化验员培训-实验室建设.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1,、,理化检验实验室的分类,实验室一般分为学校实验室、企业化验室、科研所实验室三种。学校的实验室是为学生进行分析化学等实验的教学场所，或是为学校科研服务的带有科研性质的研究室。企业化验室则是负责生产中成品、半成品、原料的分析、溶液的配置标定或负责分析方法的研究改进（后者一般多为企业的研究室负责）。科研所实验室主要是为科学研究负担测试任务或对化学分析进行研究工作。,1,实验室应有足够的场所满足各项实验的需要。每一类分析操作均应有单独的、适宜的区域，各区域间最好具有物理分割。实验室的布局及仪器的购置应符合实际的检验任务。实验室按要求应远离灰尘、烟雾、噪音、和有震动源的环境。实验室不应建在交通要道、锅炉房、机房及生产车间附近。为保证良好的气象条件，一般应为南北走向。实验室应耐火，建筑材料应不易燃烧，窗户应具备防尘能力，室内采光要好，门应向外开。,实验室设计原则,2,、实验室内功能区设置分明，实验室内布局合理，操作安全、方便并能避免污染，能够满足工作需要，保证检验结果不受干扰。如理化实验室与理化仪器室靠近，细菌室与其所使用的仪器设备靠近，设置独立的蒸馏水室（避免所制作的蒸馏水受污染）、更衣室、储藏室（补充：储藏室用于存放少量近期不用的非过期药品。要具备防明火、防潮、防高温、防日光直射等功能。储藏室应朝北、干燥、通风良好，门窗应坚固，窗为高窗，门窗有设遮阳板。门应朝外开。）。,3,6,、实验室使用的装修材料，应使用环保材料（根据具体情况进行必要的检测），避免可能由于材料选择不当带来环境污染而干扰了实验结果。,7,、所有实验用的台面采用先进材料制作，保证耐酸、耐碱、耐其他液体腐蚀，同时做到防火、防水、易于清洁。,第四部分：理化检验基本常识及基本操作（重点）,6,一、误差。,在分析过程中，用同一个分析方法测定同一份样品，虽然经过多次测定，但是测定结果总不是完全一样。这是因为测定中有误差。我们这就需要了解误差产生的原因，尽可能的将误差降低到最小，以提高分析结果的准确度。,7,（一）、准确度和误差,1.,准确度,系指测得结果与真实值接近的程度。,2.,误差,系指测得结果与真实值之差。,（二）、精密度和偏差,1.,精密度,系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。,2.,偏差,系指测得的结果与平均值之差。,8,（三）、误差和偏差,由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。,9,（四）、绝对偏差和相对偏差,绝对偏差,=,测得值平均值,绝对偏差,相对偏差,=,100%,平均值,10,若两份平行操作，设,A,、,B,为两次测得值，则其相对偏差如下式计算：,A,平均值,A,(A,B)/2 A,B,相对偏差（,%,）,=,100%=,100%=,100%,平均值,(A,B)/2 A,B,11,（五）、标准偏差和相对标准偏差,1.,标准偏差,是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。,若设供试品的测定值为,Xi,，则其平均值为,X,，且有,n,个测定值，那么标准偏差为：,12,13,（六）、最大相对偏差,相对偏差,是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。,（七）、误差限度,误差限度,系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。,14,（八）、误差来源与消除方法,根据误差产生的原因和性质，我们将误差区分为系统误差与偶然误差。,系统误差又称为可测误差。它是由分析操作过程中的某些特定原因造成的。在重复测定时，它依旧会重复表现出来，对分析结果的影响比较固定。造成系统误差的原因一般有如下四方面：仪器误差（因仪器本身不够精密造成，例，使用未经过校正的容量瓶、移液管、砝码等等）、方法误差（因分析方法本身的问题造成，例，滴定分析方法的终点设计的不合理等等）、试剂误差（试剂不纯或试剂配制时存在问题）、操作误差（分析人员掌握分析操作的条件不熟练、固定的坏习惯等等）。,15,偶然误差又称随即误差，是指测定值受各种因素的随即变动而引起的误差。偶然误差取决于测定过程中的一系列随机因素，其大小和方向是不固定的。其无法测量，不可能校正，不可避免。,但是偶然误差的存在是有规律的。偶然误差的出现是符合正态分布曲线的。“绝对值相等的正负误差出现的概率相同”，“绝对值小的误差出现概率大，绝对值大的误差出现的几率小，绝对值很大的误差出现的概率更小”。根据偶然误差的正态分区特征，为了减少偶然误差，重复多做平行实验并取平均值，可以减少误差，使平均值接近真实值。,16,（九）、提高分析结果准确度的方法：,1,、选择合适的分析方法。,2,、增加平行测定的次数。,3,、减少测量误差,例：用分析天平称量试样，天平的精确值为,0.2mg,，为使测量的相对误差小于,0.1%,，那么，试样的最低称量为,0.2/0.1%=200mg,。,4,、消除测定中的系统误差（加入空白实验、校正仪器、对照实验）,17,二、有效数字的处理,（一）、有效数字,1.,在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。,2.,在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差,1,。,18,（二）、有效数字修约规则,用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。,即当尾数,4,时，则舍；尾数,6,时，则入；尾数等于,5,时，若,5,前面为偶数则舍，为奇数时则入。当,5,后面还有不是零的任何数时，无论,5,前面是偶或奇皆入。,例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字,2.324,2.32 2.325,2.32 2.326,2.33 2.335,2.34 2.32501,2.33,19,（三）、有效数字运算法则,1.,在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。,例如：,2.0375,0.0745,39.54=,？,39.54,是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为,0.01,，所以应以,39.54,为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：,2.04,0.07,39.54=41.65,20,2.,在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。,例如：,13.92,0.0112,1.9723=,？,0.0112,是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以,0.0112,的位数为准，即：,13.90.01121.97=0.307,21,3.,分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。,4.,检验结果的写法应与药典规定相一致,。,22,三、药典、行业标准中有关概念及规定,（一）、试验温度,1.,水浴温度,除另有规定外，均指,98,100,；,2.,热水,系指,70,80,；,3.,微温或温水 系指,40,50,；,4.,室温,系指,10,30,；,5.,冷水,系指,2,10,；,6.,冰浴,系指约,0,；,7.,放冷,系指放冷至室温,。,23,（,二）、取样量的准确度,1.,试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“,0.1g,”，系指称取重量可为,0.06,0.14g,；称取“,2g,”，系指称取重量可为,1.5,2.5g,；称取“,2.0g,”，系指称取重量可为,1.95,2.05g,；称取“,2.00g,”，系指称取重量可为,1.995,2.005g,。,24,2.,“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。,3.,“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。,4.,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。,5.,“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。,6.,取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的,10%,。,25,（三）、试验精密度,1.,恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在,0.3mg,以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥,1,小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼,30,分钟后进行。,26,2.,试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。,3.,试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（,ml,）与空白试验中所耗滴定液量（,ml,）之差进行计算,。,27,4.,试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以,25,2,为准,。,28,（四）、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。,（五）、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。,（六）、液体的滴，系在,20,时，以,1.0ml,水为,20,滴进行换算。,（七）、药典使用的滴定液和试液的浓度，以,mol/L,（摩尔,/,升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“,XXX,滴定液（,YYYmol/L,）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“,YYYmol/L XXX,溶液”表示，以示区别。,29,（八）、限度,1.,标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。,试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。,30,2.,原料药的含量（,%,），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为,100%,以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过,101.0%,。,31,（九）、溶解度试验法：,除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于,25,2,一定容量的溶剂中，每隔,5,分钟强力振摇,30,秒钟；观察,30,分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。,（十）、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。,32,（十一）、记录复核,检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录，属内容、计算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。,33,四、实验室常用玻璃仪器,34,35,36,37,38,1.,洁净剂及其使用范围,最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。,肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。,肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。,（二）、玻璃仪器的洗涤方法,39,2.,洗液的配制及说明,铬酸清洁液的配制,：,处方,3,处方,1,处方,2,重铬酸钾,10g 200g 35g,纯化水,10ml 100ml,（或适量）,33ml,浓硫酸,100ml 1500ml 500ml,40,制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。,41,说明：（,1,）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。,（,2,）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐。,（,3,）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（,CrO,3,）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。,（,4,）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,（,5,）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。,42,更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约,6,8g,，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在,160,以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。,43,（,6,）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。,（,7,）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。,44,3.,洗涤玻璃仪器的方法与要求,（,1,）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗,3,次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。,计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,45,（,2,）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗,3,次。,（,3,）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。,（,4,）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。,46,（三）、玻璃仪器的干燥,（,1,）晾干,不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。,（,2,）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在,60,70,为宜）。,（,3,）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。,47,（四）、玻璃仪器的保管,要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。,48,五、天平的规范使用,（一）、天平室规章制度,1.,操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。,2.,操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。,49,3.,所用分析天平，其感量应达到,0.1mg,（或,0.01mg,），其精度级别不应低于四级（或三级）。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。,4.,与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。,50,（二）、操作程序,1.,使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。,2.,称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。,3.,称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。,51,4.,取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。,5.,启闭升降枢钮须用左手，动作要缓慢平稳；取放称量物及砝码，一定要先关闭升降枢，将天平梁托起，以免损伤刀口。,6.,称量时应适当地估计添加砝码，然后开启天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到,10mg,内的读数为止。,52,7.,全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时，务必要轻缓，不要过快转动指数盘，致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加,1g,以上至,100g,砝码时；微量天平加,100mg,以上至,20g,砝码时，一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。,8.,物体及大砝码要放在天平盘的中央，小砝码应依顺序放在大砝码周围。,53,9.,每架天平固定一副砝码，不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上，绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量，应用同一架天平和砝码，以抵消由于天平和砝码造成的误差。,10.,对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平，克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平，,100mg,以下的重量，可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码；超过,100mg,的重量时，须以砝码盒内砝码来进行比较。,54,11.,记录平衡砝码值时，先关闭天平，根据砝码盒中的空位记下砝码的质量，取回砝码时，再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。,12.,称量完毕，及时将所称物品从天平箱内取出，把砝码放在砝码盒内，将指数盘转回到零位。拔掉电源插头，检查天平箱内盘上是否干净，然后罩好天平防尘罩。,13.,天平发生故障，不得擅自修理，应立即报告质量保证部。,14.,罩好防尘罩，填写操作记录。,55,（三）、维护与保养,1.,天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。,2.,安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在,17,23,范围为宜；室内要干燥，保持湿度,55,75%,范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。,56,3.,天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。,4.,天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。,5.,移动天平位置后，应由市计量部门校正计量合格后，方可使用。,57,六、实验开始前的准备工作,准备工作包括：,对样品的检验首先要考虑该样品的检验应该使用哪种检验方法。对已知的检验方法，要有一个整体的思考：方法有哪些步骤，每个步骤需要哪些仪器、试剂，这些是否已经准备完善；如果没有准备的东西，实验室是否存在，不存在的要及时去准备。仪器在使用前要清洁完毕。没有或者过期的试剂要及时处理,/,配制。检验过程中需要的设备要提前准备完毕，并确保其可用性。运用统筹学的知识，对检验步骤作统筹规划，缩短整个检验步骤的时间，提高检验的效率。熟读检验步骤，避免因操作不熟造成的时间浪费。对于未知的检验方法，首先要查找相应资料，确定检验方法和检验步骤。其次才是对检验方法的后续考虑。,58,七、取样,（一）、取样的重要性,在实际工作中，要检验的物料通常是大量的，其组成由的比较均匀，有的很不均匀。而检验时所取得分析样本则没有如此巨大，一般只有几克、几百微克或者更少。而分析结果必须能代表全部物料的平均组成，因此，正确的采用具代表性的平均试样，就具有极其重要的意义。,（二）、取样的方法（以下为一般取样方法，特殊取样方法会因各企业特殊要求不同，并且企业都会对特殊取样方法制定规定）,59,1,、进厂原料取样,对进厂原料按批（或件数）取样。,若设进厂总件数为,n,，则当,n,3,时，每件取样；当,3,n,300,时，按,1,取样量随机取样；当,n,300,时，按,1,取样量随机取样。,60,2,、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。,若设总包装单位为,n,，则当,n,3,时，按包装单位取样；当,3,n,300,时，按,1,取样量随机取样；当,n,300,时，按,1,取样量随机取样。,61,3,、对成品按批取样。,若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为,n,，则当,n,3,时，逐件取样；当,3,n,300,时，按,1,取样量随机取样；当,n,300,时，按,1,取样量随机取样。,62,八、溶液配置的注意事项,1,、分析实验所用的溶液应用,GB6682,中规定的三级水配制，容器应用纯化水洗涤三次。特殊要求的溶液应事先作空白值检验。,2,、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂瓶赛要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。,3,、每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。,63,4,、溶液储存时可能的变质原因：,（,1,）、玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子容易被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液更不可忽视。故低于,1mg/ml,的离子溶液不适合长期保存。,（,2,）、由于试剂瓶密封不好，空气中的二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。,（,3,）、某些溶液见光分解（硝酸银、汞盐），有些溶液放置时间长了会水解（铋盐、锑盐），有些溶液会受微生物的分解。,（,4,）、含有易挥发的组分，使其浓度降低。,64,5,、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液，都必须将酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。,6,、用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热搅拌，不可直接加热，必须避免火源。,7,、不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。剧毒废液必须经解毒处理，不可直接倒入下水道,8,、一般溶液保存时间不可超过,6,个月，如果试剂发生浑浊变质，就必须废弃不得使用。,9,、配制标准溶液时，一般按照国标要求配制，或者按照药典进行配制。,65,九、精确滴定分析的操作（移液管、吸量管、容量瓶、滴定管）,（一）滴定管的使用方法,1,、洗涤,无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净，可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化水淋洗,3-4,次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。,66,2,、涂油（酸式滴定管）,酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水，并且转动要灵活。为了达到这个要求，对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油（凡士林或真空油脂）。涂油时，紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。涂完后，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几圈，使凡士林分布均匀。然后将活塞固定在塞套内，防止滑出。,67,3,、试漏,酸式滴定管：关闭活塞，装入一定量的纯化水，直立于滴定管架上，静待约,2,分钟。仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动,180,度再观察。如果有漏水现象，应该重新涂油。,碱式滴定管：装入一定量的纯化水，直立静待约,2,分钟，仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水，应该更换胶管或者玻璃珠。更换后再试。,68,4,装溶液、赶气泡,装入溶液前，用预装的溶液润洗滴定管,3,次，每次用约,10ml,，从下口放出少量用以洗涤尖嘴处，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后从上口倒出。尽量倒空后再润洗,2,次，每次均要冲洗尖嘴部分。装入溶液后要记得除去管中的气泡。,69,5,滴定,滴定过程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定，右手摇瓶。操作酸式滴定管时，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出，造成滴定不准确。,滴定时，滴定速度不得太快，以每秒,3-4,滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆周运动而不应该前后振摇，避免溅出溶液。临近终点时，应,1,滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶，并观察终点是否已经到达。,70,6,读数,由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。读数时，遵循以下规则：,注入溶液或放出溶液后，需要等待,30,秒左右再读数（使附着在内壁上的溶液流下）,滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。,对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线最低处相切。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。读数时，初读和终读应用统一标准。,71,7,注意事项,滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，洗净，装入纯化水至刻度以上，用试管套住管口。这样，下次使用前不必用洗液清洗。,酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫纸。碱式滴定管不用时将胶管拔下，蘸滑石粉保存。,滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。,72,（二）、移液管和吸量管,1,、洗涤,洗涤前，先检查管口和尖端有无破损，若有破损则不可使用。洗涤要求和过程可参考滴定管的洗涤。,2,、吸取溶液,用右手的拇指和中指捏住管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中。吸的时候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。吸前，应用待吸溶液润洗移液管。具体步骤可参考滴定管的润洗。下口的外壁应保持干净。,73,3,、调节液面,调节时，移液管应离开液面。调节时，管身应保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用食指压紧管口。将尖端的挂滴除去。,4,、放出液体,放出前，应将管外壁擦干。放出时，移液管应保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微倾斜一定度数，以便管下口紧贴内壁。溶液流完后，尖端接触容器内壁约,15,秒后，再将移液管移去。残留在管末端的溶液，如无法用重力使其流出，即不可用外力强行使其流出。（如果是带吹字的移液管，流毕后应用洗耳球将残留液体吹出）,74,5,、注意事项,（,1,）为减少误差，吸量管吸液体时，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。,（,2,）移液管和吸量管不可烘干，应该自然晾干。,（,3,）需精密量取,5,、,10,、,20,、,25,、,50ml,等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。,（,4,）使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（,3,次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过,1cm,，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。,75,（三）、容量瓶,1,、试漏,使用前，应该先检查容量瓶瓶塞是否密合。因此，可在瓶内装入一定量的纯化水，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出。塞子与容量瓶应一一对应，塞子不可乱盖，塞子可用塑料细绳将其拴在瓶颈上。,2,、洗涤,先用自来水洗，再用纯化水洗,3-4,次。如果较脏，可用铬酸洗液洗涤。洗毕，先用自来水将铬酸洗净，再用纯化水洗。洗完后倒置自然晾干备用，不可烘干。,76,3,、转移,配制溶液时，一般将物质在小烧杯里溶解后再定量转移到容量瓶里。转移时，可用玻璃棒插入容量瓶内刻度线以下，将烧杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。残留在玻璃棒上的少量溶液，应用少量纯化水冲洗。残留在烧杯中的溶液，可用纯化水洗涤,3-4,次，洗涤液按以上方法转移到容量瓶中。转移时，刻度线以上不可有液体挂在瓶壁上。否则，将会影响溶液的浓度。,77,4,、定容,溶液转入容量瓶后，加纯化水，加到约一半时，将容量瓶平摇几次，不可倒转摇动，作初步混匀。加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为止。,5,、摇匀,一手按住塞子，另一手顶住底部，将容量瓶倒转并振摇，再倒转过来。这样反复,15,次左右，即可混匀。,78,6,、注意事项,（,1,）容量瓶可短期存放溶液，但不可长期存放溶液,（,2,）容量瓶长期不用，应洗净，塞子用纸垫住,（,3,）容量瓶不可烘干，急需时，可用吹风机吹干。,79,Thank you,80,