FZ∕T 01136-2016 纺织品 定量化学分析 碳纤维与某些其他纤维的混合物.pdf

I C S5 9.0 8 0.0 1W 0 4中华人民共和国纺织行业标准F Z/T0 1 1 3 62 0 1 6纺织品 定量化学分析碳纤维与某些其他纤维的混合物T e x t i l e sQ u a n t i t a t i v e c h e m i c a l a n a l y s i sM i x t u r e so f c a r b o nf i b r ea n dc e r t a i no t h e r f i b r e s2 0 1 6 - 1 0 - 2 2发布2 0 1 7 - 0 4 - 0 1实施中华人民共和国工业和信息化部发 布前 言 本标准按照G B/T1.12 0 0 9给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(S A C/T C2 0 9/S C1) 归口。本标准起草单位: 中华人民共和国上海出入境检验检疫局、 中纺标( 北京) 检验认证中心有限公司、广东省揭阳市质量计量监督检测所。本标准主要起草人: 赵洁、 刘敏华、 斯颖、 蔡佳仕、 江创生、 隋阳华、 刘明、 俞洁、 洪炳财。F Z/T0 1 1 3 62 0 1 6纺织品 定量化学分析碳纤维与某些其他纤维的混合物 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题, 使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了碳纤维与其他纤维二组分混合物的定量化学分析方法。本标准适用于碳纤维与纤维素纤维( 棉, 亚麻, 粘胶纤维等) 、 蛋白质纤维( 桑蚕丝, 羊毛等) 、 合成纤维( 聚酰胺纤维、 聚酯纤维、 聚丙烯腈纤维、 芳纶1 3 1 3、 芳纶1 4 1 4) 的二组分混合物。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B/T2 9 1 0.1 纺织品 定量化学分析 第1部分: 试验通则3 样品前处理将试样放在索氏萃取器内, 用丙酮萃取3h, 每小时至少循环6次。停止加热后, 立即将试样转移至不低于8 0热水中浸泡3m i n, 轻微搅拌, 浴比为5 01。再依次用热水和冷水冲洗干净后, 干燥。4 碳纤维与纤维素纤维的二组分混合物(7 5%硫酸法)4.1 原理用7 5%( 质量分数) 硫酸溶液在规定条件下溶解纤维素纤维, 收集残留物, 清洗、 烘干和称重; 用修正后的质量计算碳纤维占其混合物干燥质量的百分率, 由差值得出纤维素纤维的百分含量。4.2 试剂使用G B/T2 9 1 0.1和本标准4.2.1和4.2.2规定的试剂。4.2.1 7 5%( 质量分数) 硫酸溶液取浓硫酸10 0 0m L(2 0时密度=1.8 4g/m L) , 缓慢加入到5 7 0m L水中, 冷却至室温。硫酸溶液浓度范围允许在7 3%7 7%( 质量分数) 之间。4.2.2 稀氨水溶液取8 0m L浓氨水( 密度=0.8 8 0g/m L) , 用水稀释至1L。4.3 设备使用G B/T2 9 1 0.1和本标准4.3.1和4.3.2规定的设备。1F Z/T0 1 1 3 62 0 1 64.3.1 具塞三角烧瓶, 容量不少于5 0 0m L。4.3.2 加热设备, 可以保持温度在(5 05)。4.4 试验步骤把准备好的试样放入三角烧瓶中, 每克试样加入2 0 0m L硫酸溶液(4.2.1) , 盖上瓶塞, 振荡烧瓶将试样充分润湿后, 将烧瓶保持(5 05)放置1h,每隔1 0m i n振荡一次。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤, 用少量硫酸(4.2.1) 将剩余纤维洗涤到玻璃坩埚中, 真空抽吸排液, 再依次用水清洗、 稀氨水(4.2.2) 中和, 然后用水连续清洗不溶纤维。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后, 将坩埚和剩余纤维烘干, 冷却, 称重。4.5 结果的计算和表示结果的计算和表示按G B/T2 9 1 0.1规定。碳纤维的d值为1.0 0。5 碳纤维与蛋白质纤维( 羊毛, 桑蚕丝等) 的二组分混合物( 次氯酸钠法)5.1 原理用次氯酸钠溶液在规定条件下溶解蛋白质纤维, 收集残留物, 清洗、 烘干和称重; 用修正后的质量计算碳纤维占其混合物干燥质量的百分率, 由差值得出蛋白质纤维的百分含量。5.2 试剂使用G B/T2 9 1 0.1和本标准5.2.1和5.2.2规定的试剂。5.2.1 次氯酸钠溶液在1.0m o l/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠, 使其含量为(50.5)g/L。此溶液可用碘量法滴定, 使其浓度在0.9m o l/L1.1m o l/L。5.2.2 稀乙酸溶液取5m L的冰乙酸, 用水稀释至1L。5.3 设备使用G B/T2 9 1 0.1和本标准5.3.1和5.3.2规定的设备。5.3.1 具塞三角烧瓶, 容量为2 5 0m L。5.3.2 振荡装置。5.4 试验步骤将准备好的试样放入三角烧瓶中, 每克试样加入1 0 0m L次氯酸钠溶液(5.2.1) , 经充分润湿后, 在室温下剧烈振荡4 0m i n。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤, 用少量次氯酸钠溶液将剩余纤维洗涤到玻璃坩埚中, 真空抽吸排液, 再依次用水清洗、 稀乙酸溶液(5.2.2) 中和, 然后用水连续清洗不溶纤维。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后, 将坩埚和剩余纤维烘干, 冷却, 称重。5.5 结果的计算和表示结果的计算和表示按G B/T2 9 1 0.1规定。碳纤维的d值为1.0 0。2F Z/T0 1 1 3 62 0 1 66 碳纤维与聚酰胺纤维的二组分混合物 ( 甲酸法)6.1 原理用甲酸溶液在规定条件下溶解聚酰胺纤维, 收集残留物, 清洗、 烘干和称重, 用修正后的质量计算碳纤维占其混合物干燥质量的百分率, 由差值得出聚酰胺纤维的百分含量。6.2 试剂使用G B/T2 9 1 0.1和本标准6.2.1和6.2.2规定的试剂。6.2.1 8 0%( 质量分数) 甲酸溶液(=1.1 9g/m L)将8 8 0m L的9 0%( 质量分数) 甲酸(=1.2 0g/m L) 用水稀释至1L; 也可用7 8 0m L的9 8%1 0 0%( 质量分数) 甲酸(=1.2 2g/m L) 用水稀释至1L。甲酸溶液的浓度应在7 7%8 3%( 质量分数) 范围内。注:8 0%( 质量分数) 甲酸溶液=1.1 8 6g/m L。6.2.2 稀氨水溶液取8 0m L浓氨水(=0.8 8g/m L) , 用水稀释至1L。6.3 仪器使用G B/T2 9 1 0.1规定的和以下设备:具塞三角烧瓶, 容量为2 5 0m L。6.4 试验步骤将准备好的试样放入三角烧瓶中, 每克试样加入1 0 0m L甲酸溶液(6.2.1) , 盖上瓶塞, 振荡烧瓶将试样充分润湿, 在室温下放置1 5m i n, 并不时摇动。用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤, 用少量甲酸溶液将残留物洗涤到玻璃坩埚中, 真空抽吸排液, 再依次用甲酸溶液(6.2.1) 、 热水清洗残留物, 再经稀氨水(6.2.2) 中和, 然后用水连续清洗不溶纤维。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后, 将坩埚和剩余纤维烘干, 冷却, 称重。6.5 结果的计算和表示结果的计算和表示按G B/T2 9 1 0.1规定。碳纤维的d值为1.0 0。7 碳纤维与聚酯纤维、 聚丙烯腈纤维和芳纶1 3 1 3的二组分混合物 ( 浓硫酸法)7.1 原理用浓硫酸(=1.8 4g/m L) 溶液在规定条件下溶解聚酯纤维、 聚丙烯腈纤维、 芳纶1 3 1 3, 收集残留物, 清洗、 烘干和称重; 用修正后的质量计算碳纤维占混合物干燥质量的百分率, 由差值得出聚酯纤维、聚丙烯腈纤维和芳纶1 3 1 3的百分含量。7.2 试剂使用G B/T2 9 1 0.1和本标准7.2.1、7.2.2和7.2.3规定的试剂。3F Z/T0 1 1 3 62 0 1 67.2.1 浓硫酸(=1.8 4g/m L)7.2.2 5 0%( 质量分数) 硫酸溶液取浓硫酸4 0 0m L(2 0 时=1.8 4g/m L) , 缓慢加入到5 0 0m L水中, 冷却至室温, 用水稀释至1L。7.2.3 稀氨水溶液将8 0m L浓氨水(=0.8 8 0g/m L) 加水稀释至1L。7.3 仪器使用G B/T2 9 1 0.1和本标准7.3.1和7.3.2规定的设备。7.3.1 烧杯, 容量为2 5 0m L。7.3.2 平头玻璃棒。7.4 试验步骤将准备好的试样放入烧杯中, 每克试样加入5 0m L浓硫酸(7.2.1) , 在室温下放置1 0m i n, 并不断用平头玻璃棒搅拌试样。溶解织物时, 可用玻璃棒将其轻压在瓶壁上, 以利于去除溶解物。用已知干重的玻璃砂芯坩埚过滤溶液。在烧杯中重新加入5 0m L浓硫酸(7.2.1) , 重复以上操作。将烧杯中的残留物倒入玻璃砂芯坩埚内, 转移纤维残留物时用玻璃棒辅助。如有必要, 加少量浓硫酸(7.2.1) 洗掉附着在瓶壁上的纤维。倒空或换掉抽滤瓶后, 依次用5 0%硫酸溶液(7.2.2) 、 水清洗, 再经稀氨水(7.2.3) 中和,然后用水连续清洗不溶纤维。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后, 将坩埚和剩余纤维烘干, 冷却, 称重。7.5 结果的计算和表示结果的计算和表示按G B/T2 9 1 0.1规定。碳纤维的d值为1.0 0。8 碳纤维与芳纶1 4 1 4的二组分混合物 ( 加热次氯酸钠法)8.1 原理用加热次氯酸钠溶液在规定条件下溶解芳纶1 4 1 4, 收集残留物, 清洗、 烘干和称重; 用修正后的质量计算碳纤维占其混合物干燥质量的百分率, 由差值得出芳纶1 4 1 4的百分含量。8.2 试剂使用G B/T2 9 1 0.1和本标准8.2.1和8.2.2规定的试剂。8.2.1 次氯酸钠溶液在1.0m o l/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠, 使其含量为5g/L0.5g/L。此溶液可用碘量法滴定, 使其浓度在0.9m o l/L1.1m o l/L。8.2.2 稀乙酸溶液取5m L的冰乙酸, 用水稀释至1L。4F Z/T0 1 1 3 62 0 1 68.3 设备使用G B/T2 9 1 0.1和本标准8.3.1和8.3.2规定的设备。8.3.1 具塞三角烧瓶, 容量为2 5 0m L。8.3.2 加热装置。8.4 试验步骤把准备好的试样放入烧瓶中, 每克试样加入1 5 0m L的次氯酸钠溶液(8.2.1) , 振荡烧瓶使试样充分润湿, 盖上表面皿, 放在加热装置(8.3.2) 上, 待溶液沸腾开始计时3 0m i n, 期间用玻璃棒轻轻搅拌使纤维浸入溶液中, 关闭加热装置(8.3.2) 。待冷却后, 用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤, 用次氯酸钠溶液(8.2.1) 将残留物清洗到坩埚中。真空抽吸排液, 再依次用水清洗, 用稀乙酸溶液(8.2.2) 中和, 然后用水连续清洗不溶纤维。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后, 将坩埚和剩余纤维烘干、 冷却、 称重。8.5 结果的计算和表示结果的计算和表示按G B/T2 9 1 0.1规定。碳纤维的d值为1.0 1。9 精密度对均匀的纺织材料混合物, 在9 5%置信水平下, 本方法测试结果的置信界限不超过1。1 0 试验报告试验报告的要求按G B/T2 9 1 0.1规定。5F Z/T0 1 1 3 62 0 1 6610263110T/ZF中 华 人 民 共 和 国 纺 织行业标准纺织品 定量化学分析碳纤维与某些其他纤维的混合物F Z/T0 1 1 3 62 0 1 6*中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京市朝阳区和平里西街甲2号(1 0 0 0 2 9)北京市西城区三里河北街1 6号(1 0 0 0 4 5)网址:www.s p c .o r g .c n服务热线:4 0 0 - 1 6 8 - 0 0 1 02 0 1 7年3月第一版*书号:1 5 5 0 6 62 - 3 1 3 6 6版权专有 侵权必究