Agilent维护和维修解析.pptx

安捷伦液相色谱基本维护故障安捷伦液相色谱基本维护故障诊断交流讲座诊断交流讲座 高富春2012-4-122Agilent 系列系列HPLC 工作原理工作原理 日常维护日常维护 故障诊断故障诊断HPLC Maintenance&TroubleshootingHPLC Maintenance&Troubleshooting1.1.在线脱气机在线脱气机(G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)2.2.四元二元四元二元/单元泵单元泵 (G1311A/G1312A/G1310A)G1311A/G1312A/G1310A)3.3.自动进样器自动进样器(G1313A)G1313A)4.4.二极管阵列检测器二极管阵列检测器(G1315B)G1315B)5.5.可变波长紫外检测器可变波长紫外检测器（G1314A)G1314A)34Agilent 系列系列HPLC5Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机(G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)6工作原理工作原理Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机(G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)7何时需要使用何时需要使用Agilent 1100在线脱气机在线脱气机Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机(G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)脱气机的操作标准脱气机（标准脱气机（G1322A).标准脱气机每个通道体积为12ml，建议排液操作：5ml/min 排液6min以上。微脱气机（微脱气机（G1379A).微脱每个通道体积为1ml，建议排液操作：2ml/min 排液5min。切勿用5ml/min 流速去排液。89使用使用Agilent 在线脱气机须知在线脱气机须知溶剂溶剂棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。避免使用下述可腐蚀钢铁的避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂：溶剂：碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。高浓度无机酸，如硝酸、硫酸.可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。Agilent 在线脱气机在线脱气机-在线脱气机在线脱气机(G1322A/G1379A)G1322A/G1379A)10防止堵塞溶剂过滤器防止堵塞溶剂过滤器污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液(pH4至7)中尤其如此。下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议不超过两天。如果应用许可，在溶剂中加人0.00010.001M的叠氮化钠。避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。用氩气置换流动相上层的空气。Agilent 1100 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断11Agilent 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护,故障诊断故障诊断检查溶剂过滤器检查溶剂过滤器拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。查看过滤器是否变色查看过滤器是否变色临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常清洁溶剂过滤器清洁溶剂过滤器将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸（35）的烧杯里浸一小时。用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。将过滤器重新装好。建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统12Agilent 在线脱气机日常维护在线脱气机日常维护Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？如何简单判断脱气机脱气是否正常？2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？堵塞？Agilent 在线脱气机日常维护13Question?1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？如何简单判断脱气机脱气是否正常？打开打开Purge阀，设定泵的流速阀，设定泵的流速2ml/min，提起提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。14Agilent 四元泵四元泵(G1311A)15Agilent 四元泵工作原理四元泵工作原理Agilent 泵头(Pump Head)结构图16PumpheadscrewsAgilent 泵头(Pump Head)结构图17Outlet Ball ValvePurge Valve234567Active Inlet Valve(common to all except 1050)Cartridge8new style1old style18Agilent 系列密封垫冲洗系列密封垫冲洗Seal Wash (可选可选)l当流动相中盐浓度当流动相中盐浓度0.010.01M M时，可以减时，可以减小密封垫的磨损。小密封垫的磨损。l对于对于Agilent 系列泵为可选件。系列泵为可选件。l用用10%10%异丙醇水溶液冲洗异丙醇水溶液冲洗WasherSupport seal assemblySealAgilent 系列泵系列泵Agilent Agilent 四元二元/单元泵日常维护 19如何更换溶剂出口过滤芯如何更换溶剂出口过滤芯Agilent Agilent 四元二元/单元泵日常维护20严重污染的溶剂出口过滤芯严重污染的溶剂出口过滤芯Agilent Agilent 四元二元/单元泵日常维护 21更好地使用四元泵更好地使用四元泵将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗真空脱气机,特别是当泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂时。防止溶剂过滤器堵塞及长菌，当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞，请立即清洗或更换之。定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速5ml/min，若压力大于10bar,则须立即更换。Agilent 系列泵的使用须知 当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。10异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。不要用其它溶剂代替。当泵头安装有冲洗附件而不开启当泵头安装有冲洗附件而不开启1010异丙醇，会使密封垫及活异丙醇，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。塞杆的寿命减短。22Agilent Agilent 四元二元/单元泵日常维护1.1.更换排液阀虑芯更换排液阀虑芯2.2.清洗清洗,更换主动阀阀芯更换主动阀阀芯3.3.清洗球形单向阀清洗球形单向阀3更换密封垫，活塞杆更换密封垫，活塞杆2324Question?1.如何简单判断比例阀是否内漏？如何简单判断比例阀是否内漏？2.何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头？阀内的过滤白头？3.泵压力不正常可能由那些原因引起？泵压力不正常可能由那些原因引起？Agilent 泵的日常维护泵的日常维护25Question?1.如何简单判断比例阀是否内漏？如何简单判断比例阀是否内漏？设定泵使用一个单独通路（设定泵使用一个单独通路（A），），打开打开Purge阀，流阀，流速速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。流动，正常时均不应流动。2.何时应该更换何时应该更换Purge阀内的过滤白头？阀内的过滤白头？使用纯水作流动相，打开使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超过观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。应该更换。3.泵压力不正常可能由那些原因引起？泵压力不正常可能由那些原因引起？气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高比例阀混合时盐浓度太高Agilent 系列泵的日常维护系列泵的日常维护26Agilent 自动进样器自动进样器(G1313A)27Agilent 自动进样器工作原理自动进样器工作原理28Agilent 自动进样器工作原理自动进样器工作原理29Agilent 自动进样器使用须知自动进样器使用须知30Agilent 自动进样器使用须知自动进样器使用须知使用自动洗针功能使用自动洗针功能自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”,或将自动洗针功能包含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时，进样针在取样后会转移到洗针步骤。造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流路时，定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管路的设计可以把携留效应减低到最小的程度。去掉洗涤瓶盖去掉洗涤瓶盖为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。带有洗针的进样程序带有洗针的进样程序进样程序中包括了NEEDLEWASH（洗针）命令，当这一命令设置在进样程序中时，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。例1DRAW5L（抽取5L样品）2NEEDLEWASHvial7（洗针到7号瓶）3INJECT（进样）Agilent 1100 自动进样器日常维护1更换转子密封圈2更换针及针座31Agilent 1100 手动进样器日常维护更换转子密封圈。32Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护33Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护Question如果加热块堵塞怎么办？如果加热块堵塞怎么办？34Agilent 1100 柱温箱器使用注意事项及日常维护Question.如果加热块堵塞怎么办？如果加热块堵塞怎么办？用一管连接泵与加热块出口，开泵进行反冲。用一管连接泵与加热块出口，开泵进行反冲。3536Agilent 紫外检测器紫外检测器(G1315B)37Agilent 紫外检测器工作原理紫外检测器工作原理38Agilent 1100 紫外检测器性能优化紫外检测器性能优化Agilent 1100 紫外检测器性能优化39峰宽（响应时间）峰宽（响应时间）响应时间是说明在流通池中光吸收产生突变后出现检测器信号的快慢，检测器采用数值滤波器使响应时间与色谱图中峰宽相适应，这一滤波器不影响峰面积和峰的对称性，正确设定此滤波器会大大减小基线噪声（见图9），但会使峰高略有下降。另外这一滤波器能降低数据的速度，优化色谱的积分和显示，能最大限度地减少存储色谱和光谱的磁盘空间。40Agilent DAD故障诊断与提示故障诊断与提示电源指示灯电源指示灯电源指示灯和主电源结合在一起，灯亮（绿）时表示电源接通。检测器状态指示灯检测器状态指示灯检测器状态指示灯用于指示下列四种检测器的状态：当检测器状态指示灯关闭（OFF）时（而电源开关灯亮），检测器处于预运行状态，即就绪状态，可随时进行分析。绿灯亮时表明检测器正在进行分析（运行模式）。黄灯亮时表明检测器处于未就绪状态，这往往是某些特定条件没有设定完毕（如刚刚更改设定之后），或检测器正在进行自检。红灯亮时表明检测器出现故障，这往往表示检测器检查出一个能影响检测器正常操作的内部故障，通常应引起重视（如出现泄漏，内部元件不正常），这种状态总是会使分析中断。41Agilent DAD故障诊断与提示故障诊断与提示泄漏泄漏在检测器中出现泄漏在检测器中出现泄漏检漏系统利用两个温度传感器（泄漏传感器和安装在板上的温度补偿传感器）进行泄漏运算，以此发出的信号来判断是否存在泄漏。当出现泄漏时，泄漏传感器会被溶剂冷却。因而改变传感器的电阻，其信号被主板上的泄漏传感器电路获得。(DAM)可能的原因可能的原因接头松动。毛细管破裂。流通池泄漏。建议采取的措施建议采取的措施保证所有接头紧固。更换破裂的毛细管。更换流通池元件。42Agilent DAD故障诊断与提示故障诊断与提示UV灯不能点亮灯不能点亮在点亮UV灯的一段时间里处理机连续地监测UV-灯的电流，如果在25s内UV灯的电流低于电流下限，就出现故障提示。可能的原因可能的原因UV灯电源没有接上。UV灯坏了。MWM板有故障。电源有毛病。建议采取的措施建议采取的措施确保UV灯电源连接牢固。更换UV灯。更换DAMMWM板。更换电源。43Agilent DAD日常维护日常维护强度测试评估强度测试评估Agilent化学工作站自动评估四个光谱范围内光强的测定值，并显示每一范围内的极限值，测量光强的计算值，以及每一范围测试的成功或失败。光强测试结果光强测试结果44Agilent 1100 日常维护日常维护光强测试失败光强测试失败可能的原因可能的原因在流通池内有吸收光辐射的溶剂或气泡。流通池污染光学部件污染（消色差透镜，窗口）建议采取的措施建议采取的措施确保流通池中用水做介质，没有气泡。进行流通池测试。如测试失败，更换流通池窗口。用乙醇和不起毛的布擦洗光学部件。45Agilent DAD日常维护日常维护流通池测试流通池测试一旦把流通池装入检测器以及把流通池取下，就要测试全波长范围内（190-950nm)氘灯和钨灯的光强，测的光强比值表明流通池对光吸收的大小。这一测试用于确定流通池窗口是否被污染。测试开始后1nm的狭缝自动进入光路，把增益设定为零，为消除溶剂对吸收的影响，在流通池中注入水进行实验。流通池测试评估流通池测试评估Agilent化学工作站自动计算评估光强值，光强比的大小（典型值在0.5-0.7之间）决定于流通池窗口被污染的情况和流通池的类型。流通池测试结果流通池测试结果46Agilent DAD日常维护日常维护流通池测试失败（比值低）流通池测试失败（比值低）可能的原因可能的原因在流通池内有吸收光辐射的溶剂或气泡。流通池污染建议采取的措施建议采取的措施确保流通池中用水做介质，没有气泡。更换流通池窗口。47Question?1.基线噪音大可能由那些原因引起基线噪音大可能由那些原因引起Agilent 检测器日常维护检测器日常维护48Question?1.基线噪音大可能由那些原因引起基线噪音大可能由那些原因引起 泵压不稳，气泡，色谱柱污染，系统管路污染，流泵压不稳，气泡，色谱柱污染，系统管路污染，流通池污染，灯强度不足，光学系统老化或污染，参数通池污染，灯强度不足，光学系统老化或污染，参数设置不合理设置不合理Agilent 1100 检测器日常维护检测器日常维护Agilent 1100 其它检测器使用注意事项及日常维护安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项安捷伦可变波长紫外检测器使用注意事项.如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情况下先用高纯水冲洗20分钟，然后用5硝酸冲洗2小时，最后再用高纯水冲洗至流出液中性即可。如上述方法不果，就需更换流动池的检测窗。上述处理方法也适用于DAD的流动池。4950Agilent HPLC日常维护日常维护总结总结1.定期清洗溶剂过滤头（35浓硝酸浸泡1小时，不要使用超声波清洗）2.流动相应经过0.45um或更小孔径的滤器过滤，如果使用滤膜，注意有机膜与水膜的区别(聚四氟乙烯能适用于所有溶剂)3.根据情况更换Purge阀内的在线过滤头（Purge阀打开，纯水5ml/min，压力超过10bar时需更换）4.注意清洗在线脱气机及比例阀，尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路，使用纯水冲洗后，再使用甲醇冲洗，可以打开Purge阀，使用5ml/min的流速。污染比较严重时，可以按以下步骤清洗：A：BufferB:MeOHC:WaterD:CH3CN分析：A:B:D=20:30:50清洗：C100%30min，B100%30minAgilent HPLC日常维护515.安装有sealwash组件的，无论是否使用缓冲盐，开泵之前都应该使之充满流动的液体（10%IPA水溶液）并调流速为20滴/分钟。6.正相色谱、反相色谱切换时应使用IPA过渡，长期使用正相，应更换正相柱塞密封垫7.样品进样之前最好过滤，如果样品量太少，可以适当抬高进样针的位置8.流动相pH大于9.5或小于2.3时，进样阀应更换tefzel转子密封圈9.注意不同检测器流通池耐压问题，尽量避免使用pH9.5的流动相，以防腐蚀流通池石英窗，避免使用可能析晶的流动相，防止流通池堵塞10.VWD40barDAD120barMWD120barFLD20barRID5barRID、FLD永远是最后一个检测器11.注意不同厂家接头问题，防止渗漏或毁坏色谱柱和接头HPLC常用的色谱柱接头常用的色谱柱接头520.090 in.0.130 in.0.090 in.0.170 in.SwagelokWatersParkerRheodyneValcoUptight0.090 in.0.080 in.Troubleshooting LC Fittings,Part II.J.W.Dolan and P.Upchurch.LC/GC Magazine 6:788(1988)Agilent 1100 HPLC日常维护日常维护总结总结Agilent 1100 HPLC日常维护总结53毛细管的区分Blue0.25mmColor i.d.Red0.12mmGreen0.17mmAgilent 1100 HPLC故障诊断指示灯的意义指示灯的意义.电源指示灯电源指示灯：位于每个模块的左下方。把电源打开后，该灯会亮绿 色。如果把电源打开后，此灯不亮，请检查是否有电源输入。在确认有电源的情况下，请与安捷伦联系。54Agilent 1100 HPLC故障诊断状态指示灯状态指示灯：位于各自模块的右上方。状态指示灯的颜色：呈黄色：该仪器在未准备好状态(Not-ready)或正在自检。呈绿色：该仪器正在运行，采集数据(Run)。无颜色：该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态(Error).55Agilent 1100 HPLC故障诊断通常仪器在开机后状态显示：脱气机：无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到准备好的状态，且在正常情况下，该灯常灭。显示内部真空足够且密封性好。泵：显黄色，等待开泵。自动进样器：自检正常后应无颜色，等待进样命令。柱温箱：显黄色，等待开启控温命令。56Agilent 1100 HPLC故障诊断通常仪器在开机后状态显示：检测器.VWD:显黄色，等待开灯命令。DAD与之相同。FLD:无颜色，因为荧光检测器在不亮灯的情况下可做化学发光检测，记住要做荧光检测一定要开灯。RID:显黄色，等待purge参比池命令，RID一定要冲洗样品池和参比池直至两者光强度一致后才能准备好。57Agilent HPLC故障诊断当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息。当仪器出现错误并亮红灯时怎样检查提示信息。一一 首先检查脱气机是否也亮红灯。首先检查脱气机是否也亮红灯。若是，请按正常程序关机然后检查脱气机后面是否有一遥控线(与标有remote的接口连接)。若有，将之卸下然后单独再开脱气机，观察约8分钟后是否再现红色，如果是则脱气机有问题。否则脱气机应无问题。二二 若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯。若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯。1在工作站中分别左键单击各个红色的图标然后选择Notreadyinformation(如果图标上无此选项，请单击菜单View然后再单击其下的Fullmenu)。2根据第一点做法直至找出错误信息不是不是提示shutdown的模块及其信息，根据此信息就可以查看可能导致此错误原因。若不明白此提示信息，请将其记录下来并与安捷伦联系。58Agilent 1100 HPLC故障诊断常见的错误信息及其解决方法：常见的错误信息及其解决方法：Shutdown:表示该模块并无问题，是由于其它模块出现错误而导致它 也亮红色。比如其它模块漏液或脱气机出错等。Leak:表示该模块发生漏液，此时无需关机，请检查该模块的漏液传感器周围是否有液体。如果是，先用纸将之吸干后点击systemon再检查液体从何而来。如果不是，请与安捷伦联系，这种情况很可能是仪器内部元件有问题。造成漏液的主要原因：1 色谱柱未拧紧，多数发生再更换柱后。这时柱温箱会显示Leak。注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置。请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉。2 连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂。59Agilent HPLC故障诊断3 进样阀漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。4 泵漏液，开泵后将手伸入泵底部，可感到漏液。5 冷凝水的形成，如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。这种情况下可取消柱温箱的检漏功能(在工作站中的instrument菜单下选择morecolumnthermostat然后选择取消柱温箱的检漏功能).6 流动池漏液。60Agilent HPLC故障诊断Lampcurrent和UVlampignitedfailed.可能原因：1 灯已严重老化。请在工作站中的diagnosis界面中查看灯的使用累积时间(viewdiagnosisEMF选择检测器).通常普通氘灯能用1000小时或以上，而长寿命氘灯能用2000小时或以上.2 灯连线未接好。3 检测器的主板和或电源损坏。注意，更换灯后建议将灯的使用时间回零：注意，更换灯后建议将灯的使用时间回零：在diagnosis中单击检测器图标，然后选择showmoduledetails再单击右边的带有扳手的图标选择maintenancelogbookentry，在项目中选择lampreplace,点ok然后在随后的提示中回答yes即可。61Agilent HPLC故障诊断系统压力过高。系统压力过高。1 首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过10bar，应先更换排液阀的虑芯。2 若排液阀的虑芯没有堵塞，卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱，以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20bar,否则系统可能有堵塞。3 若上述的压力超过20bar,我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头，开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下，开泵后再观察压力情况。同样道理，我们就可以找到堵塞的地方。容易堵塞的地方：流动池入口管；自动进样器的针及针座；柱温箱容易堵塞的地方：流动池入口管；自动进样器的针及针座；柱温箱62Agilent HPLC故障诊断系统压力过低，不稳定或没液流。系统压力过低，不稳定或没液流。1首先拧开排液阀，设流速12ml/min后开泵，观察有无液流，若有再仔细观察液流是否有倒吸现象如不能确定可用量筒测量流速的准确性。2如上述无液流，或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障，或泵有严重漏液。3怎样是大致判断主动阀抑或其阀芯故障？可用以下方法：当泵运转时用手指轻捏主动主体，正常的主动阀能感到有节奏的脉动，如果没有，主动阀有问题。如果有则可以将主动阀阀芯取出进行超声波清洗，如仍有问题，可更换阀芯。注意，千万不注意，千万不要把整个主动阀放入超声波清洗这样会损坏主动阀。要把整个主动阀放入超声波清洗这样会损坏主动阀。4若上述流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定，请仔细检查有无漏液。(通常漏液地方：各接口包括色谱柱，泵，进样阀等)。63Agilent HPLC故障诊断保留时间不稳定。保留时间不稳定。首先观察保留时间是否有规律的变化，并同时观察压力是否稳定 若压力稳定而保留时间呈有规律变化，多数是色谱柱未平衡好，特别是含有盐的流动相，需较长的时间去平衡。若压力稳定而保留时间无规律变化，请检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间，如仍然不佳，可更换一色谱柱。若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析，主动阀比例阀内漏，等。64Agilent HPLC故障诊断峰面积重现性不好。峰面积重现性不好。首先观察压力是否稳定，以及观察峰面积变化是否有规律。若压力不稳定，请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液，排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析，主动阀比例阀内漏，等。若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够，确认样品的稳定性，必要时重新配制。检查进样阀是否漏液。等。若压力稳定且峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好。65Agilent HPLC故障诊断基线不稳定。基线不稳定。基线漂移：色谱柱未平衡好，柱温未稳定，流动相变化，等。基线噪音：可能原因是：流动池有气泡，流动池被污染，对紫外检测器可将流动池移走即可确认。色谱柱和或系统受污染。灯能量不足。外界因素影响，如电源，温度和湿度，震动，等。66谢谢！67