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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,专题二十化学试验基本方法,高考化学,(课标,专用),第1页,考点一常见仪器使用,(课标,12,6分,0.747)以下相关仪器使用方法或试验操作正确是,(),A.洗净锥形瓶和容量瓶能够放进烘箱中烘干,B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗,C.酸碱滴定试验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小试验误差,D.用容量瓶配溶液时,若加水超出刻度线,马上用滴管吸出多出液体,答案B,容量瓶不能放在烘箱中烘干,不然其容积可能受温度影响而发生改变,A错误;滴,定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形,瓶,必定造成标准溶液用量偏多,试验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超出刻度线,应重新,配制,若用滴管吸出多出液体,则所配溶液浓度偏低,D错误。,五年高考,A组统一命题课标卷题组,第2页,易错警示,配制一定物质量浓度溶液,在定容完成后,不能够再做其它任何补加液体或,吸出液体操作,假如发觉有多加情况,只能重新配制。,知识拓展,玻璃仪器中量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中,烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器精密度,而且加热时其刻度字,迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也能够将一些易挥发有,机溶剂,(,如酒精,),加到洗净仪器中,(,量要少,),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上水与有机溶剂,混合,然后倾出,少许残留在仪器内混合液会很快挥发使仪器干燥。,第3页,考点二化学试验基本操作,1.,(课标,10,6分)以下试验操作不妥是,(),A.用稀硫酸和锌粒制取H,2,时,加几滴CuSO,4,溶液以加紧反应速率,B.用标准HCl溶液滴定NaHCO,3,溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂,C.用铂丝蘸取某碱金属盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证实其中含有Na,+,D.常压蒸馏时,加入液体体积不超出圆底烧瓶容积三分之二,答案B,本题考查化学试验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H,2,时加几滴CuSO,4,溶液,锌,能够置换出铜,铜、锌、稀硫酸组成原电池,能够加紧化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液,滴定NaHCO,3,溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小试验误差,错误;C项,钠焰色反,应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属盐溶液灼烧,火焰呈黄色,能够证实其中含有Na,+,正确;D项,蒸,馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体体积普通不能超出烧瓶容积三分之二,正确。,易混易错,钠焰色反应呈黄色,钾焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈,黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,第4页,2.,(课标,9,6分)以下试验操作规范且能到达目标是,(),目标,操作,A.,取20.00 mL盐酸,在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩下盐酸放入锥形瓶,B.,清洗碘升华试验所用试管,先用酒精清洗,再用水清洗,C.,测定醋酸钠溶液pH,用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润pH试纸上,D.,配制浓度为0.010 molL-1KMnO4溶液,称取KMnO,4,固体0.158 g,放入100 mL容量瓶,中,加水溶解并稀释至刻度,答案B,A项,酸式滴定管“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于,20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁碘单质,B正确;测定醋,酸钠溶液pH时应使用干燥pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质,量浓度溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,易错警示,使用湿润pH试纸测定溶液pH,相当于稀释了被测溶液,假如溶液为中性,则没,有影响;假如溶液显酸性,则测定pH偏大;假如溶液显碱性,则测定pH偏小。所以,使用湿润,pH试纸测溶液pH操作不规范,测试结果可能有误差。,第5页,3.,(课标,10,6分)以下试验操作能到达试验目标是,(),A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应产物,B.用向上排空气法搜集铜粉与稀硝酸反应产生NO,C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓盐酸中再加水稀释,D.将Cl,2,与HCl混合气体经过饱和食盐水可得到纯净Cl,2,答案C,A项,乙酸与乙醇反应为可逆反应,反应后生成乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无,法用分液法分离;B项,NO可与空气中O,2,反应,不能用排空气法搜集;D项,混合气体经过饱和,食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净Cl,2,。,易错警示,注意“纯净Cl,2,”说明Cl,2,中不含任何杂质,水蒸气也属于杂质,不然易错选D项。,温馨提醒,化学试验基本操作,物质分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考,点,在备考中该部分知识应引发重视。,第6页,4.,(课标,9,6分)以下相关试验操作正确是,(),试验,操作,A.,配制稀硫酸,先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水,B.,排水法搜集KMnO4分解产生O2,先熄灭酒精灯,后移出导管,C.,浓盐酸与MnO,2,反应制备纯净Cl,2,气体产物先经过浓硫酸,后经过饱和食盐水,D.,CCl4萃取碘水中I2,先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出,水层,答案D,A项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不停搅拌使产生热,量快速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O,2,结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引,起试管炸裂,故错误;C项,应先经过饱和食盐水除HCl,再经过浓硫酸除水蒸气,不然制得Cl,2,中,会含有水蒸气,故错误。,答题规范,稀释浓硫酸时要切记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法搜集气体试验结,束时,应先撤导管后撤酒精灯;试验室制备气体除杂时,应最终除水蒸气。,审题技巧,注意每个选项中“先”和“后”。,第7页,5.,(课标,10,6分,0.545)以下图示试验正确是,(),第8页,答案D,A项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错,误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体经过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正,确。,审题技巧,要注意装置细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。,知识拓展,制备乙酸乙酯试验中,长导管起到冷凝管作用,冷凝生成乙酸乙酯蒸气;长导,管末端应悬于饱和Na,2,CO,3,溶液上方,以预防倒吸。饱和Na,2,CO,3,溶液作用有:降低乙酸乙酯,溶解度;除去混有乙酸;溶解混有乙醇。,第9页,6.,(课标,10,6分)试验室用H,2,还原WO,3,制备金属W装置如图所表示(Zn粒中往往含有硫等,杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少许氧气)。以下说法正确是,(),A.、中依次盛装KMnO,4,溶液、浓H,2,SO,4,、焦性没食子酸溶液,B.管式炉加热前,用试管在处搜集气体并点燃,经过声音判断气体纯度,C.结束反应时,先关闭活塞K,再停顿加热,D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,第10页,答案B,本题考查氢气还原WO,3,制取W。中应盛KMnO,4,溶液(除去H,2,S等还原性气体),中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少许O,2,),中应盛浓H,2,SO,4,(干燥H,2,),A项错误;氢气与空气混,合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H,2,纯度,B项正确;结束反应时应先停顿加热,再,通一段时间H,2,待固体冷却至室温后停顿通氢气,可预防生成W再被氧化,还能够预防倒,吸,C项错误;粉末状二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体,与液体在常温下反应制取气体,D项错误。,知识拓展,启普发生器使用条件,(1)块状固体和液体反应,且反应较平稳;,(2)生成气体微溶于水或难溶于水;,(3)反应不需要加热。,第11页,7.,(课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。,以下是一个制备过氧化钙试验方法。回答以下问题:,(一)碳酸钙制备,石灰石,(含少许铁氧化物),(1)步骤加入氨水目标是,。小火煮沸作用是使沉淀颗粒长,大,有利于,。,(2)如图是某学生过滤操作示意图,其操作不规范是,(填标号)。,a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁,b.玻璃棒用作引流,c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,d.滤纸边缘高出漏斗,e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加紧过滤速度,第12页,(二)过氧化钙制备,CaCO,3,滤液,白色结晶,(3)步骤详细操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少许固体,此时溶液呈,性,(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸作用是,。,(4)步骤中反应化学方程式为,该反应需,要在冰浴下进行,原因是,。,(5)将过滤得到白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤目标是,。,(6)制备过氧化钙另一个方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧,化钙产品。该工艺方法优点是,产品缺点是,。,第13页,答案,(1)调整溶液pH使Fe(OH),3,沉淀(1分)过滤分离(1分),(2)ade(3分),(3)酸(1分)除去溶液中CO,2,(1分),(4)CaCl,2,+2NH,3,H,2,O+H,2,O,2,+6H,2,O,CaO,2,8H,2,O+2NH,4,Cl或CaCl,2,+2NH,3,H,2,O+H,2,O,2,CaO,2,+,2NH,4,Cl+2H,2,O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分),(5)去除结晶表面水分(2分),(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分),第14页,解析,(1)从制备碳酸钙流程能够看出,加入双氧水目标是将Fe,2+,氧化为Fe,3+,加入氨水目,是调整溶液pH使Fe(OH),3,沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。,(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边,缘;玻璃棒仅起到引流作用,不能搅动,不然易使滤纸破损。,(3)依据题干信息,若使CaO,2,8H,2,O顺利析出,须确保溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧,化物CO,2,。,(4)H,2,O,2,受热易分解,故制备过氧化钙反应应在冰浴下进行。,(5)醇洗可预防产品溶于水而损失,且可除去晶体表面水。,(6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,规律方法,工艺流程题中包含丰富化学信息,普通需要从进料和出料转变关系中寻找命,题人要考查化学知识,再利用题干信息、基础知识和基本技能处理各个步骤实际问题。,第15页,考点一常见仪器使用,1.,(天津理综,5,6分)以下选取仪器和药品能到达试验目标是,(),A,B,C,D,制乙炔发生装置,蒸馏时接收装置,除去SO2中少许HCl,准确量取一定体积K,2,Cr,2,O,7,标准溶,液,B,组 自主命题省（区、市）卷题组,答案C,A中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K,2,Cr,2,O,7,溶液有,氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。,第16页,2.,(安徽理综,8,6分)以下相关试验选项正确是,(),A.配制0.10 molL,-1,NaOH溶液,B.除去CO中CO2,C.苯萃取碘水中I2,分出水层后操作,D.统计滴定终点读数为12.20 mL,答案B,不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO,2,与NaOH溶液反应,CO不与,NaOH溶液反应,B项正确;苯密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零,刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。,第17页,3.,(山东理综,10,5分)以下试验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确是,(),答案C,配制溶液定容时,当液面靠近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和,滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;搜集NH,3,时,导管应伸入试管底部,D项错误。,第18页,考点二化学试验基本操作,1.,(山东理综,7,5分)进行化学试验时应强化安全意识。以下做法正确是,(),A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火,B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上,C.浓硫酸溅到皮肤上时马上用稀氢氧化钠溶液冲洗,D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸混合液中加入碎瓷片,答案D,金属钠燃烧生成Na,2,O,2,Na与水反应生成可燃性气体H,2,Na,2,O,2,与水、CO,2,反应生成O,2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥沙土扑灭,A错误;加热试管中固,体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹,布擦拭,再用大量水冲洗,最终涂上3%5%NaHCO,3,溶液,C错误;为预防加热时混合液暴沸,可,加入碎瓷片或沸石,D正确。,第19页,2.,(江苏单科,4,2分)以下制取SO,2,、验证其漂白性、搜集并进行尾气处理装置和原理能,到达试验目标是,(),答案B,本题考查化学试验基础知识。A项,制取SO,2,应用Cu和浓H,2,SO,4,反应,错误;B项,SO,2,能,使品红溶液褪色,可用具红溶液验证SO,2,漂白性,正确;C项,搜集SO,2,应用向上排空气法,错误;,D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,不然易引发倒吸,错误。,第20页,知识拓展,常见防倒吸装置,第21页,3.,(四川理综,3,6分)以下操作或装置能到达试验目标是,(),答案C,A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选取饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得C,2,H,2,气体中有H,2,S等还原性气体,也,能使KMnO,4,酸性溶液褪色。,第22页,4.,(福建理综,8,6分)以下试验操作正确且能到达对应试验目标是,(),试验目标,试验操作,A,称取2.0 g NaOH固体,先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2,g砝码,左盘上添加NaOH固体,B,配制FeCl,3,溶液,将FeCl,3,固体溶于适量蒸馏水,C,检验溶液中是否含N,取少许试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润红色石蕊试纸检验产生气体,D,验证铁吸氧腐蚀,将铁钉放入试管中,用盐酸浸没,答案C,称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl,3,溶液时,为预防Fe,3+,水解,应用浓盐酸溶解FeCl,3,故B错误;验证铁吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错,误。,第23页,5.,(浙江理综,8,6分)以下叙述不正确是,(),A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火,B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加,热至设定温度,则测得反应速率偏高,C.蒸馏完成后,应先停顿加热,待装置冷却后,停顿通水,再拆卸蒸馏装置,D.为准确配制一定物质量浓度溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至靠近刻度线时,改,用滴管滴加蒸馏水至刻度线,答案B,B项,若采取该选项描述操作方法,前期温度偏低,测得反应速率偏低。,第24页,6.,(江苏单科,6,2分)依据侯氏制碱原理制备少许NaHCO,3,试验,经过制取氨气、制取,NaHCO,3,、分离NaHCO,3,、干燥NaHCO,3,四个步骤。以下图示装置和原理能到达试验目标是,(),第25页,答案C,A项,NH,4,Cl受热分解生成NH,3,和HCl,遇冷后二者又快速化合,搜集不到NH,3,;B项,CO,2,应长进短出;D项,干燥NaHCO,3,应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会,造成NaHCO,3,分解。,规律方法,试验室制NH,3,多数采取NH,4,Cl和Ca(OH),2,混合加热方法,不能用NH,4,Cl单独加热;,侯氏制碱法通入气体次序:先NH,3,后CO,2,;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,导管采,用长进短出;干燥NaHCO,3,固体应在干燥器内进行,不能直接加热。,第26页,7.,(山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,试验室可用以下装置(略,去部分夹持仪器)模拟生产过程。,烧瓶C中发生反应以下:,Na,2,S(aq)+H,2,O(l)+SO,2,(g),Na,2,SO,3,(aq)+H,2,S(aq)(),第27页,2H,2,S(aq)+SO,2,(g),3S(s)+2H,2,O(l)(),S(s)+Na,2,SO,3,(aq),Na,2,S,2,O,3,(aq)(),(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D作用是,。,装置E中为,溶液。,(2)为提升产品纯度,应使烧瓶C中Na,2,S和Na,2,SO,3,恰好完全反应,则烧瓶C中Na,2,S和Na,2,SO,3,物质,量之比为,。,(3)装置B作用之一是观察SO,2,生成速率,其中液体最好选择,。,a.蒸馏水b.饱和Na,2,SO,3,溶液,c.饱和NaHSO,3,溶液d.饱和NaHCO,3,溶液,试验中,为使SO,2,迟缓进入烧瓶C,采取操作是,。已知反,应()相对较慢,则烧瓶C中反应到达终点现象是,。反应后期可用酒精灯,适当加热烧瓶A,试验室用酒精灯加热时必须使用石棉网仪器还有,。,a.烧杯b.蒸发皿,第28页,c.试管d.锥形瓶,(4)反应终止后,烧瓶C中溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,其中可能含有,Na,2,SO,3,、Na,2,SO,4,等杂质。利用所给试剂设计试验,检测产品中是否存在Na,2,SO,4,简明说明试验,操作、现象和结论:,。,已知Na,2,S,2,O,3,5H,2,O遇酸易分解:S,2,+2H,+,S+SO,2,+H,2,O,供选择试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl,2,溶液、AgNO,3,溶液,答案,(1)液柱高度保持不变预防倒吸NaOH(合理即得分),(2)21,(3)c控制滴加硫酸速度(合理即得分),溶液变澄清(或浑浊消失)a、d,(4)取少许产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl,2,溶液,若出现沉淀,则说明含有Na,2,SO,4,杂质(合理即得分),第29页,解析,(1)经过向B中长颈漏斗中加水检验整个装置气密性利用是“压强差”原理;装,置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与,H,2,S、SO,2,反应物质,常选择NaOH溶液。,(2)依题意(),2+()+(),3得2Na,2,S+Na,2,SO,3,+3SO,2,3Na,2,S,2,O,3,据此可知Na,2,S与Na,2,SO,3,恰,好完全反应时,Na,2,S和Na,2,SO,3,物质量之比为21。,(3)B中液体应使SO,2,损失量最少,SO,2,易溶于水且能与Na,2,SO,3,和NaHCO,3,反应,饱和NaHSO,3,溶液,可抑制SO,2,溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以试验中能够观察到先浑浊,后澄清现象。,(4)因为Na,2,S,2,O,3,5H,2,O遇酸会产生沉淀,会干扰对S,检验,故应先加盐酸排除其干扰。,第30页,考点一常见仪器使用,1.,(江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质量浓度溶液,需经过称量、溶解、转移,溶液、定容等操作。以下图示对应操作规范是,(),C组教师专用题组,答案B,托盘天平左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用,玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。,第31页,2.,(安徽理综,10,6分)仅用下表提供玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现对应试验目标,是,(),选项,试验目标,玻璃仪器,A,分离乙醇和乙酸乙酯混合物,分液漏斗、烧杯,B,用pH=1盐酸配制100 mL pH=2盐酸,100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管,C,用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2氧化性强弱,试管、胶头滴管,D,用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并搜集NH3,酒精灯、烧杯、导管、集气瓶,答案C,A项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液方法无法分离;B项,缺乏许筒,无法量取所需,体积盐酸;C项,Br,2,氧化性强于I,2,能够从KI溶液中置换出I,2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大,试管中进行,选项中缺乏该仪器。,第32页,3.,(课标,26,15分,0.51)正丁醛是一个化工原料。某试验小组利用以下装置合成正丁,醛。,发生反应以下:,CH,3,CH,2,CH,2,CH,2,OH,CH,3,CH,2,CH,2,CHO,第33页,反应物和产物相关数据列表以下:,试验步骤以下:,将6.0 g Na,2,Cr,2,O,7,放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再迟缓加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心,转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。,滴加过程中保持反应温度为9095,在E中搜集90 以下馏分。,将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,搜集7577 馏分,产量2.0 g。,回答以下问题:,(1)试验中,能否将Na,2,Cr,2,O,7,溶液加到浓硫酸中,说明理由,。,(2)加入沸石作用是,。若加热后发觉未加沸石,应采取正确方法是,。,(3)上述装置图中,B仪器名称是,D仪器名称是,。,沸点/,密度/(gcm,-3,),水中溶解性,正丁醇,117.2,0.810 9,微溶,正丁醛,75.7,0.801 7,微溶,第34页,(4)分液漏斗使用前必须进行操作是,(填正确答案标号)。,a.润湿b.干燥c.检漏d.标定,(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在,层(填“上”或“下”)。,(6)反应温度应保持在9095,其原因是,。,(7)本试验中,正丁醛产率为,%。,答案,(1)不能,易迸溅(2分),(2)预防暴沸冷却后补加(每空1分,共2分),(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分),(4)c(2分),(5)下(2分),(6)既可确保正丁醛及时蒸出,又可尽可能防止其被深入氧化(3分),(7)51(2分),第35页,解析,(1)若将Na,2,Cr,2,O,7,溶液加到浓硫酸中,因为Na,2,Cr,2,O,7,溶液密度小于浓硫酸密度,浓硫,酸稀释放出大量热,会使上层Na,2,Cr,2,O,7,溶液沸腾,易使溶液溅出。,(2)加入沸石能够预防溶液暴沸。若加热后发觉未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。,(4)分液漏斗使用前必须检漏。,(5)正丁醛密度比水密度小,故水在下层。,(6)反应温度保持在9095 既可确保正丁醛及时蒸出,又可尽可能防止正丁醛深入被酸性,Na,2,Cr,2,O,7,溶液氧化。,(7)C,4,H,10,O(正丁醇),C,4,H,8,O(正丁醛),7472,4.0 g,x,x,=,3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,得3.9 g正丁醛,由此可知,本试验中,正丁,醛产率为,100%,51%。,第36页,考点二化学试验基本操作,1.,(天津理综,4,6分)以下试验误差分析,错误,是,(),A.用润湿pH试纸测稀碱溶液pH,测定值偏小,B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小,C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小,D.测定中和反应反应热时,将碱迟缓倒入酸中,所测温度值偏小,答案B,B项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项,读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快,速混合酸和碱,并测定溶液温度改变,将碱迟缓倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多,造成结果偏小。,第37页,2.,(江苏单科,7,2分)以下试验操作正确是,(),A.用玻璃棒蘸取CH,3,COOH溶液点在水湿润pH试纸上,测定该溶液pH,B.中和滴定时,滴定管用所盛装反应液润洗2 3次,C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相,D.用装置乙加热分解NaHCO,3,固体,答案B,A项,测溶液pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用,所盛装溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从,分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO,3,固体发生反应:2NaHCO,3,Na,2,CO,3,+H,2,O+CO,2,试管,口应略向下倾斜,预防生成水倒流到试管底部使试管炸裂。,第38页,3.,(课标,26,13分,0.56)醇脱水是合成烯烃惯用方法,试验室合成环己烯反应和试验,装置以下:,+H,2,O,可能用到相关数据以下:,相对分子质量,密度/(gcm,-3,),沸点/,溶解性,环己醇,100,0.961 8,161,微溶于水,环己烯,82,0.810 2,83,难溶于水,第39页,合成反应:,在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始迟缓加热a,控制馏出物温度不超出90。,分离提纯:,反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少许5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗,粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终经过蒸馏得到纯净环己烯10 g。,回答以下问题:,(1)装置b名称是,。,(2)加入碎瓷片作用是,;假如加热一段时间后发觉忘记加瓷片,应该采取正确操作,是,(填正确答案标号)。,A.马上补加B.冷却后补加,C.不需补加D.重新配料,(3)本试验中最轻易产生副产物结构简式为,。,(4)分液漏斗在使用前须清洗洁净并,;在本试验分离过程中,产物应该从分液漏斗,第40页,(填“上口倒出”或“下口放出”)。,(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙目标是,。,(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能,用到仪器有,(填正确答案标号)。,A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶,D.球形冷凝管E.接收器,(7)本试验所得到环己烯产率是,(填正确答案标号)。,A.41%B.50%C.61%D.70%,答案,(1)直形冷凝管,(2)预防暴沸B,(3),(4)检漏上口倒出,(5)干燥(或除水除醇),(6)CD,(7)C,第41页,解析,本题以环己烯制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯基本操作。(2),液体混合物加热时为预防暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发觉忘记加碎瓷片,应待混合,液冷却后补加。(3)本试验最易产生副产物应该是,分子间脱水生成醚,。(5)无水CaCl,2,作用是除去环己烯中残留少许水和醇。(7)由反应,方程式知,理论产量为,20 g=16.4 g,故生成环己烯产率=,100%=61%,C正,确。,解题关键,产率=,100%。,拓展延伸,使用前需检漏仪器有:容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管。,第42页,4.,(浙江理综,29,15分)无水MgBr,2,可用作催化剂。试验室采取镁屑与液溴为原料制备无水,MgBr,2,装置以下列图,主要步骤以下:,步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。,步骤2迟缓通入干燥氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。,步骤3反应完成后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥烧瓶中,冷却至0,析出晶体,再,过滤得三乙醚合溴化镁粗品。,步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160,第43页,分解得无水MgBr,2,产品。,已知:Mg与Br,2,反应猛烈放热;MgBr,2,含有强吸水性。,MgBr,2,+3C,2,H,5,OC,2,H,5,MgBr,2,3C,2,H,5,OC,2,H,5,请回答:,(1)仪器A名称是,。试验中不能用干燥空气代替干燥N,2,原因是,。,(2)如将装置B改为装置C,可能会造成后果是,。,(3)步骤3中,第一次过滤除去物质是,。,(4)相关步骤4说法,正确是,。,第44页,A.可用95%乙醇代替苯溶解粗品,B.洗涤晶体可选取0 苯,C.加热至160 主要目标是除去苯,D.该步骤目标是除去乙醚和可能残留溴,(5)为测定产品纯度,可用EDTA(简写为Y,4-,)标准溶液滴定,反应离子方程式:,Mg,2+,+Y,4-,MgY,2-,滴定前润洗滴定管操作方法是,。,测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr,2,产品,溶解后,用0.050 0 molL,-1,EDTA标准溶液滴定至,终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr,2,产品纯度是,(以质量分数表示)。,答案,(1)干燥管预防镁屑与氧气反应,生成MgO妨碍Mg与Br,2,反应,(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患,(3)镁屑,(4)BD,(5)从滴定管上口加入少许待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重,复23次97.5%,第45页,解析,(1)空气中含有氧气,Mg与Br,2,反应放热,会造成镁屑被氧气氧化,同时生成MgO会妨碍,Mg与Br,2,反应。,(2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会造成锥形瓶内气压增大,将,液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。,(3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去是未反应镁屑。,(4)MgBr,2,含有强吸水性,95%乙醇中仍含有少许水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0,时晶体在苯中溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr,2,C项,不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度MgBr,2,D项正确。,(5),n,(MgBr,2,)=,n,(Mg,2+,)=,n,(Y,4-,)=0.050 0 molL,-1,26.50,10,-3,L=1.325,10,-3,mol,产品纯度=,100%,97.5%。,思绪梳理,认真读题,注意提取题中有用信息;注意简答类题目中规范答题模板。,第46页,5.,(山东理综,30,15分)TiO,2,既是制备其它含钛化合物原料,又是一个性能优异白色颜,料。,(1)试验室利用反应TiO,2,(s)+CCl,4,(g),TiCl,4,(g)+CO,2,(g),在无水无氧条件下制备TiCl,4,试验装,置示意图以下:,相关物质性质以下表:,物质,熔点/,沸点/,其它,CCl,4,-23,76,与TiCl,4,互溶,TiCl,4,-25,136,遇潮湿空气产生白雾,第47页,仪器A名称是,。装置E中试剂是,。反应开始前依次进行以下操作:组装,仪器、,、加装药品、通N,2,一段时间后点燃酒精灯。反应结束后操作包含:,停顿通N,2,熄灭酒精灯冷却至室温。正确次序为,(填序号)。欲分离D中,液态混合物,所采取操作名称是,。,(2)工业上由钛铁矿(FeTiO,3,)(含Fe,2,O,3,、SiO,2,等杂质)制备TiO,2,相关反应包含:,酸溶FeTiO,3,(s)+2H,2,SO,4,(aq),FeSO,4,(aq)+TiOSO,4,(aq)+2H,2,O(l),水解TiOSO,4,(aq)+2H,2,O(l),H,2,TiO,3,(s)+H,2,SO,4,(aq),简明工艺流程以下:,试剂A为,。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会造成产品TiO,2,收率降低,原因,是,。,第48页,取少许酸洗后H,2,TiO,3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无显著现象,再加H,2,O,2,后出现微,红色,说明H,2,TiO,3,中存在杂质离子是,。这种H,2,TiO,3,即使用水充分洗涤,煅烧后取得,TiO,2,也会发黄,发黄杂质是,(填化学式)。,答案,(1)干燥管浓H,2,SO,4,检验气密性,分馏(或蒸馏),(2)Fe温度过高会造成TiOSO,4,提前水解,产生H,2,TiO,3,沉淀Fe,2+,Fe,2,O,3,第49页,解析,(1)D装置用来冷凝搜集TiCl,4,TiCl,4,遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H,2,SO,4,隔绝空,气中水蒸气;组装好仪器加药品前应检验装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室,温后再停顿通入N,2,预防空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl,4,而CCl,4,与产品沸,点不一样,故采取蒸馏法分离D中液体混合物。(2)钛液中除有TiOSO,4,、FeSO,4,外,还混有,Fe,2,(SO,4,),3,加入过量铁屑可把Fe,2,(SO,4,),3,还原成FeSO,4,;温度过高时钛液中TiOSO,4,会提前水解转化,成H,2,TiO,3,沉淀,过滤后混入FeSO,4,7H,2,O中,从而降低钛液中TiOSO,4,含量,造成TiO,2,收率降,低。由题意可知H,2,TiO,3,中应存在少许Fe,2+,;含Fe,2+,H,2,TiO,3,在洗涤、煅烧过程中,Fe,2+,会转化成,Fe(OH),2,Fe(OH),2,被氧化成Fe(OH),3,Fe(OH),3,分解生成Fe,2,O,3,从而使产品TiO,2,发黄。,第50页,考点一常见仪器使用,1.,(黑龙江牡丹江一中期末,9)用以下试验装置进行对应试验,能到达试验目标是,(),A.用图1装置作为制取少许二氧化硫尾气吸收装置,B.用图2装置进行二氧化碳喷泉试验,A组高考模拟基础题组,三年模拟,第51页,C.用图3装置进行二氧化锰和浓盐酸制取氯气试验,D.用图4装置进行石油分馏试验,答案A,CO,2,在水中溶解度不大,不能形成较大内外压强差,B不正确;MnO,2,与浓盐酸反应,需加热才能进行,C不正确;石油分馏应直接加热,且温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处,D不,正确。,第52页,2.,(重庆巴蜀中学一模,9)试验是化学研究基础。关于以下各试验装置图叙述中正确,是,(),A.装置惯用于分离互不相溶液态混合物,B.装置可用于吸收氨气,且能预防倒吸,C.用装置不能够完成“喷泉”试验,D.用装置稀释浓硫酸和铜反应冷却后混合液,第53页,答案D,分离互不相溶液体应该用分液法,A不正确;装置起不到防倒吸作用,B不正确;,Cl,2,可与NaOH溶液反应,圆底烧瓶内气压减小,打开止水夹能够产生喷泉,C不正确;Cu和浓硫酸,反应后混合液中会有浓硫酸剩下,故稀释时应将混合液慢慢注入水中,并不停搅拌,D正确。,第54页,3.,(新疆一检,9)用以下装置(尾气处理已略去)进行相关试验,能到达试验目标是,(),选项,试验目标,a中试剂,b中试剂,c中试剂,A,比较H2CO3、H2SiO3酸性,浓盐酸,碳酸钠,硅酸钠溶液,B,验证SO2还原性,浓硫酸,Cu,溴水,C,制备NaHCO,3,硫酸,大理石,氢氧化钠溶液,D,比较Cl2、I2氧化性,浓盐酸,高锰酸钾,碘化钾溶液,答案D,浓盐酸易挥发,进入硅酸钠溶液CO,2,气体中会含有HCl气体,A不正确;浓硫酸与Cu,常温下不反应,B不正确;硫酸与CaCO,3,反应生成CaSO,4,微溶于水,会覆盖在大理石表面,使反,应无法继续进行,C不正确;浓盐酸与高锰酸钾常温下可反应生成Cl,2,Cl,2,通入碘化钾溶液中,会,把I,-,氧化成I,2,可到达试验目标,D正确。,第55页,考点二化学试验基本操作,4.,(黑龙江哈尔滨三十二中期中,5)以下说法错误是,(),A.萃取操作时,选择有机萃取剂,则溶质在萃取剂中溶解度必须比水中大,B.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C.蒸馏操作时,应使温度计水银球插入混合溶液液面下,D.配制一定物质量浓度溶液时,洗涤烧杯和玻璃棒溶液必须转入容量瓶中,答案C,蒸馏操作时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,C不正确。,第56页,5.,(辽宁师大附中期中,7)以下试验能到达预期目标是,(),用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中少许乙酸;,用饱和NaCl溶液除去Cl,2,中少许HCl;,用饱和NaHCO,3,溶液除去CO,2,中少许SO,2,;,用加热方法提取NH,4,Cl固体中混有少许碘单质;,用醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐;,用米汤检验食用加碘盐中碘元素;,用纯碱溶液
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