黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,黄芩 黄连 黄柏 大黄,理化鉴别,76K中药日语一班 0110号,黄芩,英文名称：Radix Scutellariae(拉);baical,skullcap root 定义：唇形科植物黄芩,Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根。,黄芩别名山茶根、土金茶根。以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。,理化性质,黄芩苷,异名贝加灵,淡黄色细针晶,，mp223；,易溶于N,N二甲基甲酰胺和吡啶,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液,但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色;,微溶于热冰醋酸,难溶于甲醇、乙醇和丙酮;,几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。,理化性质,黄芩素,又名黄芩苷元,黄色针晶,；,mp264,265,(分解),溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸,微溶于氯仿和硝基苯,几乎不溶于水,;,溶于稀氢氧化钠呈绿棕色,遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。,理化性质,汉黄芩苷,为黄芩中特有成分,，,黄色结晶,230,变成红棕色,302,变黑分解,微溶于50%乙醇或甲醇,几乎不溶于水或常见有机溶剂,水解后生成汉黄芩素。,理化性质,汉黄芩,素,异名汉黄芩黄质,沃贡宁或次黄芩素,黄色针状结晶(乙醇水溶液或,乙酸乙酯-,苯),mp203,极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,溶于乙醇、乙酸和氯仿,微溶于苯和水,不溶于二硫化碳和石油醚。,理化鉴别,黄酮反应,取粉末2g，置100ml锥形瓶中，加乙醇20ml，置水浴上回流15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液23滴，即发生桔黄色沉淀；另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸34滴，显红色(黄酮反应)。,理化鉴别,铝盐反应,在试管中加入0.1ml含有黄芩苷的乙醇提取液，加入1%三氯化铝溶液，数分钟后出现黄绿色,理化鉴别,钠汞齐还原反应,取样品,乙醇,溶液各,1ml,分别至两试管中，,加入数滴钠汞齐，加热，过滤，滤液用盐酸酸化，观察并记录颜色变化。,理化鉴别,锆盐-枸橼酸反应,取样品,0.5-1mg，用甲醇10ml溶解，加2%二氯氧锆甲醇溶液1ml，观察并记录颜色变化。,薄层色谱,黄芩素和汉黄芩素的检查样品,制备：取粉末1g，加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至无色，浓缩至25ml，供点样用。吸附剂：0.5N草酸硅胶G板(青岛硅胶200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml，铺板，室温干燥，于105活化1小时)。展开剂：氯仿甲醇(10:1)。展距17cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。,薄层色谱,S：a 黄芩素 b 汉黄芩素,1黄芩(北京)2.黄芩(大庆)3滇黄芩 4川黄芩 5甘肃黄芩,6丽江黄芩 7大黄芩 8粘毛黄芩,薄层色谱,黄芩甙的检查,取上述乙醚回流后残渣，挥尽乙醚，加50乙醇浸泡过夜，回流2小时，乙醇提取液供点样用。支持剂：聚酰胺板(聚酰胺1g+甲酸6ml溶解+70乙醇3ml)。展开剂：氯仿甲醇丁酮乙酰丙酮(16:10:5:1)。展距5cm。于365nm 紫外光灯下观察荧光。,薄层色谱,S：黄芩甙,1黄芩(北京)2黄芩(大庆)3滇黄芩 4川黄芩 5甘肃黄芩,6丽江黄芩 7大黄芩 8粘毛黄芩,黄连,毛茛科,Coptis chinensis Franch,黄连，最早在神农本草经中便有记载，因其根茎呈连珠状而色黄，所以称之为“黄连”。为毛茛科植物黄连、三角叶黄连和云连的干燥根茎，分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。有清热燥湿，泻火解毒之功效。其味入口极苦，有俗语云“哑巴吃黄连，有苦说不出”，即道出了其中滋味。,理化性质,盐酸小檗碱,黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。,在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，,在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。,理化鉴别,小檗碱反应,取本品细粉约 0.1g,加甲醇 10 ml,浸泡过夜,取上清液1ml,加稀盐酸2ml与漂白粉少量,振摇后,溶液显樱红色,理化鉴别,盐酸小檗碱反应,取上清液1ml,加 5没食子酸的乙醇溶液23滴,置水浴上蒸干,趁热加硫酸数滴,将溶液置于白磁板上观察显深绿色。,理化鉴别,硝酸小檗碱,粉末+稀盐酸或30%硝酸1滴黄色针簇状结晶（硝酸小檗碱,）,薄层色谱,样品备制:取本品细粉(60目,80以下烘4小时)约0.1g,加甲醇10ml,浸泡过夜后,取上清液1020l点样。同时点上标准品。吸附剂:硅胶(青岛产,200目)、煅石灰和水(4:1:14)制板。,1,20烘2小时。展开剂:氯仿-甲醇-氨(15:4:氨水另装于小容器内置于层离槽中)。乙酸异戊酯-无水乙醇-甲酸(7:1:2)。展距15cm。显色剂:展开后,小檗碱及巴马亭呈黄色二者在展开剂中才能分开,前者在后者的上方。药根碱在氨存在时显红色或棕色,氨挥干后即显黄色。木兰花碱无色若将板置于波长254nm 的紫外光灯下观察。若用碘熏后,各斑点均显深棕色;若用改良碘化铋钾试液显色,上述各斑点均显红色。,薄层色谱,黄柏,Cortex Phellodendri Chinensis,芸香科植物,黄柏，为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”。可入药，性味苦寒，有清热燥湿，泻火除蒸，解毒疗疮之功效。,理化性质,含多种生物碱，主要为小檗碱，含小檗碱,1.4,5.8,，以及少量的药根碱、木兰碱、黄柏碱、掌叶防己碱。另含黄柏内酯、黄柏酮、黄柏酮酸、白鲜交酯及菜油甾醇、,B-,谷甾醇、,7-,脱氢豆甾醇、黏液质等，其黏液质为植物甾醇与亚油酸结合而成的酯类，含量为,7,8,。,小檗碱,黄柏碱,黄柏酮,理化鉴别,检查小檗碱,取本品粉末,0.5g,，加甲醇,10ml,，水浴温热数分钟，放冷，滤过，取滤液,1ml,，加稀盐酸,lml,与漂白粉少量，显樱红色,理化鉴别,检查小檗碱,取本品粉末少量，置载玻片上，加,乙醇,2-3,滴，加稀盐酸或,30%,硝酸,1-2,滴，加盖玻片，片刻后镜检，见黄色针晶簇。,理化鉴别,检查,黄柏酮,取本品粉末,1g,，加乙醚,10ml,，冷浸，浸出液蒸去乙醚，残渣以,lml,冰醋酸溶解，加硫酸,1,滴，放置，溶液显紫,棕色,。,薄层色谱,薄层色谱取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，密塞，振摇30min，滤过，滤液作供试品液；另取盐酸小檗碱，加甲醇制成每1ml含0.5g的溶液作对照品溶液。吸取二溶液分别点样子同一桂胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）展开，取出，晾干，紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱在与对照品色谱的相应位置上，显相同的黄色荧光斑点。,薄层色谱,大黄,英文名：Radix et Rhizoma Rhei,拉,丁名：,hubarb root and rhizome,定义：蓼科植物掌叶大黄,、,唐古特大黄或药用大黄 的干燥根及根茎。,大黄是多种蓼科大黄属的多年生植物的合称，也是中药材的名称。中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。,理化性质,主要是蒽醌类化合物,（1）游离蒽醌衍生物，如芦荟大黄素、土大黄素、大黄酚、大黄素、异大黄素、虫漆酸D、大黄素甲醚、大黄酸；,（2）结合蒽醌化合物，有大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚的单和双葡萄糖甙；大黄素、大黄素甲醚的单糖甙；蒽酚和蒽酮化合物：大黄二蒽酮、掌叶二蒽酮以及与糖结合的甙如番泻甙A、B、C、D、E、F等。,理化性质,除此外还有苷类等有机化合物,.苷类化合物：,土大黄甙、3，5，4-三羟基芪烯一4-O-D-（6-O-没食子酰）葡萄糖甙、3，5，4-三羟基茋烯-4-O-D-吡喃葡萄糖甙,萘衍生物：,torachrysone-8-O-D-glucopy ranoside，torachrysone-8-（6-oxaly）-glucoside及决明松（torachryson）。,鞣质类：,没食子酰葡萄糖、d-儿茶素、没食子酸、大黄四聚素等。大黄四聚苯经水解，得没食子酸、肉桂酸及大黄明。此外合有树脂。,尚含有有机酸：,苹果酸、琥珀酸、草酸、乳酸、桂皮酸、异丁烯二酸、柠檬酸、延胡紊酸等。,大黄中还含有挥发油、脂肪酸及植物甾醇等。,理化鉴别,.,蒽醌化合物,取粉未少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶,理化鉴别,羟基蒽醌衍生物反应,取粉未0.9g，加水50ml，置水浴上加热30分钟滤过。滤液中加盐酸2滴，用乙醚提取2次，每次20ml，除去乙醚层，水层加盐酸5ml，置水浴中加热30分钟，冷后，再用乙醚20ml提取，分取乙醚层，加碳酸氢钠试液10ml，振摇，水层显红色,薄层色谱,取粉末(40目)0.2g于甲醇中浸泡46小时过滤。取甲醇液点样。吸附剂：硅胶(180目)加15石膏及蒸馏水适量铺湿板。展开剂:(1)苯-甲酸乙酯-甲酸-甲醇(3ml:1ml:滴:4滴)，然后用水饱和，即可使用。(2)为使大黄酚和大黄素甲醚达到分离效果，可采用以下展开系统：石油醚-已烷-甲酸乙酯-甲酸(1ml:3ml:1.5ml:2滴)，用水饱和，展距10cm。显色剂：在紫外光灯(365nm)下，大黄酸，芦荟大黄素，大黄素，大黄酚，大黄素甲醚均显橙红色荧光。,薄层色谱,同学们，如果四种药材粉末混合在一起，你如何通过理化鉴别的方法区分开来呢？,