第14章 电子探针X射线显微分析.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第,8,章 成分分析,X,射线色散分析谱仪,能谱仪,(EDS),波谱仪,（,WDS,）,装配有,能谱仪和波谱仪的仪器,电子探针（,EPMA,）,EPMA,的特点,定性,.,定量地分析样品微区的化学组成，元素分布。,分析精度高：万分之,1,万分之,5,。,分析区域小：微米数量级。,主要用于成分分析。可以同时给出微区显微组织和微区成分。,电子探针,X,射线显微分析仪,波谱,仪工作原理,约翰孙型聚焦法,分光晶体,入射电子,接收器,波谱仪（,WDS,）,X,射线在晶体上的衍射规律符合布拉格定律,用一块晶面间距已知的单晶体，通过试验测定衍射角,，再,用布拉格方程计算波长,，,用它来研究,X,射线谱。,强度,合金钢定点分析,WDS,谱线图,图中横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征,X,射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。在进行定点分析时，可以在某些特定位置测到特征波长的信号，经处理后可在荧光屏或,X-Y,记录仪上把谱线描绘出来。,WDS,分辨率高，最好探测精度可达,0.001,，缺点是分析速度慢,。,WDS,特点,电子探针能谱仪工作原理,不同元素的,特征,X,射线波长不同，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量,E,。,能谱仪就是利用不同元素的,X,射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。,锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图,计算机,锂漂移硅检测器,X,射线光子,一个,X,射线光子造成的电子,空穴对的数目为,N,，,N,E,。,E,：,X,射线的特征能量。,o,产生一个空穴对的最低平均能量。,当,X,射线光子进入锂漂移硅,Si(Li,),检测器后，在,Si(Li,),晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量,。,是一定的，因此由一个,X,射线光子造成的电子,空穴对的数目为,N,，,N,E,。,入射,X,射线光子的能量越高，,N,就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子,空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于,N,的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征,x,射线按能量大小分布的图谱。,工作原理说明,能量色散谱仪（,EDS,）,元素不同，,X,光量子的能量和数目不同。光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。不同能量的,X,光量子在多道分析器的不同道址出现，,X,Y,记录仪把脉冲数能量曲线显示出来，就是,X,光量子的能谱曲线。横坐标是,X,光量子的能量，纵坐标是对应某个能量的,X,光量子数目。,EDS,分辨率,0.01,，最小分析区域,0.5,50nm,，,分析速度快，几分钟就能得到定性分析结果,.,特征,X,射线的能量,特征,X,射线的强度,电子探针的分析方法及应用,点分析：将电子束固定在要分析的微区上用,WDX,或,EDX,即可得到分析点的,X,射线谱。,线分析：将谱仪,(,波谱仪或能谱仪,),固定在所要测量的某一元素特征,X,射线信号,(,波长或能量,),的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。,面分析：选择某一元素的特征,X,射线来调制图像，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该元素的含量较高。若选择另一元素的特征,X,射线来调制，则可获得另一种元素的浓度分布图像。,微区分析,微区分析,Element,Wt%,At%,C K,03.77,14.69,SiK,00.24,00.40,MoL,01.32,00.64,TiK,34.75,33.95,CrK,01.74,01.57,MnK,00.33,00.28,FeK,57.84,48.47,点分析,Element,Wt%,At%,C K,02.85,11.97,TiK,01.47,01.55,FeK,95.68,86.48,点分析,Element,Wt%,At%,C K,03.99,14.51,TiK,80.82,73.62,FeK,15.19,11.87,线分析,线分析,Ti,元素,面分析高钒高速钢,Fe,面分析高钒高速钢,V,思考题：,1.,说明能谱仪和波谱仪的工作原理以及它们的主要区别。,2.,电子探针的主要用途。,