水蒸气蒸馏实验.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。,（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。,一、实验目的,水蒸气蒸馏分离乙苯,理解水蒸气蒸馏的定义；了解水蒸气蒸馏的用途；掌握水蒸气蒸馏的适用范围；掌握有机实验装置搭配顺序；思考在本实验中如何防止水蒸气烫伤、火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生,二、预习要求,水蒸气蒸馏,当水和,不（或难）溶于水的化合物,一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。,即：,P=P,水,+,P,A,（,P,A,为与不（或难）溶化合物的蒸气压）,当,P,与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以,混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。,而且在,低于,100,0,C,的温度,下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。,三、水蒸气蒸馏原理,水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。,在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的,蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。,m,A/,m,水,=,M,A,*P,A,/M,水,*,P,水,=,M,A,*P,A,/18 P,水,因此，常压下应用水蒸气蒸馏，,能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。,例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中，当温度达到,92,时，乙苯的蒸气压为,195.2 mmHg,，水的蒸气压为,567 mmHg,，两者之和接近大气压，于是混合物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏出来的有机物和水，两者的质量比,mA,/m(,水,),等于两者的分压,PA,和,P(,水,),分别和两者的相对分子质量,MA,和,M18,的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按下式计算：,例如：,P(,水,)=567 mmHg,，,P(,乙苯,)=195.2 mmHg,，,M(,水,)=18,，,M(,乙苯,)=106,，代入上式得：,即每蒸出,2,克乙苯，便伴随蒸出,1,克水。,所以馏出液中乙苯的质量分数为：,这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所以计算所得值也是一个近似值。,铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、,T,形管、长玻璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、接液瓶、沸石；,四、实验仪器和试剂：,五、实验装置：,水蒸气蒸馏装置，主要由,水蒸气发生器,、,蒸馏部分,、,冷凝部分,和,接受器,四个部分组成。,六、实验步骤：,1,、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器,3/4,的水，并加入,2,3,粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入,50ml,乙苯；,2,、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，从左到右；,3,、先打开,T,形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从,T,形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。,六、实验步骤：,4,、蒸馏速度控制在,2,3,滴,/,秒为宜（一般不做要求）；,5,、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。,(,防止倒吸,),。将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。,6,、用量筒量取体积，计算产率。,操作要点和说明,1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其13，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45左右。,2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的12，最多不超过23，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。,3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。,4、开始蒸馏前应把,T,形管上的止水夹打开，当,T,形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。,5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。,6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现,T,形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。,7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。,8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。,9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）,答：,插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。,七、思考题,1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？,答：,除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。,2、水蒸气蒸馏装置中的,T,形管有什么作用？,答,（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。,（2）说明有某一部分阻塞。,（3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。,3,、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？,答：,（1）不溶或难溶于水,（2）共沸腾下与水不发生化学反应,（3）在100,0,C,左右时，必须具有一定的蒸汽压,4,、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？,答,（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；,（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；,5,、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？,答：,1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。,2.开始蒸馏时，应将,T,形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度23滴/秒为宜。,3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。,6,、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？,答：,当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。,7,、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？,