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吸附色谱法——天然药物化学教研室_17页.ppt

1、单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,天然药物化学教研室,吸附色谱法,吸附色谱法,定义,基本原理,吸附剂,溶剂,被分离物质,操作方法,定 义,Absorption chromatography,:,利用同一吸附剂对混合物中不同成分吸附能力的差异,而使各成分达到分离目的的色谱法。,基本原理,吸附剂对不同的化合物表现出 程度不同的吸附能力。整个过程中贯穿吸附与解吸附(在一定的溶剂系统中,溶剂与混合物里各组分争夺吸附剂活性表面。),例:大黄中游离蒽醌的薄层色谱图,.,.,.,.,.,大黄素甲醚,芦荟大黄素,大黄素,大黄酸,吸附剂:,硅胶,G,展开剂,

2、正丁醇,:,醋酸,:,水(4:1:5)上层,例:抗宫炎片中黄酮化合物薄层色谱图,吸附剂:,硅胶,G,展开剂,:,正丁醇,:,醋酸,:,水(4:1:5)上层,显色剂:,1%三氯化铝,1、对照品 2、样品,1 2,黄酮,硅胶(,silica)SiO,2,.XH,2,O,原理,:,是由于硅醇基和许多化合物形成氢键而具,有 一定的吸附作用。,影响因素,:,游离硅醇基的含量,吸水量(超过12%失去作用),活化温度,:100110,用途,:,用于非极性、极性化合物(有机酸、挥发油、,蒽醌、黄酮、氨基酸等)的分离。,注意,:,活化温度不宜高,不宜分离碱性物质,吸附剂,具有较强的吸附性,适于分离植物中的

3、碱性成分。,吸附活性与含水量关系大,含水量越多,吸附能力越强。,氧化铝,(,aluminium,oxide,),聚酰胺,(,polyamide,),结构,:-,CH,2,-CO-NH-,n,原理,:氢键吸附学说,聚酰胺分子中的酰氨基与化合物(羟基、羧基、,芳香硝基等)形成氢键吸附。,用途,:分离黄酮类、酚类、醌类、有机酸类及鞣质的,分离。,影响吸附强弱的因素,:分子结构、溶剂,1、形成氢键数目多,吸附能力强。,2、形成分子内氢键,吸附力减弱。,3、芳香化合物中,共轭双键多,吸附牢。,洗脱能力大小的比较,:,甲酰胺稀氨水氯仿丙酮甲醇或乙醇水,吸附能力与分子结构的关系:,活性炭,(,activat

4、ed carbon),非极性吸附剂,吸吸附能力强,特别适合水溶性物质的分离。,分类:,粉末状活性炭:颗粒细小,柱色谱中流速慢,需加压,颗粒状活性炭:吸附力弱,但流速快,易于控制。,锦纶活性炭:锦纶起黏合剂的作用,也是活性炭的,脱活性剂,吸附能力最弱。,溶 剂,溶剂相似相溶原理,极性吸附剂,溶剂的介电常数愈大,洗脱能力愈强;,非极性吸附剂,溶剂的介电常数愈大,洗脱能力愈弱。,被分离物质,吸附色谱三要素:被分离物质、洗脱剂和吸附剂。,对于极性吸附剂而言:,被分离成分极性大,吸附牢,难以洗脱;,被分离成分极性小,吸附力弱,容易洗脱。,操作方式,1、薄层色谱法(,TLC),用于分析化学、药物化学、染料

5、农药等方面;,主要操作:制板、点样,展开和显色,1-人参 2-人参四君子冲剂 3-党参四君子冲剂,1 2 1 3,人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别,其原理、吸附剂及洗脱剂的选择与薄层色谱法相同。,操作分为:装柱、上样和洗脱,注意点:上柱的样品须经过纯化处理(过滤、萃取、,脱色、沉淀等),2、柱色谱,思考题,:,1、薄层色谱中,吸附剂、被分离物质及溶剂三者之 间的关系,如何?,2、聚酰胺分离下列黄酮类化合物时(以,MeOH,为溶剂),最先,洗脱下来的是(),参考文献,:,1、杨其 主编 天然药物化学 中国医药科技出版社,1996年。,2、马广慈主编 药物分析方法与应用 科学出版社,2000年,3、姚新生主编 天然药物化学(第二版)人民卫生出版社,1994年,4、潘赞红,金鑫 人参四君子汤与党参四君子汤的鉴别,,中草药 2002,(3)235.,Thank you!,

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