吸附色谱法——天然药物化学教研室_17页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,天然药物化学教研室,吸附色谱法,吸附色谱法,定义,基本原理,吸附剂,溶剂,被分离物质,操作方法,定 义,Absorption chromatography,：,利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异，而使各成分达到分离目的的色谱法。,基本原理,吸附剂对不同的化合物表现出 程度不同的吸附能力。整个过程中贯穿吸附与解吸附（在一定的溶剂系统中，溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面。）,例：大黄中游离蒽醌的薄层色谱图,.,.,.,.,.,大黄素甲醚,芦荟大黄素,大黄素,大黄酸,吸附剂：,硅胶,G,展开剂,：,正丁醇,:,醋酸,:,水(4:1:5)上层,例：抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图,吸附剂：,硅胶,G,展开剂,：,正丁醇,:,醋酸,:,水(4:1:5)上层,显色剂：,1%三氯化铝,1、对照品 2、样品,1 2,黄酮,硅胶（,silica）SiO,2,.XH,2,O,原理,：,是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具,有 一定的吸附作用。,影响因素,：,游离硅醇基的含量,吸水量（超过12%失去作用）,活化温度,：100110,用途,：,用于非极性、极性化合物（有机酸、挥发油、,蒽醌、黄酮、氨基酸等）的分离。,注意,：,活化温度不宜高，不宜分离碱性物质,吸附剂,具有较强的吸附性，适于分离植物中的 碱性成分。,吸附活性与含水量关系大，含水量越多，吸附能力越强。,氧化铝,（,aluminium,oxide,）,聚酰胺,（,polyamide,）,结构,：-,CH,2,-CO-NH-,n,原理,：氢键吸附学说,聚酰胺分子中的酰氨基与化合物（羟基、羧基、,芳香硝基等）形成氢键吸附。,用途,：分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的,分离。,影响吸附强弱的因素,：分子结构、溶剂,1、形成氢键数目多，吸附能力强。,2、形成分子内氢键，吸附力减弱。,3、芳香化合物中，共轭双键多，吸附牢。,洗脱能力大小的比较,：,甲酰胺稀氨水氯仿丙酮甲醇或乙醇水,吸附能力与分子结构的关系：,活性炭,（,activated carbon）,非极性吸附剂，吸吸附能力强，特别适合水溶性物质的分离。,分类：,粉末状活性炭：颗粒细小，柱色谱中流速慢，需加压,颗粒状活性炭：吸附力弱，但流速快，易于控制。,锦纶活性炭：锦纶起黏合剂的作用，也是活性炭的,脱活性剂，吸附能力最弱。,溶 剂,溶剂相似相溶原理,极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈强；,非极性吸附剂，溶剂的介电常数愈大，洗脱能力愈弱。,被分离物质,吸附色谱三要素：被分离物质、洗脱剂和吸附剂。,对于极性吸附剂而言：,被分离成分极性大，吸附牢，难以洗脱；,被分离成分极性小，吸附力弱，容易洗脱。,操作方式,1、薄层色谱法（,TLC）,用于分析化学、药物化学、染料农药等方面；,主要操作：制板、点样，展开和显色,1-人参 2-人参四君子冲剂 3-党参四君子冲剂,1 2 1 3,人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别,其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。,操作分为：装柱、上样和洗脱,注意点：上柱的样品须经过纯化处理（过滤、萃取、,脱色、沉淀等）,2、柱色谱,思考题,：,1、薄层色谱中，吸附剂、被分离物质及溶剂三者之 间的关系,如何？,2、聚酰胺分离下列黄酮类化合物时（以,MeOH,为溶剂），最先,洗脱下来的是（）,参考文献,：,1、杨其 主编 天然药物化学 中国医药科技出版社，1996年。,2、马广慈主编 药物分析方法与应用 科学出版社，2000年,3、姚新生主编 天然药物化学（第二版）人民卫生出版社,1994年,4、潘赞红，金鑫 人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别，,中草药 2002，（3）235.,Thank you！,