DBS52∕019-2016 食品安全地方标准 食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定 电感耦合等离子体发射谱法.pdf

ICS 67.040 C 53 DB52 贵州省地方标准 DBS52/ 0192016 食品安全地方标准 食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定 电感耦合等离子体发射谱法(ICP-OES) 2016 - 12 - 30 发布 2017 - 06 - 01 实施贵州省卫生和计划生育委员会 发 布 DBS52/ 0192016 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 原理 . 1 3 试剂和材料 . 1 4 仪器和设备 . 1 5 分析步骤 . 2 6 分析结果的表述 . 3 7 精密度 . 3 8 其他 . 3 附录 A（资料性附录） 元素标准系列溶液质量浓度. 5 附录 B（资料性附录） 样品测定参考条件及各元素测定最佳谱线 . 6 DBS52/ 0192016 II 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准附录A、附录B为资料性附录。 本标准由贵州省产品质量监督检验院提出。 本标准由贵州省卫生和计生委员会归口。 本标准起草单位:国家酒类及饮料质量监督检验中心(贵州省产品质量监督检验院)、贵州省分析测试研究院。 本标准主要起草人：张建、卢垣宇、邵飞龙、韩志平、田志强、谢锋、朱丽波、孙宗奇、李丽、周筑萍、杨国先、黄家岭、姜婷丽、袁荟琳 DBS52/ 0192016 1 食品安全地方标准 食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定 电感耦合等离子体发射谱法（ICP-OES） 1 范围 本标准规定了食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的电感耦合等离子体发射谱（ICP-OES）测定方法。 本标准适用于辣椒制品、肉制品、糕点、饮料等食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠的测定，也可作为其他食品中以上8种元素测定的参考方法。 2 原理 样品经消解后， 消解溶液由电感耦合等离子体发射光谱进行测定， 根据各元素波长的发射光谱强度与标准溶液浓度绘制线性曲线，再通过测定样品波长光谱的光强度对试样溶液中的元素进行定量分析。 3 试剂和材料 3.1 试剂 3.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯。 3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（99.99%）或液氩。 3.1.3 过氧化氢（H2O2）：30% 。 3.1.4 高氯酸（HClO4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸溶液（595）：取 50 mL 硝酸，缓慢加入 950 mL 水中，用水稀释至 1000 mL。 3.2.2 混合酸：硝酸+高氯酸（9+1），量取 450 mL 硝酸，加入 50 mL 高氯酸，混匀。 3.3 标准品 3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L）(K、Mg、Ca、Fe、Zn、P、Cu、Na)：采用有证标准物质单元素或多元素混合标准贮备液，贮备液以（3.2.1）硝酸溶液介质为佳。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 混合标准工作溶液： 吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液， 用硝酸溶液 （3.2.1）逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录 A 中表 A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当调整标准系列各元素质量浓度范围。 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为超纯水（电阻率：18.2兆欧）。 4 仪器和设备 4.1 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 4.2 天平：感量为 0.1 mg、1 mg。 DBS52/ 0192016 2 4.3 密闭微波消解系统，配有聚四氟乙烯消解罐。 4.4 压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。 4.5 恒温干燥箱（温度范围：室温250 ）。 4.6 控温电热板（控温范围：室温450 ）。 4.7 超声水浴箱（温度可调：室温80 ）。 5 分析步骤 5.1 试样制备 试样预处理取可食部分，必要时经粉碎机粉碎，混匀，备用。 5.2 试样预消解 酒类试样取样后需在电热板上挥去醇类物质，冷却，加入硝酸进行消解。 高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样，取样加硝酸后，需进行冷消化（放置至少1 h，最好过夜）。 5.3 试样消解 5.3.1 微波消解 称取样品0.2 g0.5 g （精确到0.001 g） 或移取液体试样1 mL3 mL于微波消解罐中， 加入5 ml HNO3，2 mlH2O2加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录B中表B.1）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100 加热或超声脱气2 min5 min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 5.3.2 压力罐消解 称取样品0.2 g1.0 g（精确到0.001 g）或移取液体试样1 mL5 mL于消解内罐中，加入5 mL硝酸，盖好内盖，放置1 h，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解（消解条件参见附录B中表B.1），在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上或超声水浴箱中，于100 或超声脱气2 min5 min赶去棕色气体。将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。 5.3.3 湿式消解法 准确称取0.5 g5 g或准确吸取1 mL5 mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加10 mL混合酸，于电热板上消解（消解参考条件见附录B中表B.1），消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤容器，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。 5.4 仪器参考条件 5.4.1 优化仪器操作条件，使灵敏度达到测定要求。 5.4.2 测定参考条件：ICP:RF 功率：1150 W、泵速：50 rpm、辅助气流量：0.5 mL/min、雾化器气体流量 0.55 mL/min。检测涉及元素的谱线波长见附录 B 中表 B.2 5.5 标准曲线的制作 DBS52/ 0192016 3 将标准系列工作液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中， 测定相应的发射光谱强度， 以标准溶液的质量浓度为横坐标，以响应值（光谱强度）为纵坐标，绘制标准曲线。 5.6 试样溶液的测定 将试样溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中， 得到相应的信号响应值， 根据标准曲线得到待测液中相应元素的质量浓度，同时测定试剂空白。 6 分析结果的表述 试样中待测元素含量按照式（1）计算： 0() VfXm. (1) 式中： X试样中待测元素含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）； 试样溶液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 0试样空白液中被测元素质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）； f试样稀释倍数； m试样称取质量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL）； 注： 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，含量小于1 mg/kg，结果保留两位有效数字；含量大于1 mg/kg，结果保留三位有效数字。 7 精密度 样品中各元素含量大于1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%； (0.11.0) mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于等于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20% 。 8 其他 各元素的检出限（LOD）及定量限（LOQ）见表1，以取样量0.5 g，定容至25 mL计。 DBS52/ 0192016 4 表1 各元素的检出限（LOD）及定量限（LOQ） 微波消解、压力罐消解 湿式消解 元素 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） K 4 13 6 20 Mg 2 7 3 10 Ca 6 20 8 27 Fe 1 3 2 7 Zn 0.1 0.3 0.4 1 P 1 3 2 7 Cu 0.1 0.3 0.2 0.7 Na 6 20 12 40 DBS52/ 0192016 5 A A 附 录 A （资料性附录） 元素标准系列溶液质量浓度 A.1 8 种元素的标准系列溶液质量浓度见表A.1。 表A.1 8 种元素的标准系列溶液质量浓度 标准系列质量浓度（mg/L） 元素名称 N1 N2 N3 N4 N5 N6 K 0 0.1 0.5 1 5 10 Mg 0 0.1 0.5 1 5 10 Ca 0 0.1 0.5 1 5 10 Fe 0 0.1 0.5 1 5 10 Zn 0 0.1 0.5 1 5 10 P 0 0.1 0.5 1 5 10 Cu 0 0.1 0.5 1 5 10 Na 0 0.1 0.5 1 5 10 DBS52/ 0192016 6 B B 附 录 B （资料性附录） 样品测定参考条件及各元素测定最佳谱线 B.1 消解参考条件见表B.1 表B.1 消解参考条件 消解方式 步骤 控制温度（） 升温时间 恒温时间 1 120 5 min 5 min 2 150 5 min 10 min 微波消解 3 190 5 min 20 min 1 80 / 2 h 2 120 / 2 h 压力罐消解 3 160 / 4 h 1 120 / 1 h 2 180 / 2 h 湿式消解 3 200 / 2 h B.2 各元素测定最佳谱线见表B.2 表B.2 各元素测定最佳谱线表 元素 K Mg Ca Fe Zn P Cu Na 谱线 766.490 279.553 317.933 259.940 213.856 177.495 324.754 589.592 _