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实验化学强化练(一)
1、实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。反应原理为
2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2
本实验对Na2S纯度要求较高,利用图1所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精。提纯过程:将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中,加入一定质量的酒精和少量水。按图1所示装配所需仪器,向冷凝管通入冷却水,同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时,停止加热。将烧瓶取下,立即趁热过滤,再冷却结晶,过滤。将所得固体洗涤、干燥,得到Na2S·9H2O晶体。
(1)在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是__________________________________。
(2)用图2所示装置制取Na2S2O3,其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是____________,NaOH溶液的作用是____________。
(3)保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定,相关反应方程式为2Na2S2O3+I2===2NaI+Na2S4O6。
准确称取W g样品于锥形瓶中,用适量蒸馏水溶解,并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液进行滴定。
请回答:①到达滴定终点的标志______________________________________;
②滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O3·5H2O的纯度的测量结果______________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
2、氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵,反应的化学方程式如下:
2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH=-Q kJ·mol-1(Q>0)
(1)如用图1装置制取氨气,你所选择的试剂是__________________;制备氨基甲酸铵的装置如图3所示,把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中,当悬浮物较多时,停止制备。注:四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
(2)发生器用冰水冷却的原因是______________________________________________。
(3)液体石蜡鼓泡瓶的作用是________________________________________________。
(4)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是______________(填写操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是______________(填序号)。
a.常压加热烘干 b.高压加热烘干 c.真空40 ℃以下烘干
(5)尾气处理装置如图2所示。双通玻璃管的作用:____________________;浓硫酸的作用:________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________。
(6)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________(精确到2位小数)。
3、已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。
(一)制备苯甲酸乙酯
相关物质的部分物理性质如下表所示:
沸点/℃
密度/g·cm-3
苯甲酸
249
1.265 9
苯甲酸乙酯
212.6
1.05
乙醇
78.5
0.789 3
环己烷
80.8
0.778 5
乙醚
34.51
0.731 8
环己烷、乙醇和水共沸物
62.1
实验流程如下:
(1)制备苯甲酸乙酯,下列装置最合适的是________________,反应液中的环己烷在本实验中的作用________________________________________________________________________。
(2)步骤②控制温度在65~70 ℃缓慢加热液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热。放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷。
反应完成的标志是__________________________。
(3)步骤③碳酸钠的作用是_________________________,碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因______________________。
(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥。乙醚的作用______________________。
(二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉未,然后水浴加热,于70~80 ℃下保温2~3小时;趁热过滤,滤液蒸发冷却,析出苯甲酸铜晶体,过滤、洗涤、干燥得到成品。
(5)混合溶剂中乙醇的作用是______________,趁热过滤的原因____________________。
(6)本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是______________________。
A.醋酸铜 B.氧化铜
C.碱式碳酸铜 D.硫酸铜
(7)洗涤苯甲酸铜晶体时,下列洗涤剂最合适的是____。
A.冷水 B.热水
C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液
4、实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体,其流程如下:
已知ZnSO4的溶解度如下表所示:
温度/℃
0
10
20
30
40
60
80
100
溶解度/g
41.6
47.5
53.8
61.3
70.5
75.4
71.1
60.5
(1)实验过程中多次用到如图所示的过滤装置,仪器a的名称为____________。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分为____________。X的化学式为____________。
(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是_______________________________________。
(4)结晶的操作为____________________________________________________。
(5)用酒精进行洗涤的原因是_______________________________________。
5、2苯基2丁醇不稳定,200 ℃以上会分解,是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:
【实验装置】
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71 g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
(1)步骤1中加入碘的作用是____________。
(2)装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是__________,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是____________。
(3)步骤3中分离出油层的具体实验操作是____________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶连接____________采用这种蒸馏方式的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
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