二氧化钛含量检测.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,2026/4/8 周三,制 作：,Troy,时 间：,110706,二氧化钛含量检测,主要内容,一、实验原理,二、试剂,三、仪器,四、操作步骤,五、结果的表示及注意事项,二氧化钛含量的测定,-,铝还原法,一、原理,经干燥的,试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（,）还原成钛（,）。还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。,利用消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积计算二氧化钛的含量。,3H,+,+Al=3H+Al,3+,H+Ti,4+,=Ti,3+,+H,+,Ti,3+,+Fe,3+,=Ti,4+,+Fe,2+,SCN,-,+Fe,3+,=Fe(SCN),3,发生的反应,二、,试剂,所用试剂均应采用分析纯试剂，并使用符合,GB/T 6682,规定的纯度至少为三级的水（三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取）。应按照适当的健康和安全规则使用试剂。,浓盐酸；,浓硫酸；,硫酸铵；,碳酸氢钠：饱和溶液；,硫氰酸铵指示剂：,245g/L,；,高锰酸钾溶液：,c(KMnO,4,)=0.1mol/L,金属铝,:,电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量不低于,99.5,。,硫酸铁,(,),铵标准滴定溶液,:1mL,相当于,0.0048gTiO2,。,制备,：,称取,30g,硫酸铁铵,FeNH,4,（,SO,4,）,2,12H,2,O,置于,1000mL,容量瓶中，加入,300mL,含,15mL,硫酸的水溶解。滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤。,标定：,称取经,(1052),下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质,190mg,至,210mg,，按测定样品的步骤标定上述溶液。,用式（,1,）计算每毫升溶液的二氧化钛相当量,T1,，以克,/,毫升（,g/mL,）表示：,T,1,=m,1,*,0,/(V,1,*100),（,1,）,式中：,m,1,所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克（,g,）；,0,标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示,(,如用光谱纯二氧化钛，则,0,以,100%,计,),；,V,1,滴定消耗硫酸铁,(,),铵标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）。,三、仪器,按照国标,使用普通实验室仪器，以及下列仪器：玻璃液封管或其它合适的吸收器；称量瓶；烘箱：能维持,(1052),；干燥器：内盛合适干燥剂，如硅胶。,我们目前缺少的仪器,:,液化二氧化碳储气瓶；可加热到四百摄氏度的电炉，,干燥器,。,四、操作步骤,熔样：称取已于,(1052),下干燥并冷却的试样,0.19g,0.21g,（精确至,0.0001g,）于,500ml,锥形瓶中，加入,7g,至,8g,硫酸铵，加入,20ml,浓硫酸，缓慢加热至澄清，再强热（白雾至瓶口），冷却。,还原：加入水,120ml,，,20ml,浓盐酸，摇匀，加入铝片,2.5g,，立即加液封管（管中盛饱和碳酸氢钠溶液），待铝片溶解完毕微沸几分钟（除尽残余的氢气碎泡，此时应为透明清晰的紫色），再于流水下迅速冷却,(,这个过程中应随时补加碳酸氢钠溶液,),。,滴定：液封管中碳酸氢钠溶液倒入瓶中，加入,2ml,硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁,(,),铵标准溶液滴定至淡橙色为终点。记录所耗硫酸铁,(,),铵溶液的体积,(V2),。,五、结果表示及注意事项,用式（,2,）计算二氧化钛含量,，以质量分数表示：,(TiO,2,)=V,2,*T,1,*100/m,2,（,2,）,式中：,m,2,经干燥至恒重的试样的质量，单位为克（,g,）；,V,2,滴定消耗硫酸铁,(,),铵标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）；,T,1,与每毫升硫酸铁,(,),铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克,/,毫升（,g/mL,）。,以两次平行测定值之平均值作为结果，精确至,0.1%,。两次平行测定值之绝对差不得大于,0.4%,，否则重新测试。,注意事项,（,1,）还原过程要与空气隔绝；,（,2,）滴定过程速度要快，防止空气中氧气,(O2),氧化溶液中钛,(,),，导致结果偏低。,(3),硫酸铁,(,),铵标准溶液,标定时的室温与使用时的室温差应小于,5,摄氏度，否则重新标定。,谢谢！,