苏州市产品质量监督检验院。本标准主要起草人:薛彦军、丁洪流、贾涛、苏玉倩、孙牧、马东、洪华、朱宇宏、张晓强、王莉、蔡晶、庄件兵、黄婷。I 1 范围牙膏中禁用漂白剂的测定高效液丰目色谱法本标准规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲献含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲毗含量的测定。本标准方法检出限为0.5mg/kg。2 规范性引用文件GB/T 40190-2021 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙睛:水C80 : 20，体积比)提取后，上清液经0.45m滤膜过滤后，用柱后衍生高效液相色谱-荧光检测法测定，外标峰面积法定量。4 试剂和标准物质除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腊:色谱纯。4.2 氯化血红素:质量分数二三98.0%。4.3 对起基苯乙酸:质量分数二三98.0%。4.4 微孔滤膜:0.45m，有机相。4.5 过氧化苯甲眈标准品:质量分数二三50.0%。4.6 标准储备液:准确称取过氧化苯甲酷标准品0.2gC质量分数为50%)，加入乙腊使之溶解并定容至100 mL，配成标准储备液，质量浓度为100mg/L，置冰箱4oc避光保存。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪:配有荧光检测器。5.2 柱后衍生器。5.3 pH 十。5.4 分析天平:感量为0.0001 g。5.5 超声波清洗器。5.6 高速离心机。5.7 比色管:10 mL/25 mL。GB/T 40190-2021 6 试样制备牙膏样品挤弃约20mm后，准确称取均匀的样品1.0000 g(精确到0.0002 g)于比色管中，加人2mL 纯水，振荡15min后加人乙腊定容至10mL，充分摇匀。静置后转移上层清液至离心管，4000 r/min离心10 min，取上清液过0.45m微孔滤膜后进样检测。7 高效液相色谱测定7.1 液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a) 色谱柱:C18不锈钢柱(250mmX4.6 mmX5m)。b) 荧光检测器波长:激发波长315口m，发射波长400nmo c) 流动相:含有0.1%乙酸的甲醇:水(85:15，体积比)。d)流速:0.6mL/min。e)柱温:20oC。f) 进样量:10L。g) 衍生条件:衍生化试剂为8，umol/L氯化血红素和80mol/L对在基苯乙酸的NH4Cl-NH3 Hz 0 缓冲溶液(pH=10.5)。柱后衍生器背压为500psi 1 000 psi或者流速为0.2mL/min，反应管温度为35oc。7.2 标准工作液制备准确移取1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL的标准储备液(4.6)于100mL容量瓶中，用乙腊稀释至刻度，摇匀。经0.45m滤膜过滤备用。此时标准系列溶液的质量浓度为10.0mg/L、20.0 mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。在设定色谱条件(7.1)下，分别取10L进行分析。取标准系列溶液的质量浓度为横坐标(mg/L)、对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数R二三0.9990)。过氧化苯甲航标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1。7.3 测定步骤样品按照第6章的步骤处理完成后按照7.1的仪器条件进行上机检测，样品待测液中过氧化苯甲酷的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样测定。7.4 空白试验除不加试样外，均按第6章的处理步骤和7.1的仪器条件进行检测。8 结果计算结果按式。)计算，计算结果保留两位有效数字。式中:X(一。)XVXw-m X 100 X一一试样中过氧化苯甲酌的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg); . ( 1 ) 一一通过标准曲线求得试样溶液中的过氧化苯甲酷的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); 2 GB/T 40190-2021 。通过标准曲线求得的空白试剂中过氧化苯甲酷的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 样品的最终定容体积，单位为毫升(mL); 四过氧化苯甲酷的质量分数，%;m 称取的样品质量，单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算数平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过平均值的5%。9 精密度按本测定方法所确定的实验条件，在添加质量分数为10.0mg/kg 100.0 mg/峙的范围内，回收率在85.0%1l0.0%，相对标准偏差小于5%。GB/T 40190-2021 附录A(资料性附录)过氧化苯甲酷标准样晶液中目色谱图过氧化苯甲眈标准样品液相色谱图参见图A.l。60 50 :3 40 、哩智3020 10 。说明:1 过氧化苯甲酷。0.993 1 4 6 8 10 图A.1过氧化苯甲酷标准样晶液相色谱图12 14 保留时间/min