DB37∕T 4206—2020 渔用兽药 中草药中氯霉素的测定 液相色谱串联质谱法(山东省).pdf

TCS 65. 020. 30 CCS B 42 DB37 山东省山巳ET且，万标准DB37/T 4206-2020 渔用兽药中草药中氯霉素的测定液相色谱串联质谱法Determination of chloramphenicol in fishery Chinese Traditional and Herbal Drugs by liquid chromatography tandem mass spectrometry 2020 -11 -10发布2020 - 12 -10实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 4206-2020 目IJ1=1 本文件按照GB/T1.1-2020 50 2050 1O20 三三10% 允|的相对偏差士20士25士30士50% 8.4.4 定量测定在仪器正常工作条件下，将标准工作溶液(从低浓度到高浓度)和试样溶液上机测定，内标法定量。氯霉素标准工作液特征离子的多反应监测(MRM)色谱图见附录A。8.5 空白测试除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8. 6 平行测试按照上述前处理方式对同一样品进行平行试验测试。9 测量结果试样中氯霉素的含量按公式(1)计算，数直以微克每干克(IJg/kg)表示，计算结果需扣除空白f直:cxVxn . (1) m 式中:J一一样品中氯霉素的含量(IJg/kg) C 从内标标准由线查得的试样溶液氯霉素的浓度，单位为微克每升(IJg/L) ; V一一试样的定容体识，单位为毫升(mL)刀等分f音率:m一-式样的质量，单位大克(g)。测定结果用平行测定算术平均值表示，结果保留2位有效数字。10 检出限、回收率、精密度、线性范围10. 1 检出限与定量限本方法检出限为0.3IJ g/kg，定量限为11Jg/kgo 10.2 回收率本方法基质力口标样品加标量1IJ g/kg 10 IJ g/kg范围内，回收率均为80%120 %。10.3 精密度本方法的批内变异系数cv小于等于10%，批间变异系数cv小于等于15 %。10.4 线性范围4 DB37/T 4206-2020 本方法标准由线线性范围为O.2 IJ g/L 10 IJ g/L 5 143SmJ0剧l怕自2剧STII.2 附录A(资料性)氯霉素标准溶液谱图DB37/T 4206-2020 F 1 :t.RM Jf 2 o:lroJ1也ES.321 152.1 1 0(1., Chlm!，:，i，1 (1 :2 ,841 e咀4l 1A4川% 盲目3_16川428.:24 2 o酌，_.配目.，.肌町尸 I . 国.-.-. 尸川. .-. -. . . I!111m 143SmJ口Ih蛐，2J3)STII.2 10 ，(1:由a143SmJ0配，2J3)STII.2 Chl田i3mp田1( 11A 4 冒177.532244 9 10(1 唱ClrokJ.,mph.,nio l-:D5 1.43 1 143S.25 2 13:l!94 0.5(1 1:00 2 _ 0(1 2.5(1 2血。2国50图A.1氯霉素标准溶液色谱图(浓度为o.2g/L) 4:(1且4 .0(1 F1且a毛也Jf2o:lroJ1民ES.21 257.1 :2.3且4e-回41111冒F:2:胁司Mof 1 h,.nel,E S. 2S.1 1 57.1 2.15e-回5miri 4 .00 6