全国通用版高考化学大一轮复习第九章有机化合物增分补课11.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考，此类实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，此类题目自,2012,年在新课标全国卷中首次出现以来，,2013,、,2014,年的新课标全国卷,、,卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷,卷中，都以非选择题第一题，即第,26,题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。虽然,2016,、,2017,年没有出现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。,知识查补,增分点,1,有机制备中的蒸馏装置,2.,蒸馏注意事项,(1),蒸馏装置中温度计的水银球要放置,_,。,(2),为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放,_,或,_,。,(3),冷凝管中水流方向应为,“,_,”,。,在蒸馏烧瓶支管口处,几小块沸石,碎瓷片,下进上出,3.,高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器,(2015,江苏卷，,19),(2015,江苏卷，,21B),(2016,浙江理综，,29B),增分题例,类型一制备并分离某些物质,【例,1,】,(2016,安徽,“,江南十校,”,联考,),丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：,CH,2,=CHCOOH,HOCH,3,CH,2,=CHCOOCH,3,H,2,O,取,10.0 g,丙烯酸和,6.0 g,甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。,充分反应后，冷却，向混合液中加入,5%Na,2,CO,3,溶液洗至中性。,分液，取上层油状液体，再用无水,Na,2,SO,4,干燥后蒸馏，收集,70,90,馏分。,可能用到的信息：,沸点,溶解性,毒性,丙烯酸,141,与水互溶，易溶于有机溶剂,有毒,甲醇,65,与水互溶，易溶于有机溶剂,易挥发，有毒,丙烯酸甲酯,80.5,难溶于水，易溶于有机溶剂,易挥发,回答下列问题：,(1),仪器,c,的名称是,_,。,(2),混合液用,5%Na,2,CO,3,溶液洗涤的目的是,_,。,(3),请写出配制,100 g 5%Na,2,CO,3,溶液所使用的玻璃仪器,_,。,(4),关于产品的蒸馏操作,(,夹持装置未画出,),，下图中有,2,处错误，请分别写出,_,、,_,。,为检验产率，设计如下实验：,将油状物质提纯后平均分成,5,份，取出,1,份置于锥形瓶中，加入,2.5 mol/L,的,KOH,溶液,10.00 mL,，加热使之完全水解。,用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加,0.5 mol/L,的,HCl,溶液，中和过量的,KOH,，滴到终点时共消耗盐酸,20.00 mL,。,(5),计算本次酯化反应丙烯酸的转化率,_,。,(6),请列举,2,条本实验中需要采取的安全防护措施,_,。,(6),丙烯酸和甲醇都有毒且易挥发，该实验应该在通风橱中进行；甲醇易挥发且易燃，实验时应该防止明火。,答案,(1),分液漏斗,(2),除去混合液中的丙烯酸和甲醇,(,降低丙烯酸甲酯的溶解度,),(3),烧杯、玻璃棒、量筒,(4),温度计水银球位置,尾接管与锥形瓶接口密封,(5)54.0%,(6),在通风橱中实验、防止明火,(,或其他合理答案,),知识查补,增分点,2,有机实验中的冷凝装置,流出,类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流,【例,2,】,(2018,沈阳监测,),四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛,(,部分夹持仪器已略去,),。,增分题例,资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：,25,，沸点：,136.4,。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在,650,850,下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：,(1),检查该装置气密性的方法是,_,。,(2)A,处分液漏斗上方的胶皮管的作用是,_,。,(3),实验中,B,装置中选用的试剂为,_,，该装置的作用是,_,。,(4),写出,D,中物质制备的化学方程式,_,；,写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式,_,。,(5)E,处球形冷凝管的作用是,_,，,该装置冷却水应从,_(,填,“c”,或,“d”),口通入。,(6),仪器,F,中盛装的物质是,_,。,(7),该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处,_,。,【例,3,】,(2017,江苏化学，,21B),1,溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为,71,，密度为,1.36 gcm,3,。实验室制备少量,1,溴丙烷的主要步骤如下：,步骤,1,：在仪器,A,中加入搅拌磁子、,12 g,正丙醇及,20 mL,水，冰水冷却下缓慢加入,28 mL,浓,H,2,SO,4,；冷却至室温，搅拌下加入,24 g NaBr,。,步骤,2,：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。,步骤,3,：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。,步骤,4,：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用,12 mL H,2,O,、,12 mL 5%Na,2,CO,3,溶液和,12 mL H,2,O,洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得,1,溴丙烷。,(1),仪器,A,的名称是,_,；加入搅拌磁子的目的是搅拌和,_,。,(2),反应时生成的主要有机副产物有,2,溴丙烷和,_,。,(3),步骤,2,中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是,_,。,(4),步骤,2,中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是,_,。,(5),步骤,4,中用,5%Na,2,CO,3,溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入,12 mL 5%Na,2,CO,3,溶液，振荡，,_,，静置，分液。,解析,(2),浓,H,2,SO,4,存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。,(3),冰水降低温度，减少,1,溴丙烷的挥发。,(4),因正丙醇与,HBr,反应生成,1,溴丙烷，,HBr,易挥发，缓慢加热，以减少,HBr,的挥发。,答案,(1),蒸馏烧瓶防止暴沸,(2),丙烯、正丙醚,(3),减少,1,溴丙烷的挥发,(4),减少,HBr,挥发,(5),将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,