扫描电镜讲义.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second Level,Third Level,Fourth Level,Fifth Level,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,扫描电镜讲义,第一讲,扫描电子显微镜（电子探针微区,分析技术）,x-,射线能量色散谱（能谱）,x-射线波长色散谱（波谱）,SEM(EPMA)/EDX/WDX,*分辨率的极限：,0.2,m（可见光(,0.4-0.8,m)照明情况下）,放大倍数的极限：,2000,*景深的极限：,（要求金相制样）,0.1,m,*不能分析化学成分,光学显微镜的不足之处,*用波长较短的电子束为光源 (25kV时，波长,=,0.007nm)，,分辨率可达,5,nm,，放大倍数,10-100000,*扫描方式导致长物距,数十,m （1000,时,）,不再要求金相准备,*以电子束诱发原子内层电子跃迁，产生一定波长,的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微,区图象分析与成分分析相结合,扫描电子显微镜,解决问题的方法,荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜,日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜,扫描电子显微镜,的结构示意图,扫描电子显微镜,的扫描成象方式,象电视的工作方式一样,扫描电子显微镜探测的,三种主要分析模式,*电子：,二次电子(SE),背散射电子(BE),(以及俄歇电子),*x-射线：,特征x-射线,(以及x-射线连续谱),*以及其他信号,如样品电流、电子磁场偏转、通道花样、感生电流、阴极荧光等,注意：各探测器的位置并不相同,三种主要的被分析信号,电子束引发产生的特征x-,射线,X-射线光子的能量,h,=E,K,-,E,L,h,特征x-射线光子,能量,E,K,被填充的内层,电子能级能量,E,L,跃迁电子原来的,能级能量,特征x-,射线谱的标定规则,产生了K(,1),、L(,2),、M(,3),谱线系,特征x-射线能量与原子序数的关系,注意：K(,1),、L(,2),、M(,3),谱线系,x-,射线能谱(EDX)：探测x-射线的Si探测器,同时接收各能量（波长）的x-射线，简称能谱,Cu-Ti,合金的x-射线能谱,同时显示所有波长的x-射线强度，能量分辨率低（100eV),特征x-射线与俄歇电子的相对产额 （互为排斥的过程）,能谱分析轻元素的能力差,超薄窗口获得的,Al-Si,合金的,x-,射线能谱,注意：轻元素C的谱线(260eV)，只有在超薄窗口时才能探测到,x-,射线波谱(WXD)：探测x-射线的波谱仪,顺序接收各能量（波长）的x-射线，简称波谱,（能量分辨率有赖于分析仪器的长度）,能谱/波谱方法的比较,EDX：,WDX：,差别：,*分析速度,*能量分辨率,*探测极限,能谱/波谱方法特点的比较,EDX：速度快 (1min),能量分辨率低 (100eV),检测极限0.1%,WDX：速度慢 (10min),能量分辨率高 (,eV),检测极限0.01%,扫描电子显微镜图象的产生：电子束诱发产生的电子谱,二次电子(SE)、俄歇电子(AE)、背散射电子(BE),各种电子的产额的变化,二次电子和背散射电子的不同变化趋势,二次电子像的衬度拓扑衬度,二次电子探测器位置=信号对样品表面形貌敏感,电子逃逸深度的概念,电子的逃逸深度与电子能量的关系,二次电子和背散射电子能量不同，分辨率不同,m),SEM三种分析模式的分辨率,SEM的其他工作模式,通道花样晶体学取向,样品电流与背散射电流互补,磁畴衬度洛仑兹力,电压衬度半导体器件的电位分布,电子束诱发电流电子束产生载流子,阴极发光电子束诱发可见光发射,其他点、线、面信号的处理,钒单晶的（111）通道花样（背散射电子）,矽钢片的磁畴（背散射电子）,SEM,的应用：比光学显微镜分辨率更高,SEM,的应用：结构分析与成分分析结合,SEM,的应用：二次电子(左)与背散射电子象(右),SEM,的应用：结构象与成分象,SEM,的应用：成分线扫描,SEM,的应用：景深的优势,SEM,的应用：景深的优势,SEM,的应用：断裂断口的分析,穿晶断裂 沿晶,断裂,SEM,的应用：裂纹扩展过程的实时观察,SEM,的应用：集成电路中电 位的分布,SEM,的应用：电子束诱发电流,H.Sato et al.,/,Diamond and Related Materials 7(1998)11671171,能谱的局限性：硬质合金,(a),和,SiOx(b),的能谱图比较,(a),(b),W、Si的波谱线扫描结果,断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象,C,W,Si,SEM的新附件：EBSD 技术（电子背散射衍射技术,）,EBSD系统附件,的构成,EBSD分析系统,的构成,SEM所,获得的EBSD花样,冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果,(上图)晶粒取向图（彩图）(下图)111方向极图,碳钢再结晶组织的EBSD分析结果(彩图),(a),EBSD,花样质量分布图(b)晶粒取向分布图(c)晶粒边界取向差图(d)取向分布图,第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结,用途：微观形貌、成分分析,特点：微区形貌与成分分析相结合,放大倍率范围大（10-100,000）,分辨本领高（成象：可达 3,nm,）,景深大（提高约数百倍）,使用简便,第一讲 SEM(EPMA)/EDX/WDX 小结,结果：二次电子象,背散射电子象,特征x-射线微区成分分析,其他（磁畴衬度、,EBSD、EBIC等）,样品：固体,导电性要求（不导电样品可喷C或喷Au),无磁性,对真空环境无污染,思 考 题,与光学显微镜相比，扫描电子显微镜的三个主要特点,扫描电子显微镜三种主要分析模式的原理和空间分辨率,扫描电镜分析化学成分时采用的两种技术的区别与特点,为什么用扫描电镜分析轻元素比较困难,文献阅读,阅读文献,F.Arenas，International Journal of Refractory Metals&Hard Materials，17(1999)91,，并讨论下列问题,1.在SEM观察时（图1）采用了背散射电子像的模式。说明使用此分析模式的目的和保证此目的得以实现的原理。分析在图1中，亮度最高的相是哪一个，亮度最低的相又是哪一个？,2.即使使用x-射线能量色散谱技术，仍定量分析了原子序数为6的轻元素（C）的含量（图2）。为什么可以做到这一点？在图2中，C的峰为什么比较弱？原子序数较大的W的峰为什么跑到了原子序数较小的V的左侧？,x-,射线波谱：,光电倍增管,瞬间只接收一能量（波长）的x-射线，简称波谱,谢谢大家！,结 语,