GB∕T 5534-1995(代替GB 5534-85) 动植物油脂皂化值的测定.pdf

GB/T5534-1995 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 动植物油脂皂化值的测定动植物油脂皂化值的测定 Animal and vegetable oils and fats -Determination of saponification value GB/T 5534-1995 代替代替 GB 5534-85 本标准等同采用国际标准本标准等同采用国际标准 ISO3657： 1988 动植物油脂皂化值的测定 。动植物油脂皂化值的测定 。 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了动植物油脂（不含矿物酸）中皂化值的测定方法。本标准规定了动植物油脂（不含矿物酸）中皂化值的测定方法。 本标准不适用于含无机酸的产品，除非单独测定无机酸。本标准不适用于含无机酸的产品，除非单独测定无机酸。 2 引用标准引用标准 GB 5524 植物油脂检验植物油脂检验 扦样、分样法扦样、分样法 3 定义定义 在规定条件下皂化在规定条件下皂化 1g 油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。 4 原理原理 在回流条件下将样品和氢氧化钾在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶 液滴定过量的氢氧化钾。 乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶 液滴定过量的氢氧化钾。 5 试剂试剂 所有试剂必须是分析纯级，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。所有试剂必须是分析纯级，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。 51 氢氧化钾：大约氢氧化钾：大约 0.5mol/L 氢氧化钾溶解在氢氧化钾溶解在 95%（V/V）乙醇中。此溶液应 为无色或淡黄色。通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液。 ）乙醇中。此溶液应 为无色或淡黄色。通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液。 a. 将将 8g 氢氧化钾和氢氧化钾和 5g 铝片放在铝片放在 1L 乙醇中回流乙醇中回流 1h，立刻蒸馏。将需要量 的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸 钾沉淀。 ，立刻蒸馏。将需要量 的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸 钾沉淀。 b. 加加 4g 特丁醇铝到特丁醇铝到 1L 乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢 氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。 乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢 氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。 将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。 52 盐酸标准滴定溶液：盐酸标准滴定溶液：c（HCI）=0.5mol/L。 53 酚酞酚酞 10g/L 溶于溶于 95%（V/V）乙醇，或碱性蓝）乙醇，或碱性蓝 6B20g/L 溶于溶于 95%（V/V） 乙醇。 ） 乙醇。 54 助沸物：玻璃珠或瓷粒。助沸物：玻璃珠或瓷粒。 6 仪器仪器 实验室常用仪器，特别是下列仪器：实验室常用仪器，特别是下列仪器： 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/T5534-1995 61 锥形瓶：容量锥形瓶：容量 250mL，耐碱玻璃制成，带有磨口。，耐碱玻璃制成，带有磨口。 62 回流冷凝管：带有连接锥形瓶（回流冷凝管：带有连接锥形瓶（6.1）的磨玻璃接头。）的磨玻璃接头。 63 加热装置：如水浴锅、电热板或其他适合的仪器。不能用明火加热。加热装置：如水浴锅、电热板或其他适合的仪器。不能用明火加热。 64 滴定管：容量滴定管：容量 50mL，最小刻度为，最小刻度为 0.1mL。 65 移液管：容量移液管：容量 25mL。 7 取样取样 按按 GB 5524 规定执行。规定执行。 8 步骤步骤 81 试样量试样量 称取称取 2g，准确到，准确到 0.005g 的试验样品（的试验样品（7）于锥形瓶（）于锥形瓶（6.1）中。）中。 注：以皂化值注：以皂化值 170200 为依据，被测样量为为依据，被测样量为 2g。对于其他范围皂化值，样 量将以约一半氢氧化钾 。对于其他范围皂化值，样 量将以约一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变。乙醇溶液被中和为依据而改变。 82 测定测定 821 用移液管（用移液管（6.5）将）将 25.0mL 氢氧化钾氢氧化钾-乙醇溶液（乙醇溶液（5.1）加到试样中，并 加入一些助沸物（ ）加到试样中，并 加入一些助沸物（5.4） ，连接回流冷凝管（） ，连接回流冷凝管（6.2）与锥形瓶（）与锥形瓶（6.1） ，并将锥形瓶放 在加热装置（ ） ，并将锥形瓶放 在加热装置（6.3）上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态）上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态 60min。难于皂 化的需煮沸 。难于皂 化的需煮沸 2h。 822 加加 0.51mL 酚酞指示剂（酚酞指示剂（5.3）于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液滴 定到指示剂的粉色刚消失。 如果皂化液是深色的， 则用 ）于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液滴 定到指示剂的粉色刚消失。 如果皂化液是深色的， 则用 0.51mL 的碱性蓝的碱性蓝 6B 溶 液。 溶 液。 83 空白试验空白试验 按照按照 8.2 的步骤说明，不加试样，再用的步骤说明，不加试样，再用 25.0mL 的氢氧化钾的氢氧化钾-乙醇溶液进行空 白试验。 乙醇溶液进行空 白试验。 84 测定次数测定次数 同一试样进行两次测定。同一试样进行两次测定。 9 结果表示结果表示 ( ) m cVV Is 1 . 56)( 10 =皂化值 式中：式中：V0空白试验所消耗的盐酸的盐酸标准滴定溶液（空白试验所消耗的盐酸的盐酸标准滴定溶液（5.2）的体积，）的体积，mL； V1试样所消耗的盐酸标准滴定溶液（试样所消耗的盐酸标准滴定溶液（5.2）的体积，）的体积，mL； C盐酸标准滴定溶液（盐酸标准滴定溶液（5.2）的实际浓度，）的实际浓度，mol/L； m试样（试样（8.1）的质量，）的质量，g。 假如符合重复性（假如符合重复性（10）要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留 一位小数。 ）要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留 一位小数。 10 重复性重复性 同一分析者使用相同仪器， 相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不 超过其算术均值的 同一分析者使用相同仪器， 相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不 超过其算术均值的 0.5%(相对相对)。 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 GB/T5534-1995 11 试验报告试验报告 试验报告应指出使用方法、 所得结果以及本标准虽没有规定的或自选的所有 操作细则，以及可能影响结果的各种条件的详情。 试验报告应指出使用方法、 所得结果以及本标准虽没有规定的或自选的所有 操作细则，以及可能影响结果的各种条件的详情。 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载