水中碘的砷铈催化分光光度测定法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,水中碘的砷铈催化分光光度测定法,目前水碘检测方法及其存在的问题,一,.,卫生部发布的“生活饮用水中碘化物的检测方法”,(1),分析步骤繁琐,;,(2),标准曲线相关系数不理想,;,(3),取样量大,.,二.,水碘快速定量检测试剂盒法,(1),需提前购买,不能随时进行检测,.,1.,原理,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,:,H,3,AsO,3,+2Ce,4+,+H,2,O H,3,AsO,4,+2Ce,3+,+2H,+,反应中黄色的,Ce,4+,被还原成无色的,Ce,3+,碘,含量越高,反应速度越快,剩余的,Ce,4+,则越少,.,控制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中剩余的,Ce,4+,的,吸光度,求出碘含量,.,2.,仪器,恒温水浴箱,:,300.2,分光光度计,:,1,cm,比色杯,玻璃试管,:,15,mm120mm,或,15,mm 150mm,秒表,3.,试剂,浓硫酸,(,H,2,SO,4，,优级纯,),三氧化二砷（,As,2,O,3,）,氯化钠（,NaCl,）,氢氧化钠（,NaOH,）,硫酸铈铵（,Ce(NH,4,),4,(SO,4,),4,2,H,2,O,）,碘化钾（,KI,）,去离子水（符合国家,GB/T 6682,二级水规格）,4.,实验方法,4.1,高浓度水碘的检测,(,工作曲线范围为,0,100,g/L,),4.2,低浓度水碘的检测,(,工作曲线范围为,0,10,g/L,),4.1,高浓度水碘的检测,4.1.1,溶液配制,亚砷酸溶液,c(H,3,AsO,3,)=0.1mol/L,:,称取,10.0,g,三氧化二砷,25,g,氯化钠和,2,g,氢氧化钠置于,1,L,烧杯中,加水约,500,mL,加热至完全溶解,冷却到室温,再加入,200,mL 2.5mol/L,硫酸溶液,用水稀释至,1,L,储于棕色瓶中,室温可保存,6,个月,.,硫酸铈铵溶液,c(Ce,4+,)=0.053mol/L:,称取,33.5,g,硫酸铈铵,(,Ce(NH,4,),4,(SO,4,),4,2,H,2,O),溶于,490,mL,2.5mol/L,硫酸溶液中,用水稀释至,1,L,储于棕色瓶中,室温可保存,6,个月,.,4.1,高浓度水碘的检测,碘标准溶液,:,(1),碘标准储备溶液,:,准确称取碘化钾,0.1308,g,于烧杯中,用水溶解后移入,1000,mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,.,此溶液,1,mL,含碘,100,g,.,(2),碘标准中间溶液,:,临用时吸取,1.00,mL,碘,标准储备溶液置于,100,mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,.,此溶液,1,mL,含碘,1,g.,(3),碘标准使用系列溶液,:,临用时吸取碘标准中间溶液,0，2.00，4.00,6.00,8.00,10.00,mL,分别置于,100,mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,.,此标准系列溶液的碘浓度分别为,0,20,40,60,80,100,g/L.,4.1,高浓度水碘的检测,4.1.2,分析步骤,:,(1),分别取碘标准应用系列溶液及水样各,1,mL,置于玻璃试管,中,然后加入,2.5,mL,亚砷酸溶液,充分混匀后置于,30,恒温水浴中温浴,15,min.,(2),使用秒表计时,依顺序每管间隔,1530,秒向各管准确加入,0.5,mL,硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中,.,(3),待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应,15,min,时,依顺序每管间隔,1530,秒于,420,nm,波长下,用1,cm,比色杯,测定各管的吸光度,.,(4),样品碘含量的计算,:,碘浓度,C,与测得的吸光度,A,之间的定量关系为,C=,a+b,lnA,(,或,lgA,),计算出标准曲线的回归方程,将样品的吸光度值代入此方程,求出样品的碘浓度,.,4.1,高浓度水碘的检测,4.1.3,方法学技术指标评价,检测限,取与配制标准溶液相同的纯水,用上述分析方法进行全程操作,测定,10,个平行样,估算空白批内标准差,计算检测方法的检测限,.,本法的检测限为,0.1,g/L,(,取,水样,1,mL,),即绝对量为,0.1,ng,.,4.1,高浓度水碘的检测,(2),精密度,按标准曲线范围测定低、中、高,3,种碘浓度水样，每次测定,3,个平行样，求均值，重复测定,6,次，其变异系数分别为,0.5,、,0.4,、,1.5,，均小于,5,。,4.1,高浓度水碘的检测,(3),准确度,取低、中、高,3,种碘浓度水样进行加标回收率实验，加标量应与水样含碘量相当,且两者之和在测定范围内。每次测定,3,个平行样，求均值，重复测定,6,次，平均回收率分别为：,98.0%、100.2,、,98.4%。,4.2,低浓度水碘的检测,4.2.1,溶液配制,亚砷酸溶液,c(H,3,AsO,3,)=0.04mol/L,:,称取,4.0,g,三氧化二砷,27,g,氯化钠和,2,g,氢氧化钠置于,1,L,烧杯中,加水约,500,mL,加热至完全溶解,冷却到室温,再加入,250,mL,2.5mol/L,硫酸溶液,用水稀释至,1,L,储于棕色瓶中,室温可保存,6,个月,.,硫酸铈铵溶液,c(Ce,4+,)=0.012mol/L:,称取,7.6,g,硫酸铈铵,(,Ce(NH,4,),4,(SO,4,),4,2,H,2,O),溶于,700,mL,2.5mol/L,硫酸溶液中,用水稀释至,1,L,储于棕色瓶中,室温可保存,6,个月,.,4.2,低浓度水碘的检测,碘标准溶液,:,(1),碘标准中间溶液,:,临用时吸取,10.00,mL,碘,标准中间溶液,置于,100,mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,.,此溶液碘浓度为,100,g/L.,(2),碘标准使用系列溶液,:,临用时吸取碘标准中间溶液,0，2.00，4.00,6.00,8.00,10.00,mL,分别置于,100,mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,.,此标准系列溶液的碘浓度分别为,0,2,4,6,8,10,g/L.,4.2,低浓度水碘的检测,4.2.2,分析步骤,:,(1),分别取碘标准应用系列溶液及水样各,2,mL,置于玻璃试管中,各管加入,1.5,mL,亚砷酸溶液,充分混匀后置于,30,恒温水浴中温浴,15,min.,(2),使用秒表计时,依顺序每管间隔,15-30,秒向各管准确加入,0.5,mL,硫酸铈铵溶液,立即混匀,放回水浴中,.,(3),待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应,30,min,时,依顺序每管间隔,15-30,秒于,405,nm,波长下,用1,cm,比色杯,测定各管的吸光度,.,(4),样品碘含量的计算,:,碘浓度,C,与测得的吸光度,A,之间的定量关系为,C=,a+b,lnA,(,或,lgA,),计算出标准曲线的回归方程,将样品的吸光度值代入此方程,求出样品的碘浓度,.,