Q∕JJ 0012 S-2022 九极银杏叶茯苓口服液.pdf

备案号：44010456S-2022 备案日期:2022年04月29日备案有效期：伍年Q/JJ广东 省食品 安全企 业标准Q/JJ 0012 S2022九极银杏叶茯苓口服液2022-01-01 发布 2022-02-01 实施广东九极曰用保健品有限公司发布Q/JJ 0012 S20221 I 1本标准是依据GB/Tl. L2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 而制定本标准由广东九极口用保健品石限公司提出。本标准由广东九极日用保健品有限公司负责起草。本标准土要起草人：林琼娜、钟洁兰。本标准附录A为规范性附录.本标准历次版本发布情况：2022年01月01 口首次发布；1Q/JJ 0012 S2022九极防艮杏叶茯苓口服液1范围本标准规定了九极银杏叶茯苓口服液的技术要求、生产加工过程中的卫生要求、试验方法、检验规则和标签标志、包装、运输、贮存C本标准适用于以银杏叶、瘫白、香菇、沙棘、茯苓、山楂、荷叶为原料，纯化水为辅料，经提取（加 水煮沸提取2次，分别10倍量3h、7倍量2h）、过滤、浓缩、配制、灌装、湿热灭菌（116土2。38min）. 包装等主要工艺加工制成的具有辅助降血脂保健功能的九极k银杏叶茯苓口服液，其标志性成分为粗多 糖、总黄酮。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡姑不注口期的引用文件，其最新版本（包括所方的修订单）适用于本文件GB/T 191包装储运图示标志GB 2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 14880食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准GB 4789. 2食品安全国家标准食品微生物学检险菌落总数测定GB 4789. 3食品安全国家标准食品微生物学检脂大肠菌群计数GB 4789. 4食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验GB 4789. 10食品安全国家标准食乩微生物学检脂金黄色葡萄球菌检验GB 4789. 15食品安全国家标准食品微生物学检酚霉菌和酵为:计数GB 5009. 2食品安全国家标准食乩相对密度的测定GB 5009. 11食品安全国家标准 食品中总的及无机种的测定GB 5009. 12食皿安全国家标准食乩中铅的测定GB 5009. 13食品安全国家标准食品中铜的测定GB/T 5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB 7096食品安全国家标准食用菌及其制品GB 7718食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 16740食品安全国家标准 保健食品GB 17405保健食品良好生产规范YBB 00032004钠钙玻璃管制口服液体瓶（试行）YBB 00052005注射用无菌粉末用内化丁基橡胶塞中华人民共利国药典仅1健食品标以管理规定3技术要求Q/JJ 0012 S20223.1原辅料要求 3. 1. 1杏菇成符合GB 7096要求03.1.2 银杏叶、碰白、沙棘、茯苓、荷叶应符合中华人民共和国药典要求。3.1.3 纯化水应符合中华人民共和国药典要求。3.1.4 山楂应符合中华人民共和国药典要求，“展青霉素不超过50|J g/kgn3.1.5 所有原辅料还应符合国家标准和相关规定。3.2 感官指标感官指标应符合表1的规定表1感官指标项目指 标色泽深褐色滋味、气味微甜带酸状态液体，有少量沉淀，无正常视力可见外来异物3.3 功能要求辅助降血脂的保健功能.3.4 标志性成分标志性成分指标应符合表2的规定表2标志性成分项 n指 标粗多糖（以葡聚糖计），mg/100mL 58. 7总黄酮（以芦丁计），mg/100mL三963.5 理化指标理化指标应符合表3的规定表3理化指标项 R指 标可溶性固形物，g/100g2M. 0相对密度（20）1. 010-1. 040pH值4. 0-6. 0铜（以Cu计），mg/kgW2. 0铝以 Pb计），mg/kgW0. 5总种（以As计）mg/kgWO. 33Q/JJ 0012 S20223.6微生物指标六六六，mg/LW0. 2滴滴涕，mg/LWO. 1微生物指标应符A表4的规定表4微生物指标项 目指标菌落总数，CFU/mL近100大肠菌群，MPN/mLW。. 43霉菌，CFU/mLW10酵灯,CFU/mLW10沙门氏菌WO/25g金黄色葡萄球菌WO/25g3.7 食品添加剂/营养强化剂要求3. 7. 1食品添加剂的使用应符合GB 2760的规定。3. 7. 2营养强化剂的使用应符合GB 14880的规定3.8 装量或重量差异指标应符介中华人民共和国药典中“制剂通则”项下“口服溶液剂”的规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合GB 17405的规定.5试验方法5.1 感官指标检验方法按GB 16740规定的方法检测,5.2 标志性成分检验5.2.1 粗多耦（以葡聚糖计）按附录A1规定的方法检测。5 2 2总黄酮按附录A2规定的方法检测n5.3理化指标检验5.3.1 可溶性固形物精确称取50g口服液置于已干燥至恒一重的耨发皿里，在水浴上蒸发至干，置于105七烘箱干燥3小时, 取出置于干燥器中冷却30分钟，精确称重，按公式计算:Q/JJ 0012 S2022X= (Wi-W2)/ (跳一W。X100 .*. (1)式中：IVi-指蒸发皿+ 口服液烘干的重量，g；也-指蒸发皿的重量，g;Wo-指蒸发皿+ 口服液的重量，g；X指可溶性固形物，g/100g。5.3.2 相对密度按照GB 5009. 2规定的方法检测。5.3.3 pH 值按中华人民共和国药典“pH值测定法”检测。5.3.4 铜按GB 5009. 13规定的方法检测。5.3.5 铅按GB 5009. 12规定的方法检测.5.3.6 总神按GB 5009. 11规定的方法检测。5.3.7 六六六按GB/T 5009. 19规定的方法检测。5.3.8 滴滴涕按GB/T 5009. 19规定的方法检测。54微生物学检验5.4.1 菌落总数按GB 4789. 2规定的方法检测。5.4.2 大肠菌群按GB 4789. 3 MPN计数法规定的方法检测。5.4.3 霉菌和酵母按GE 4789. 15规定的方法检测.5 4.4 沙门氏菌按GB 4789. 4规定的方法检测。5.4.5 金黄色葡萄球菌5Q/JJ 0012 S2022按GB 4789. 10规定的方法检测。5.5装量或重量差异指标按3华人民共和国药典中的“制剂通则”项下U服溶液制剂规定的方法检测。6检验规则产品检验分为原、辅料入库检验、出厂检验和型式检验。6原、辅料入库检验原、辅料入库前应山公司质量检验部门按原辅料质量标准检验，合格后方可入库使用。6.2 出厂检验6.2.1 成品出厂前须经公司质量检验部门逐批检验，并签发合格报告书；6.2.2 出厂检验项目包括:感官指标、粗多糖、总黄酮、可溶性固形物、相对密度、pH位、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵用、装量或重量差异。6.3 型式检验6.3.1 在下列情况下应进行型式检验6. 3. 1. 1 产品定型投产时；6. 3.1.2 更换主要设备时；6. 3. 1. 3 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；6. 3.1.4 原料供货而发生变化时；6. 3.1. 5 停产三个月以上恢豆生产时；6. 3. 1. 6 国家保健食品监督机构提出要求时。6.3.2 型式检验间隔规定每年至少进行一次型式检验。6.3.3 型式检验项目包括：技术要求中全部项目。6.4 组批同班次、同一批原料一次投料同一生产线生产的同一规格的产品为一批.6.5 抽样方式6. 5. 1在成品库按批抽样，抽样单位以盒计。6. 5.2出厂检验每批按1/1000随机抽样，用于出厂检验规定的项目。6.5.3型式检验每批按3/1000随机抽样，用于型式检验规定的项目。6.6判定规则6.6.1出厂检验判定规则6Q/JJ 0012 S2022出厂检验工贝日全部符合本标准，判为合格广而。6. 6.1.1出厂检睑项H有一项（微生物项hl除外），不符合本标伸,可以加倍抽样复脸。复验仍不符合 标准，判为不合格品。6. 6. 1.2微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.6.2型式检验判定规则型式检验项目全部符合本标准判为合格品。6.6.2. 1型式检验项目不超3项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样笈验。笈验后有一项 不符合本标准，判为不哈格品，超过3项不符价本标准,不应复;险，判为不合格品。6. 6. 2. 2微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7标签、标志、包装、运输、贮存7. 1标签 标志销售包装的标签和标志按GB 16740、GB 7718和卫生部保健食品标识规定的规定。7.2 包装7.2.1 包装材料要求包装材料材质分别为管制口服液瓶和U服液瓶用铝蝌组合盖，应符合YBB 00032004. YBB00052005 的规定。7.2.2 包装要求包装应符合GB/T 191要求。成品IDmL/支。7.3 运输运输车辆应经常保持清洁。不能与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。运输时防止挤压、曝 晒、雨淋。装卸时轻放轻拿。7.4 贮存7. 4.1产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内。仓库温度不得超过35七。不得露天存放，不得与有 毒、有害、有污染的物品或其他杂物混存。7. 4. 2 符合7. 4. 1的贮存条件，产乩保质期为24个月。Q/JJ 0012 S2022附录A （规范性附录） 标志性成分测定方法A1粗多糖的测定A1.1原理食品中分子量10000的高分子物质在80%乙陪溶液中沉淀，与水溶液中单糖和低聚糖分离，用碱性 二价铜试剂选择性的从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖，用苯酚一硫酸反应，以碳水化合 物形式比色测定其含量，其颜色强度与粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此计算样品中粗多糖含量。 A1.2主要仪器A1.2.1 分光光度计A1.2.2离心机A1.2.3旋转混合器A1.3试剂除特殊注明外，本方法所用试剂均为分析纯；所用水为纯化水。A1.3.1乙醇溶液（800mL/L） ： 20mL水中加入无水乙醇80mL,混匀。A1.3.2氢氧化钠溶液（100g/L）：称取100g氢氧化钠，加水溶解并稀解至1L,加入固体无水硫酸钠至 饱和，备用CA1.3.3铜试剂储备液：称取3.电。1505也0、30.的柠檬酸钠，加水溶解并稀释至1L,混匀，备用。A1.3.4铜试剂溶液：取铜试剂储备液501nL，加水50mL,混匀后加入固体无水硫酸钠12. 5g并使其溶解. 临用新配。A1.3.5洗涤剂：取水, 50mL,加入10mL铜试剂溶液、10mL氢氧化钠溶液，混匀。A1.3.6硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。A1.3.7苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g,加水溶解并稀释至100mL,混匀。溶液置冰箱中可保 存1个月。A1.3.8葡聚糖标准储备液：精密称取相对分子量500000干燥至恒垂的葡聚糖标准品（购自美国Sigma 公司，纯度大于兆 ）5 5000g,加水溶解并定容至50mL,混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖10. OmgaA1.3.9葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液L 0mL,置于100mL容量中，加水至刻度，泡匀，置 冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0. 10mg。A1.4泗I定步骤A1.4.1样品处理：A1.4.1.1沉淀粗多糖：准确吸取5. 0mL样品置于50mL离心管中，加入无水乙酹20mL,混匀5min后，离 心至渣液分离（一般40D0r/min离心ICtoin）,弃去上清液。残渣用80%（约2mL）乙酹溶液数亳升洗涤，离 心后弃上消液,反复操作34次。残渣用水溶解并定容至25. 0mL,混匀后供沉淀葡聚糖。8Q/JJ 0012 S2022A1.4.1.2沉淀葡聚糖：准确吸取AL 4. 1. 1项终溶液2mL,置于20mL离心管中，加入100g/L氢氧化钠溶 液2. 0mL、铜试剂溶液2. 0mL,沸水浴中煮沸2min,冷去口（一般冰箱放置过夜），离心至渣液分离（一般 4D00r/min离心lOmin）,弃去上消液。残渣用洗涤液数亳升（约2mL）洗涤，离心后弃去上消液，反复操 作3次，残渣用10%硫酸溶液2. 0mL溶解并转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为样品 测定液。A1.4. 2标准曲线的绘制：准确吸取葡聚糖标准使用液0、0.10、0.20、0的、0.60、0. 80. 1.00mL （相 当于葡聚糖0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10mg）分别置于25ml比色管中,准确补充水至2. 0mL, 加入50g/L系酚溶液1. 0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10. 0mL,于旋转混匀器上小心混匀， 置沸水浴中煮沸2min,冷却后用分光光度计在4瓯nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸 光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。A1.4.3样品测定：精密吸取样品测定液2. 0mL置于25mL比色管中，加入50g/L系酚溶液1. 0mL,在旋转 混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10. 0mL于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温， 用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖 含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白实验。A1.5计算和结果表示：（mi-mD XVxXVsXVsXlOOX =-iiibXVsXVVs式中：X 样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），mg/100mL；mi-样品测定液中葡聚糖的质量，mg；m2-样品空白液U1葡聚糖的质量，mg；m3-样品取用量，mL；Vi 样品提取液总体枳，mL ；V2一一沉淀粗多糖所用样品提取液体积，mL；%一粗多糖溶液体积，mL；1一沉淀葡聚糖所用粗多精溶液体积，mL；V5 样品测定液体积，mL；测定用样品测定液体枳，mL9Q/JJ 0012 S2022A2总黄酮的测定A2.1试剂A2.1.1聚酰胺粉(100-200目)A2.1.2芦丁标准溶液：称取5.0mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL,即得50p g/mLA2.1.3乙醇：分析纯A2.1.4甲醇；分析纯A2. 2分析步骤A2. 2. 1试样处理：取试样10. 0mL,加乙醇定容至25mL,摇匀后，超声提取20min,放置，吸取上清 液1.0mL,于蒸发皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上挥去乙陪，然后转入层析柱。先用20ml (10mL、 10mL)茶洗，素液弃去，然后用甲醇25ml (10mL. 10mU 5mL)洗脱黄铜，收集甲醇液，并定容至25mL 或50mL (根据吸光度值确定定容体积)。此液于波长360nm测定吸收值。同时以产为标准品，测定 标准曲线，求回归方程，计算试样中总黄铜含量。A2. 2. 2芦丁标准曲线：吸取芦丁标准溶液：0、1.0、2.0、3.0、4. 0、5. 0mL于10mL比色管中，加甲 醇至刻度，摇匀，于波长360nm比色。求回归方程，计算试样中总黄铜含量.A2, 3计算和结果表示：AXV3X100 X =-ViXMXIOOO式中：X-样品111总黄酮含量，mg/100mL；A由标准曲线算得被测液中黄酮的浓度，|J g/mL：M-试样质量，mL；%一测定用试样体积，mL；V2-试样定容总体枳，mL；10