资源描述
单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2021/2/28,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2021/2/28,*,正交设计,在全面试验点中挑选出最具有代表性的点做试验,挑选的点在其范围内具有均匀分散和整齐可比的特点。,事实上,正交最优化方法的优点不仅表现在试验的设计上,更表现在对试验结果的处理上。,一、正交试验的提出:,2021/2/28,1,正交试验法优点:,(,1,)试验点代表性强,试验次数少。,(,2,)不需做重复试验,就可以估计试验误差。,(,3,)可以分清因素的主次。,(,4,)可以使用数理统计的方法处理试验结果,提出展望好条件。,正交试验(表)法的特点:,(,1,)均衡分散性代表性。,(,2,)整齐可比性可以用数理统计方法对试验结果进行处理。,2021/2/28,2,用正交表安排试验时,对于例,1,:,A1 A2 A3,B3,B2,B1,C1,C2,C3,1,2,3,6,5,4,7,8,9,用正交试验法安排试验只需要,9,次试验,2021/2/28,3,用正交表安排试验,一、指标、因素和水平,试验需要考虑的结果称为试验指标(简称指标),可以直接用数量表示的叫定量指标;,不能用数量表示的叫定性指标。定性指标可以按评定结果打分或者评出等级,可以用数量表示,称为定性指标的定量化,试验中要考虑的对试验指标可能有影响的变量简称为因素,用大写字母,A,、,B,、,C,表示,每个因素可能出的状态称为因素的水平(简称水平),2021/2/28,4,正交表是一种特别的表格,是正交设计的基本工具。我们只介绍它的记号、特点和使用方法。,正交表的记号及含义,记号及含义,正交表的列数,(最多能安排的因素个数,,包括交互作用、误差等),正交表的行数,(需要做的试验次数),各因素的水平数,(,各因素的水平数相等),q,正交表的代号,2021/2/28,5,正交表的正交性(以,L,9,(3,4,),为例),1 2 3 4,1 1 1 1 1,2 1 2 2 2,3 1 3 3 3,4 2 1 2 3,5 2 2 3 1,6 2 3 1 2,7 3 1 3 2,8 3 2 1 3,9 3 3 2 1,列号,试验号,正交表的特点:,每个列中,“,1”,、“,2”,、“,3”,出现的次数相同;,任意两列,其横方向形成的九个数字对中,,恰好(,1,,,1,)、(,1,,,2,)、(,1,、,3,)、(,2,,,1,)、(,2,,,2,)、(,2,,,3,)、(,3,,,1,)、(,3,,,2,)、(,3,、,3,)出现的次数相同,这两点称为正交性:,均衡分散,整齐可比,代表性强,效率高,均衡分散:试验点在试验范围内排列规律整齐,整齐可比:试验点在试验范围内散布均匀,2021/2/28,6,用正交表安排试验(以例,1,为例),(,1,)明确试验目的,确定试验指标,例,1,中,试验目的是搞清楚,A,、,B,、,C,对转化率的影响,试验指标为转化率,(,2,)确定因素水平表,(,3,)选用合适正交表,本试验可选取正交表,L,9,(3,4,),安排试验,因,素,水,平,A,温度(),B,时间(,Min,),C,用碱量(,x%,),1,2,3,80,85,90,90,120,150,5%,6%,7%,因,素,水,平,A,B,C,1,2,3,A1,A2,A3,B1,B2,B3,C1,C2,C3,2021/2/28,7,(,4,)确定试验方案,“因素顺序上列,水平对号入座,横着做”,1 1(80)1(90Min)1(5%)1 31,2 1(80)2(120Min)2(6%)2 54,3 1(80)3(150Min)3(7%)3 38,4 2(85)1(90Min)2(6%)3 53,5 2(85)2(120Min)3(7%)1 49,6 2(85)3(150Min)1(5%)2 42,7 3(90)1(90Min)3(7%)2 57,8 3(90)2(120Min)1(5%)3 62,9 3(90)3(150Min)2(6%)1 64,列号,试验号,A,温度,()1,B,时间,(Min)2,C,用碱量,(x%)3,4,4,转化率(,x%,),4,2021/2/28,8,正交试验结果分析极差分析法,以例,1,为例,分析内容:,3,个因素中,哪些因素对收益率影响大,哪些因素影响小;,如果某个因素对试验数据影响大,那么哪个水平对提高收益率有利。,利用正交表的“整齐可比”性进行分析:,2021/2/28,9,对于因素,A,A,温度,()1 B,时间,(Min)2 C,用碱量(,x%,),3 4,转化率(,x%,),1 1(80)1(90Min)1(5%)1 31,2 2(120Min)2(6%)2 54,3 3(150Min)3(7%)3 38,4 2(85)1(90Min)2(6%)3 53,5 2(120Min)3(7%)1 49,6 3(150Min)1(5%)2 42,7 3(90)1(90Min)3(7%)2 57,8 2(120Min)1(5%)3 62,9 3(150Min)2(6%)1 64,列号,试验号,2021/2/28,10,从表中可以看出,,A1,、,A2,、,A3,各自所在的那组试验中,其它因素(,B,、,C,、,D,)的,1,、,2,、,3,水平都分别出现了一次。,计算方法如下:,K,1,A,=x,1,+x,2,+x,3,=31+54+38=123,k,1,A,=K,1,A,/3=123/3=41,K,2,A,=x,4,+x,5,+x,6,=53+49+42=144,k,2,A,=K,2,A,/3=144/3=48,K,3,A,=x,7,+x,8,+x,9,=57+62+64=183,k,3,A,=K,3,A,/3=183/3=61,我们比较,K,1,A,、,K,2,A,、,K,3,A,时,可以认为,B,、,C,、,D,对,K,1,A,、,K,2,A,、,K,3,A,的影响是大体相同的。于是,可以把,K,1,A,、,K,2,A,、,K,3,A,之间的差异看作是,A,取了三个不同水平引起的。,正交设计的整齐可比性,2021/2/28,11,对于因素,B,A,温度(),1 B,时间(,Min,),2 C,用碱量(,x%,),3 4,转化率(,x%,),1 1(80)1(90Min)1(5%)1 31,4 2(85)2(6%)3 53,7 3(90)3(7%)2 57,2 1(80)2(120Min)2(6%)2 54,5 2(85)3(7%)1 49,8 3(90)1(5%)3 62,3 1(80)3(150Min)3(7%)3 38,6 2(85)1(5%)2 42,9 3(90)2(6%)1 64,列号,试验号,2021/2/28,12,同理可以算出:,K,1,B,=x,1,+x,2,+x,3,=31+53+57=141,k,1,B,=K,1,B,/3=141/3=47,K,2,B,=x,4,+x,5,+x,6,=54+49+62=165,k,2,B,=K,2,B,/3=165/3=55,K,3,B,=x,7,+x,8,+x,9,=38+42+64=144,k,3,B,=K,3,B,/3=183/3=48,我们比较,K,1,B,、,K,2,B,、,K,3,B,时,可以认为,A,、,C,、,D,对,K,1,B,、,K,2,B,、,K,3,B,的影响是大体相同的。于是,可以把,K,1,B,、,K,2,B,、,K,3,B,之间的差异看作是,B,取了三个不同水平引起的。,对于,C,与此同理,2021/2/28,13,(,1,)确定因素的主次,将每列的,k,1,、,k,2,、,k,3,中最大值于最小值之差称为极差(反映了同一因素取不同水平时,试验结果的变化幅度。变化幅度越大,说明该因素对试验结果的影响越大。),即:第一列(,A,因素),k,3,A,k,1,A,61,41,20,第二列(,B,因素),k,2,B,k,1,B,55,47,8,第三列(,C,因素),k,2,C,k,1,C,57,45,12,影响大,就是该因素的不同水平对应的平均收益率之间的差异大,直观看出:一个因素对试验结果影响大,就是主要因素,本例中:因素主次为,A C B,主 次,2021/2/28,14,(2)确定各因素应取的水平,A,温度(),1 B,时间(,Min,),2 C,用碱量(,x%,),3 4,转化率(,x%,),1 1(80)1(90Min)1(5%)1 31,2 1(80)2(120Min)2(6%)2 54,3 1(80)3(150Min)3(7%)3 38,4 2(85)1(90Min)2(6%)3 53,5 2(85)2(120Min)3(7%)1 49,6 2(85)3(150Min)1(5%)2 42,7 3(90)1(90Min)3(7%)2 57,8 3(90)2(120Min)1(5%)3 62,9 3(90)3(150Min)2(6%)1 64,列号,试验号,K,1,123,K,2,144,K,3,183,k,1,A,=K,1,A,/3=123/3=41,k,2,A,=K,2,A,/3=144/3=48,k,3,A,=K,3,A,/3=183/3=61,本例要求指标越大越好,应取指标最大,的水平,,k,3,A,最大,故因素,A,应该取,A3,2021/2/28,15,表格示意如下,:,K,1,123 141 135,K,2,144 165 171,K,3,183 144 144,k,1,41 47 45,k,2,48 55,57,k,3,61,48 48,R 20 8 12,指标越大越好,应该选取指标最大的水平。从上表可以看出,,本试验应该选取每个因素中,k,1,、,k,2,、,k,3,最大的那个水平。即:,A3B2C2,2021/2/28,16,70,60,50,40,A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3,指标因素图,因素,指标,也可以选取图形中最高的水平点得到最优生产条件,:,同时可以估计,随着,A,的增加,指标还有向上的趋势,2021/2/28,17,选取原则:,(,1,)对主要因素,选使指标最好的那个水平,于是本例中,A,选,A3,,,C,选,C2,(,2,)对次要因素,以节约方便原则选取水平,本例中,B,可选,B2,或者,B1,于是用,A3B2C2,、,A3B1C2,各做一次验证试验,结果如下,:,试验号 试验条件 收益率(,x,),1 A3B2C2 74,2 A3B1C2 75,最后确定最优生产条件为,A3B1C2,2021/2/28,18,综上所述,可获得应用正交试验法的一般,步骤为:,1,),定指标,挑因子,选水平;,2,),选用适当的正交表,排表头;,3,),严格按表中指定条件做完各次试验,并将,试验数据填入表格右端;,4,),计算各列同一水平的数据和与极差,并填,入表格下端;,5,),按极差的大小排出因子的主次;,2021/2/28,19,6,),选取较优的生产条件;,7,),进行验证性试验,作进一步分析。,极差分析法的优点:简便易行,计算量少。,但其缺点是:没有将试验条件改变引起数据的,波动与试验误差引起数据的波动区分开来;没,有提供判断因子影响是否显著的标准。,2021/2/28,20,1),确定考察的因素数目和因素水平数目。,VB6,因素水平,维生素,B6,的制备中,重氮化及水解反应,2021/2/28,21,2),选用正交表,L,n,(,t,q,),L,表示正交设计,,t,表示水平数,,q,表示因素数,,n,表示试验次数。,选用,L,8,(2,7,),表,2021/2/28,22,2021/2/28,23,2021/2/28,24,酸和氢化物浓度的极差,R,较大,分别为,6.36,和,6.84,。用硫酸代替盐酸,氢化物原浓度,均使收率提高。其次水解温度(,R,4.25),对收率的影响也较重要。,进一步确定硫酸代替盐酸和催化剂对收率的影响,用,L,4,(2,3,)正交表。,2021/2/28,25,通过正交试验,维生素,B6,重氮化及水解最适宜的工艺条件为:,配比:氢化物:亚硝酸钠:硫酸,1.0:2.0:1.5,氢化物浓度:原浓度,滴加亚硝酸钠温度:,7882,水解温度:,9698,2021/2/28,26,二、均匀设计及优选方法,引言,正交试验设计利用:,均衡分散:试验点在试验范围内排列规律整齐,整齐可比:试验点在试验范围内散布均匀,可以进行部分试验而得到基本上反映全面情况的试验结果,但是,当试验中因素数或水平数比较大时,正交试验的次数也会很大。如,5,因素,5,水平,用正交表需要安排,25,次试验。这时,可以选用均匀设计法,仅用,5,次试验就可能得到能满足需要的结果,2021/2/28,27,均匀设计为我国数学家方开泰和王元首创,可,适用于多因素、多水平,试验设计方法。试验点在试验范围内充分均衡分散,这就可以从全面试验中挑选更少的试验点为代表进行试验,得到的结果仍能反映该分析体系的主要特征。这种从均匀性出发的设计方法,称为均匀设计试验法。,均匀设计与正交设计一样,也需要使用规范化的表格(均匀设计表)设计试验。均匀设计还有使用表,设计试验时必需将设计表与使用表联合使用。,均匀设计法愈正交设计法的不同:,均匀设计法不再考虑“数据整齐可比”性,只考虑试验点在试验范围内充分“均衡分散”,2021/2/28,28,均匀设计表,均匀设计表符号表示的意义,U,n,(t,q,),均匀表的代号,试验次数(行数),因素的水平数,因素数(列数),均匀设计每因素、每水平只作一次实验,即行数等于水平数,列数是可安排的最大因素数,一般行数,(n),一列数,(q)+1,。,2021/2/28,29,如,U,6,(6,4,),表示要做次,6,试验,每个因素有,6,个水平,该表有,4,列。,1,2,3,4,1,1,2,3,6,2,2,4,6,5,3,3,6,2,4,4,4,1,5,3,5,5,3,1,2,6,6,5,4,1,U,6,(6,4,),列号,试验号,2021/2/28,30,每个均匀设计表都附有一个使用表,它指示我们如何从设计表中选用适当的列,以及由这些列所组成的试验方案的均匀度。下表是,U,6,(6,4,),的使用表。它告诉我们,若有两个因素,应选用,1,,,3,两列来安排试验;若有三个因素,应选用,1,,,2,,,3,三列,,,最后,1,列,D,表示刻划均匀度的偏差,(discrepancy),,偏差值越小,表示均匀度越好。,s,列,号,D,2,1,3,0.1875,3,1,2,3,0.2656,4,1,2,3,4,0.2990,U,6,(6,4,),的使用表,2021/2/28,31,均匀设计有其独特的布(试验)点方式:,每个因素的每个水平做一次且仅做一次试验,任两个因素的试验点点在平面的格子点上,每行每列有且仅有一个试验点,以上两个性质反映了均匀设计试验安排的“均衡性”,即对各因素,每个因素的每个水平一视同仁。,均匀设计表任两列组成的试验方案一般并不等价,不要片面追求过少的实验次数,实验次数最好是因素数的,3,倍。,2021/2/28,32,例如用,U,6,(6,4,),的,1,,,3,和,1,,,4,列分别画图,得到下面的图,(a),和图,(b),。我们看到,,(a),的点散布比较均匀,而,(b),的点散布并不均匀。均匀设计表的这一性质和正交表有很大的不同,因此,每个均匀设计表必须有一个附加的使用表。,均匀设计表的选用,1,)根据水平数选用,如,5,水平,选用,U5,(,54,)表;,7,水平选用,U7,(,76,)表等,.,2,)附表中均为试验次数(水平数)为奇数的均匀设计表,当水平数为偶数时,选用比水平数大,1,的奇数表划去最后一行即可。,2021/2/28,33,试验结果分析,均匀设计的结果没有整齐可比性,分析结果不能采用一般的方差分析方法,通常用多元回归分析方法,找出影响因素与指标(或收率)之间统计学关系的回归方程;或用逐步回归分析的方法找出主要因素及其最佳值。,2021/2/28,34,利用均匀设计表来安排试验的步骤:,(,1,)根据试验的目的,选择合适的因素和相应的水平。,(,2,)选择适合该试验的均匀设计表,然后根据该表的使用表从中选出列号,将因素分别安排到这些列号上,并将这些因素的水平按所在列的指示分别对号,则试验就安排好了,2021/2/28,35,在阿魏酸的合成工艺考察中,为了提高产量,选取了原料配比,(A),、吡啶量,(B),和反应时间,(C),三个因素,它们各取了,7,个水平如下:,原料配比(,A,):,1.0,,,1.4,,,1.8,,,2.2,,,2.6,,,3.0,,,3.4,吡啶量(,B,),(ml),:,10,,,13,,,16,,,19,,,22,,,25,,,28,反应时间(,C,),(h),:,0.5,,,1.0,,,1.5,,,2.0,,,2.5,,,3.0,,,3.5,7,个水平,根据因素和水平,我们可以选用,U,7,(7,6,),完成该试验。,2021/2/28,36,1,2,3,4,5,6,1,1,2,3,6,5,6,2,2,4,6,5,3,5,3,3,6,2,4,1,4,4,4,1,5,3,6,3,5,5,3,1,2,4,2,6,6,5,4,1,2,1,7,7,7,7,7,7,7,U,7,(7,6,),列号,试验号,2021/2/28,37,因素数,列号,2,1,3,3,1,2,3,4,1,2,3,6,5,1,2,3,4,6,6,1,2,3,4,5,6,U,7,(7,6,),使用表,U,7,(7,6,),共有,6,列,现在有,3,个因素,根据其使用表,应该取,1,,,2,,,3,列安排试验。,2021/2/28,38,No.,配比(,A,),吡啶量(,B,),反应时间(,C,),收率(,Y,),1,1.0(1),13(2),1.5(3),0.330,2,1.4(2),19(4),3.0(6),0.336,3,1.8(3),25(6),1.0(2),0.294,4,2.2(4),10(1),2.5(5),0.476,5,2.6(5),16(3),0.5(1),0.209,6,3.0(6),22(5),2.0(4),0.451,7,3.4(7),28(7),3.5(7),0.482,制备阿魏酸的试验方案,U,7,(7,3,),和结果,2021/2/28,39,根据试验方案进行试验,其收率,(Y),列于表的最后一列,其中以第,7,号试验为最好,其工艺条件为配比,3.4,,吡啶量,28ml,,反应时间,3.5h,。,我们可用线性回归模型来拟合上表的试验数据,2021/2/28,40,根据文献报道及初步预试验,确定考察的因素及范围:,A,环戊酮:甲醛(,mol/mol)1.05.4,B,反应时间,/560,C,反应时间,/h 1.06.5,D,碱量,1570,环戊酮,2-,羟甲基化,2021/2/28,41,将各个因素平均分成,12,个等级(水平),构成因素水平表(上表),选择,U,13,(,13,4,)表,去掉最后一行得,U,12,(,12,4,)。根据使用表的规定,选取,1,6,8,10,列,构成,U12,(,12,4,)的试验方案。,因素与水平,2021/2/28,42,2021/2/28,43,进行一元回归分析:,Y=-0.032+0.045A+1.1810,-3,B+6.0010,-3,C-1.4610,-3,D,R=0.9283,F=10.88,S=0.04354,N=12,方程式(,1,)说明,,A,,,B,,,C,越大,,D,越小时,,y,的收率最高。,2021/2/28,44,
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