DB52∕T 1176-2017 磷酸二铵（传统法）生产技术规范(贵州省).pdf

ICS 73.020 D 15 DB52 贵州省地方标准 DB 52/T 1176 2017 磷酸二铵（传统法）生产技术规范 Technical Specification for Diammonium Phosphate（Traditional Method）Production 2017 - 05 - 08 发布 2017 - 11 - 08 实施贵州省质量技术监督局 发 布 DB52/T 11762017 I 目 次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 生产原理 . 4 5 基本生产技术 . 5 6 设计要求 . 6 7 生产过程控制 . 6 8 安全生产注意事项 . 11 9 污染物排放限值 . 11 10 污染物控制 . 12 11 污染物防治 . 12 12 污染物监测及采样 . 12 DB52/T 11762017 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由瓮福（集团）有限责任公司提出。 本标准由贵州省磷化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、贵州省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李红林，赵建勇，张建刚，杜秀荣，徐春，田仁道，熊家卉，韩志明，吴邦文。 DB52/T 11762017 1 磷酸二铵（传统法）生产技术规范 1 范围 本标准规定了磷酸二铵（传统法）生产技术的生产原理、基本生产技术、设计要求、生产过程控制、安全生产注意事项、污染物排放限值、污染物控制、污染物防治、污染物监测及采样。 本标准适用于现有、新建、改建、扩建及在建的磷酸二铵（传统法）生产企业。 磷酸二铵（传统法）工程建设，除应符合本标准外，还应符合国家有关工程质量、安全、职业卫生、消防等方面的强制性标准条文规定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2589 综合能耗计算通则 GB 3095 环境空气质量标准 GB 4053.2 固定式钢梯及平台安全要求 第2部分 ：钢斜梯 GB 4053.3 固定式钢梯及平台安全要求 第3部分 ：工业防护栏杆和钢平台 GB 8978 污水综合排放标准 GB/T 10205 磷酸一铵、磷酸二铵国家标准 GB 12348 工业企业厂界环境噪声排放标准 GB 15580 磷肥工业水污染物排放标准 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态 GB 16297 大气污染物综合排放标准 GB 29139 磷酸二铵单位产品能源消耗限额 GB 50016 建筑设计防火规范（附条文说明） GB 50187 工业企业总平面设计规范(附条文说明) GB 50489 化工企业总图运输设计规范 GBZ/T 192.1 工作场所空气中粉尘测定 第1部分 总粉尘浓度 GBZ/T 192.2 工作场所空气中粉尘测定 第2部分：呼吸性粉尘浓度 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 湿法磷酸 用硫酸直接与磷矿反应制成的磷酸。 DB52/T 11762017 2 3.2 磷酸铵 简称磷铵，指一种含有磷和氮两种元素的化合物，由氨（NH3）与磷酸（H3PO4）中和制成。 3.3 纯磷酸一铵 又称磷酸二氢铵，指一个分子氨和一个分子的无水磷酸的化合物。 3.4 纯磷酸二铵 又称磷酸氢二铵，指二个分子氨和一个分子的无水磷酸的化合物。 3.5 纯磷酸三铵 三个分子氨和一个分子的无水磷酸的化合物。 3.6 中和度（MR） 在磷酸铵生产中，氨与磷酸的中和程度，即氮与磷（N/P）摩尔比。 3.7 磷酸一铵类肥料（MAP） 简称磷酸一铵，指以磷酸一铵为主的肥料，磷酸一铵占80%左右（重量百分数）、磷酸二铵占20%左右（重量百分数），且含有少量杂质。 3.8 磷酸二铵类肥料（DAP） 简称磷酸二铵，指以磷酸二铵为主的肥料，磷酸二铵占80%左右（重量百分数）、磷酸一铵占20%左右（重量百分数），且含有少量杂质。 3.9 稀磷酸 磷酸产品中P2O5浓度在22%28%（重量百分数）的磷酸。 3.10 浓磷酸 磷酸产品中P2O5浓度在45%（重量百分数）以上的磷酸。 DB52/T 11762017 3 3.11 传统法 用湿法磷酸生产的浓磷酸与氨发生中和反应生产磷酸铵产品的方法。 3.12 料浆法 先用湿法磷酸生产的稀磷酸与氨发生中和反应，再对反应料浆进行浓缩，生产磷酸铵产品的方法。 3.13 装置可用率 %100ttt121装置可用率. (1) 式中： t1生产装置每年设计运行时间，单位为小时（h）； t2生产装置每年的停运时间，单位为小时（h）。 3.14 磷回收率 指磷酸铵产品中的五氧化二磷（P2O5）总量与进入磷铵装置中磷酸贮槽开始至生产全过程所有消耗的五氧化二磷（P2O5）总量的质量百分比，按式（2）计算： %100wmwm磷回收率2211. (2) 式中： m1磷酸铵产品的质量，单位为吨（t）； W1磷酸铵产品中五氧化二磷（P2O5）的质量分数，数值以%表示； m2进入磷铵装置中磷酸贮槽开始至生产全过程所有消耗的湿法磷酸总质量，单位为吨（t）； w2所消耗的湿法磷酸中五氧化二磷（P2O5）的质量分数，数值以%表示。 3.15 氨回收率 指由获得磷酸铵产品氮（N）总量折算成氨（NH3）总量与进入磷铵装置中氨罐开始至生产全过程所有消耗的100%氨（NH3）总量的质量百分比，按式（3）计算： %100wm1417wm氨回收率4433. (3) 式中： m3磷酸铵产品的质量，单位（t）； DB52/T 11762017 4 W3磷酸铵产品中氮（N）的质量分数，数值以%表示； m4进入磷铵装置中氨贮罐开始至生产全过程所有消耗的氨（NH3）总质量，单位（t）； W4所消耗的氨（NH3）中氨的质量分数，数值以%表示； 17氨（NH3）的分子量； 14氮（N）的原子量。 3.16 生产能耗计算 指生成装置年消耗电、蒸汽、煤（油或天然气）、工艺水、工厂空气、仪表空气通过折标后与生产装置年产量的比值，按式（4）计算： mQQQQQQ654321k. (4) 式中： K生产能耗，单位为（kgce/t）； Q1装置年消耗电量折标煤量，单位为（kgce）； Q2装置年消耗蒸汽折标煤量，单位为（kgce）； Q3装置年消耗煤（油或天然气）折标煤量，单位为（kgce）； Q4装置年消耗工艺水折标煤量，单位为（kgce）； Q5装置年消耗工厂空气折标煤量，单位为（kgce）； Q6装置年消耗仪表空气折标煤量，单位为（kgce）； m装置年生合格实物产品产量，单位为（t）。 4 生产原理 4.1 磷酸铵料浆制取（中和反应） 从湿法磷酸装置来的浓磷酸进入尾气洗涤系统循环洗涤后送入氨化反应器与氨贮槽来的氨进行氨中和生成磷酸一铵NH4H2PO4和磷酸二铵(NH4)2HPO4。 H3PO4 +NH3=NH4H2PO4 H3PO4 +2 NH3=(NH4)2HPO4 湿法磷酸中的一系列杂质，在中和过程中与氨和磷酸也相应发生下列化学反应： H2SO4+2 NH3=( NH4)2SO4 Fe2(SO4)3+2H3PO4+6NH3=2FePO4+3(NH4)2SO4 Al2(SO4)3+3H3PO4+6NH3=3AlPO4+3(NH4)2SO4 MgSO4+H3PO4+2NH3+3H2O=MgHPO43H2O+(HN4)2SO4 (pH4) MgSO4+H3PO4+2NH3+6H2O=MgHPO46H2O+(NH4)2SO4 (pH4) H2SiF6+2NH3=(NH4)2SiF6 CaSO42H2O+2NH3+H3PO4=CaHPO4+(NH4)2SO4+2H2O 4.2 磷酸铵氨化粒化（喷浆造粒） 4.2.1 来自中和反应的磷酸铵料浆经计量后送入氨化粒化机（造粒机）并喷洒在固体返料床层上。返料是由振动筛下的细料、 筛上大颗粒经破碎后的物料、 旋风除尘器和袋式除尘器收集下来的粉尘以及为DB52/T 11762017 5 调节返料的粒度组成而返回的部分合格粒度的产品构成。 磷酸铵料浆喷洒在氨化粒化机内不断滚动的返料上，形成合格粒度约占 40%70%的粒状磷铵产品。 4.2.2 氨由埋在料床下面的氨分布器加入。生产磷酸二铵（DAP）需要补加氨，使其 NH3/H3PO4 摩尔比提高至 1.852.0。 4.2.3 向系统添加硫酸、惰性填料调节产品的养分，达到产品指标要求。 4.3 磷酸铵物料水分移除（干燥） 来自氨化粒化机的磷酸铵物料在干燥机内用与之并流的热炉气干燥至含水分2%以下，然后送筛分、冷却工序。热炉气是由燃料（煤、油或天然气等）在燃烧炉内燃烧而获得。燃烧速率由干燥机出口尾气的温度来自动调节， 该温度可根据提高或降低产品含水量的要求来控制。 干燥的物料通常经格条筛排出。格条筛安装在干燥机筒体的尾端，使大的团块物料不能进入斗提机，以减少斗提机故障的发生。 4.4 筛分、破碎与返料系统 经干燥机干燥至合格含水率的物料送至工艺筛筛分成大块、合格粒子和细粉三部分。一般以2 mm4 mm的为合格粒子，大于4 mm的大颗粒经破碎机破碎后，与筛下小于2 mm的细粉一道作为返料进入氨化粒化机。 4.5 产品冷却、包裹及包装 来自筛分系统的合格颗粒，送至冷却机冷却。冷却后的成品温度约45 50 ，送包裹工序进行包裹。然后通过自动包装机进行包装或散装出库。 4.6 尾气洗涤 为了提高磷铵装置的N、P2O5回收率，并使系统排出的尾气符合国家环保排放标准的规定，反应、氨化粒化机、干燥机干法除尘器、冷却机干法除尘器及筛分、破碎、返料输送系统干法除尘器排出的尾气，在排入大气之前，需先经尾气洗涤系统，回收其中的氨和肥料粉尘，并洗涤其中的氟。洗涤液在洗涤系统进行循环，达到一定浓度后送反应器。 5 基本生产技术 5.1 装置规模 新建、改建、扩建磷酸二铵（传统法）生产装置规模应符合国家和有关部门产业政策的相关规定。 5.2 工艺装备 工艺装备应包括原料储存系统、中和反应系统、造粒干燥系统、破碎筛分系统、产品冷却系统、尾气处理和包装系统。 5.3 环境保护 新建、改建、扩建磷酸二铵（传统法）生产装置应有工业废气处理措施，大气污染物的排放应满足GB 16297的规定。 5.4 职业卫生要求 5.4.1 应采用消音措施，控制噪声污染，应满足 GB 12348 的规定。 DB52/T 11762017 6 5.4.2 应有除尘和防尘措施，控制粉尘和有毒物质污染，应满足 GB 3095 的规定。 5.4.3 应设置操作照明保护系统。 5.4.4 以及其他相关规定要求，如 GB 8978 的规定。 6 设计要求 6.1 总图布置要求 6.1.1 厂址选择 6.1.1.1 新建、扩建企业厂址的选择应符合国家的工业布局、城镇（乡）总体规划及土地利用总体规划要求。 6.1.2 平面布置 新建磷酸二铵（传统法）生产企业平面布置应符合GB 50187和GB 50489的有关规定，同时还应符合下列要求： a) 按功能分区，在符合生产流程、操作要求和使用功能的前提下，充分利用土地、交通走向、做到建筑物构形、朝向、布局、空间组合、采光和绿化布置合理，并与周围环境协调统一，生产区应设在全年最小频率风向的上风侧； b) 在满足工艺条件要求的前提下， 功能分区内各项设施应联合多层布置， 力求紧凑、 经济、 合理、路线短接通畅，外形规整。 6.2 工艺设计要求 6.2.1 劳动安全卫生防护设施、环境保护设施和消防设施应做到与主体工程同时设计、同时施工、同时投产使用。 6.2.2 工艺设计应优化工艺流程，合理优化设备配置，充分考虑安全设施、环境保护设施和消防设施与工艺装置相结合。 6.2.3 工艺设计应采用先进的工艺、设备，做到生产过程自动化、宜采用集中控制系统。 6.2.4 同一性质的生产工艺设备，宜集中布置，并充分考虑操作、检修、安全通道等的间距要求。 6.2.5 输氨管线应设置合理的坡度，坡度应不小于 1%，确保停止供氨时管道内的液氨应全部回流至供氨设备内，输液氨管线宜采用焊接连接，确需采用法兰连接时，所有连接法兰处均应设置防护罩。 6.2.6 在满足安全要求和工艺条件的前提下，各工序布置应紧凑、合理、通畅。 6.3 构建筑物 6.3.1 厂房构建筑物应符合安全健康、消防和当地地震等级等相关要求，并具有足够使用的高度和面积，利于通风。应满足 GB 50016 的规定。 6.3.2 磷酸二铵（传统法）的生产区域的地面和墙面应做防酸碱处理。 6.3.3 生产车间地面应平整，易于清扫和清污分流。 6.3.4 钢斜梯和操作平台安全要求应符合 GB 4053.2 和 GB 4053.3 的规定。 7 生产过程控制 7.1 生产工艺过程主要原料质量要求 DB52/T 11762017 7 所需原料要求： 原料湿法磷酸的指标：P2O545%，固体悬浮物2%，杂质满足下式：0.10)%()%()%()%()%(5223232OPwMnOwMgOwOAlwOFew； 氨的指标： NH399.5%。 7.2 生产工艺流程图 见图1。 DB52/T 11762017 8 图1 生产工艺流程 7.3 主要设备性能 7.3.1 氨化粒化机 7.3.1.1 氨化粒化机的长度与直径之比应为 2.02.3:1。 中和反应氨湿法磷酸氨化粒化（造粒）干燥筛分冷却返料返回造粒系统 包裹产品产品包装破碎 小于 1mm 的细粉 大于4mm的粗颗粒 24 mm 的合格产干法除尘 尾气洗涤粉尘洗涤液 达标尾气排空 DB52/T 11762017 9 7.3.1.2 物料在氨化粒化机内的停留时间为 2 min7 min。 7.3.1.3 氨化粒化机中物料的装载系数为筒体总容积的 20%30%。 7.3.1.4 回转圆筒部分的表面积应为 0.1 m2/t0.2 m2/t。 7.3.1.5 物料的通过量应为 29.3 t/(m2h)48.8 t/(m2h)。 7.3.1.6 筒体转速应为临界速度的 30%35%，或者，D 为筒体直径（m）。 7.3.1.7 氨化粒化机内氨分布器开孔面积应为 2.84 mm2/（kgh）。 7.3.1.8 通过氨化粒化机的空气速度一般为 1.22 m/s。 7.3.2 干燥机 7.3.2.1 适当的干燥能力。掌握物料进口含水量和要求的出口含水量、需要蒸发除去的水分总负荷，确定燃烧炉的热负荷。 7.3.2.2 根据肥料的物理性质应选择并流干燥。 7.3.2.3 环境条件，包括环境温度、湿度，安装干燥机场地的面积、空间等。 7.3.2.4 热炉气根据物料性质，应采用低温大风量干燥。 7.3.2.5 干燥机直径，根据取截面流速 v=2.5 m/s3.0 m/s 确定。 7.3.2.6 干燥机长度，通常取 L=5D10D。 7.3.2.7 干燥机保温，有利于减少散热损失，降低燃料消耗。 7.4 生产工艺控 7.4.1 磷酸铵料浆制取工艺控制 7.4.1.1 磷酸铵料浆密度：1.52 g/cm31.58 g/cm3。 7.4.1.2 磷酸铵料浆中 NH3/H3PO4 摩尔比：1.41.6。 7.4.1.3 磷酸铵料浆温度：管式反应器：135 150 ，槽式常压反应器：115 125 。 7.4.2 氨化粒化 7.4.2.1 造粒物料温度：80 95 。 7.4.2.2 造粒物料的 NH3/H3PO4 摩尔比：1.801.98。 7.4.2.3 返料比：45:1。 7.4.2.4 造粒尾气温度：80 95 。 7.4.2.5 造粒物料含水率：2.5%3.5%。 7.4.3 干燥 7.4.3.1 干燥机进口燃气温度：250 450 。 7.4.3.2 干燥机尾气温度：85 95 。 7.4.3.3 干燥机出口物料温度：80 90 。 7.4.3.4 干燥机出口物料水分：2.0%。 7.4.4 尾气洗涤 7.4.4.1 氨洗涤器洗涤液中和度：0.65。 7.4.4.2 氨洗涤器洗涤液密度：1.52 g/cm31.58 g/cm3。 7.4.4.3 氨洗涤器洗涤液密度：95 。 7.4.4.4 液封槽内洗涤液液位：80%95%。 DB52/T 11762017 10 7.4.5 产品品质要求 产品品质应达到GB 10205各项指标的要求或客户提出的特殊要求。 7.4.6 回收率 7.4.6.1 五氧化二磷（P2O5）回收率：98.5%。 7.4.6.2 氨（NH3）回收率：98%。 7.4.7 能耗指标 能耗指标按照GB/T 2589的要求进行计算，结果应满足GB 29139的规定。 7.5 操作程序 7.5.1 开车准备 7.5.1.1 磷酸二铵生产作业人员上岗前应进行相应的培训，掌握生产原料、成品及中间产物特性及相应的安全知识，磷酸二铵生产过程相关控制技术，并考试合格后才准予上岗作业。 7.5.1.2 工序设备应经过专业专职人员对其进行联合检查，确认流程畅通，设备正常，并验收合格。 7.5.1.3 确认电气、仪表正常。 7.5.1.4 准备足够的原料。 7.5.2 开车程序 7.5.2.1 原始开车操作程序 7.5.2.1.1 启动尾气洗涤系统及干法除尘系统。 7.5.2.1.2 启动燃烧炉，系统升温。 7.5.2.1.3 启动造粒/干燥及筛分破碎系统，同时制备磷酸铵反应料浆。 7.5.2.1.4 启动产品冷却、包裹及成品后处理系统，待造粒/干燥系统返料达到规定值后开始取成品。 7.5.2.1.5 调节系统进出料，达到平衡，定时对系统各类参数进行巡检。 7.5.2.1.6 根据产品养分情况，向系统添加硫酸或惰性填料，调节产品养分。 7.5.2.2 短期停车后的开车程序 7.5.2.2.1 开大尾气风机风门。 7.5.2.2.2 启动氨化粒化机及干燥机。 7.5.2.2.3 燃烧炉正常向系统供热。 7.5.2.2.4 向氨化粒化机喷浆造粒，加大向尾气洗涤系统添加磷酸。 7.5.2.2.5 取产品及进行冷却、包裹后堆放到散库。 7.5.2.2.6 启动破碎设备。 7.5.3 停车程序 7.5.3.1 正常停车 7.5.3.1.1 制备磷酸铵反应料浆，同时停止向尾气洗涤系统补充浓磷酸。 7.5.3.1.2 停止喷浆造粒，关闭氨化粒化机氨分布器根部阀，通过氨化粒化机内氨分布器向其内通入蒸汽。 7.5.3.1.3 燃烧炉熄火。 DB52/T 11762017 11 7.5.3.1.4 加大成品取出量，将系统内物料排空。 7.5.3.1.5 清洗洗涤液管道及磷酸输送管道。 7.5.3.1.6 停筛分、破碎、成品输送系统。 7.5.3.1.7 停干法除尘系统及尾气洗涤系统。 7.5.3.2 短期停车 7.5.3.2.1 燃烧炉压火。 7.5.3.2.2 停止制备磷酸铵反应料浆，同时停止向尾气洗涤系统补充浓磷酸。 7.5.3.2.3 停氨化粒化机及干燥机。 7.5.3.2.4 停破碎设备。 7.5.3.2.5 关小尾气风机风门。 7.6 生产设备维护和保养 7.6.1 各相应管道应经常维护保养，确保正常运行。 7.6.2 各压力容器应按压力容器的管理规定进行使用、管理和维护。 7.6.3 加强设备巡回检查，确保设备正常运转。 7.6.4 应定期对设备进行润滑，确保设备长周期运行。 7.6.5 消除设备及管道跑、冒、滴、漏及堵塞现象，发现问题应及时处理。 7.6.6 应定期地维护保养及检修设备。 7.6.7 积极采用新工艺、新材料、新技术替代落后的生产工艺，替换能耗大、效率低的设备和零部件。 7.6.8 正常使用各种电器设备和仪表，保持仪器仪表、设备、管道等的清洁和环境卫生，做到文明生产。 8 安全生产注意事项 生产企业应编制安全操作规程和应急预案。 9 污染物排放限值 9.1 废气排放限值 应符合GB 16297的规定执行。 9.2 废水排放限值 应符合GB 15580的规定，或无排放。 9.3 噪声限值 噪声限定值应符合GB 12348的规定。 9.4 工业卫生 工作场所应积极采取行之有效的综合防护措施，满足职业卫生要求。 9.5 工作场所有害因素职业接触限值 DB52/T 11762017 12 应符合表1规定 表1 工作场所有害因素职业接触限值 项目 最高容许浓度/（mg/m3） 时间加权平均容许浓度/（mg/m3） 短时间接触容许浓度/（mg/m3） 磷酸 - 1.0 3.0 氨气 - 20 30 注1：最高容许浓度指工作地点在一个工作日内，任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。 注2：时间加权平均容许浓度指以时间为权数规定的 8 小时工作日的平均容许接触水平。 注3：短时间接触容许浓度指一个工作日内，任何一次接触不超过 15 min 时间加权平均的容许接触水平。 10 污染物控制 10.1 废水控制 应设置工业废水应急贮存系统。 10.2 废气控制 磷酸二铵生产的主要废气为含氨、粉尘、氟气体，应设计有尾气处理装置，并正常运行。处理后的气体排放应满足GB 16297的规定。 11 污染物防治 11.1 有组织排放 杜绝污染物无组织排放，所有逸出气体经净化后由排气筒排放。 11.2 废气污染防治 工艺尾气采用多级吸收，达标排放。 11.3 废水（液）污染防治 提高循环利用率，禁止废水（液）外排。 11.4 噪声污染的防治 应采取有效的消音措施，减少噪声对环境的影响。 11.5 粉尘污染物防治 应采取有效的粉尘防护措施，防止粉尘对环境和从业人员健康的影响。 12 污染物监测及采样 12.1.1 大气污染物的监测采样按 GB/T 16157 的要求进行。 DB52/T 11762017 13 12.1.2 污水监测取样按 HJ/T 91 的要求执行。 12.1.3 粉尘污染物采样按照 GB/T 16157 的要求执行。 12.1.4 污染物测定方法按照 GB/T 16157 的要求执行。 12.1.5 大气污染物测定方法按照 GB/T 16157 的要求执行。 12.1.6 污水测定方法按照 GB 15580 的规定执行。 12.1.7 噪声测定方法按 GB 12348 的规定执行。 12.1.8 工作场所空气中粉尘的测定方法按 GBZ/T 192.1 和 GBZ/T 192.2 的的要求执行。 _ DB52/T 1176-2017