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,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,NaOH,溶液的配制及标定,食醋中总酸度的测定,(一)实验目的,1.,学会,NaOH,标准溶液的配制与标定方法;,2.,学会容量瓶和移液管的正确使用。,3.,学会食醋中总酸度的测定原理和方法。,(二)实验原理,NaOH,容易吸收,CO,2,,因而,标准溶液用,间接法,配制。,标定,NaOH,标准溶液的基准物质有草酸(,H,2,C,2,O,4,2H,2,O,),。,2NaO,H,+,H,2,C,2,O,4,=Na,2,C,2,O,4,+2H,2,O,化学计量点:,pH 8.4;,指示剂:,酚酞(,8.0-9.6,),终点颜色,:无色变浅红色,食醋的主要成分是,HAc,,常用,NaOH,标准溶液为滴定剂测定总酸度。,NaO,H,+,HAc,=,NaAc,+H,2,O,化学计量点:,pH 8.7;,指示剂:,酚酞(,8.0-9.6,),终点颜色:,无色变浅红色,(三)实验步骤,1,、,0.1 mol,L,-1,的,NaOH,溶液的配制,用,台天平,称取,NaOH,固体,1.2,克于小烧杯中,,加大约,20,mL,水溶解,然后转移至,500,mL,试,剂瓶,中,加水稀释至,300,mL,(在原来,20,mL,的基础上再加,280,mL,水),摇匀。,2.,用,H,2,C,2,O,4,2H,2,O,标定,(,1,)用,电子分析天平,称取,H,2,C,2,O,4,2H,2,O,1.0,1.3,g,于小烧杯中,加入,20mL,去离子水溶解后,定量转移到,200mL,容量瓶,中,定容摇匀。,(2),准确移取,25.00mL,于锥形瓶,2-3,滴,酚酞,NaOH,溶液滴定,溶液无色变浅红色,平行测定三次,计算,NaOH,的浓度,记录,V,(,NaOH,),126.1,g,mol,-1,3,、总酸度的测定,准确,移取,5.00mL,食醋,于锥形瓶,2-3,滴,酚酞,NaOH,标准溶液滴定,溶液无色变浅红色,平行测定三次,计算,HAc,的含量(以,g,L,-1,表示),记录,V,(,NaOH,),(,1,)用草酸标定,NaOH,称取草酸质量,/,g,定容体积,/,mL,200.00,序号,1,2,3,移取草酸溶液体积,/,mL,25.00,25.00,25.00,NaOH,终读数,NaOH,初读数,用去体积,/,mL,记录出两位小数,c,(NaOH,),/,mol,L,-1,四位有效数字,平均值,四位有效数字,1,位有效数字,(四)数据处理,(,2),用,NaOH,测定食醋,原瓶食醋试样,/,mL,5.00,标准溶液,c,(NaOH,),/,mol,L,-1,序号,1,2,3,NaOH,终读数,NaOH,初读数,用去,NaOH,体积,/,mL,平均值,相对平均偏差,(五)注意问题,1,、,0.1moldm,-3,NaOH,溶液为粗略配制,故配该溶液不必十分精确;,2,、用差减法称量基准物质时要注意操作规范;,3,、准确记录和保留实验数据的有效数字位数。,(六)思考题,1,、实验中所用的锥形瓶是否要烘干?是否需要润洗?,2,、为什么,NaOH,标准溶液要用间接法配制?,1.,调水平,天平最下面有,3,只垫脚,,旋转可拧动的两只,,至水平仪气泡位于圆环中央。,水平调节脚,水平仪,气泡,七、基本操作回顾,电子分析天平,2.,开机,接通电源,按一下开关键,等待显示出,“,0.0000,g”,或,0.0000,g,0.0000,g,3.,左手用一纸条套住称量瓶,从天平左侧,门放在秤盘上,随手关闭左侧门。,4.,待显示屏所显示的数值稳定不变后,按一,下,“,O/T”,键,或,或,“,Tare”(,去皮重,),键,使所显示的数值又变为,0.0000,g,0.0000,g,0.0000,g,5.,左手用纸条套住称量瓶从左门取出,,右手用短纸条套住瓶盖柄,,如图连续敲击瓶口边,缘、以控制流速。,在不断敲击下慢慢竖,起称量瓶、竖起后再,敲几下,(,以免称量瓶,离开烧杯时瓶沿上,的粉末撒在外边,),。,盖上瓶盖,将瓶放回,秤盘上试重。,6.,将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值,即为已敲出的试样质量(“,-,”,号表示已取,出)。,若敲出的量比要求的量小,需再取出,瓶敲取(不要按任何键)、直至达到要求,量为止。,7.,将称量瓶放回原处,按住“,O/T,”,键持续一,段时间,待显示屏显示“,OFF,”,时松开、以关,闭电源。,或,按,此,开,关,键,8.,关好天平两侧门,罩上天平外罩,。,2.,溶液的转移方法,(,沿玻璃棒,),转移后用蒸馏水漂洗三,遍,每次漂洗液同法转移入,容量瓶。,当瓶内液体达,2,/,3,容积,时,量瓶呈垂直状态下旋摇、,以初步混匀,然后继续加水,至接近标线,再按下法定容,。,定容方法,手拿液面以上的瓶颈处,,靠重力使瓶垂直,,眼与液面同高,,用胶头滴管逐滴加水至,弯曲液面最低点与标线,相切。再按下法摇匀。,摇匀方法,按右图方式拿好,,然后倒转容量瓶,使瓶内气泡升到顶部,震荡数次再正立过来。,如此反复,15,20,次,方可将溶液摇匀。,如下图,1.,拿法,2.,反转、并摇动,重复,1,、,2,(,15,20,次),。,移液管的使用方法:,1.,用待取溶液洗三遍,吸入,1,/,3,容积待取液,水平旋转数周,,然后弃去涮洗液。,重复,3,次。,1.,吸入溶液的操作,重点掌握以下三项操作:,2.,调节液面,(尖端移出液面、并靠在瓶颈内壁上,移液管垂直),3.,放液,(管尖靠在接受瓶内壁上,,管垂直。如下图),操作规律:,吸液、调液面、放液时,,移液管均垂直;,调液面和放液时,下面容器,均呈倾斜状,尖端均贴内壁,。,使用碱式滴定管时应特别注意:,指尖捏玻璃珠上侧。,若滴定结束,(,松开手指,),后尖端吸进气泡,,说明此次滴定失败,应重做。,
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