检测实验室基础操作-75.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验室基础知识,一、玻璃仪器的基本操作,二、天平的规范使用,三、药品的取用和溶液的,配制,四、,分析实验室用水,五,、,重量分析和,分光光度分析操作技术,六,、,化验室安全细则,一、玻璃仪器的基本操作,（一）认领仪器,（二）玻璃仪器的洗涤,（三）仪器的干燥,（四）常见玻璃仪器的使用,（一）认领仪器,按仪器单领取和认识基础化学实验中的常用仪器。,试管 试管夹 试管刷 试管架,烧杯 锥型瓶 平底烧瓶 园底烧瓶,量筒 吸量管 滴定,(,台,),管 滴管,抽滤瓶 泥三角 干燥器 研钵,冷凝管 坩埚 坩埚钳 离心机,洗瓶 容量瓶 滴定管夹,灭火器,加热器,常用玻璃仪器,（一）、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,名 称,主要用途,使用注意事项,配制溶液、溶解样品等,加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干,加热处理试样和容量分析滴定,除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞,加热及蒸馏液体,一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热,蒸馏；也可作少量气体发生反应器,同上,凯氏烧瓶,消解有机物质,置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人,洗瓶,装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀,烧杯,锥形瓶,平底烧瓶,圆底烧瓶,名 称,主要用途,使用注意事项,粗略地量取一定体积的液体用,不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液,配制准确体积的标准溶液或被测溶液,非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热,滴定管（,25 50 100ml,）,容量分析滴定操作；分酸式、碱式,活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液,量筒、量杯,容量瓶,名 称,主要用途,使用注意事项,移液管,准确地移取一定量的液体,不能加热；上端和尖端不可磕破,刻度吸管,准确地移取各种不同量的液体,同上,矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品,不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配,试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶,细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂,不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开,装需滴加的试剂,同上,称量瓶,滴瓶,名 称,主要用途,使用注意事项,长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤,比色、比浊分析,不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗,用于冷却蒸馏出的液体,注意从下口进冷却水，上口出水,研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质,不能撞击；不能烘烤,保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品,底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子,漏斗,（纳氏）比色管,冷凝管,研钵,干燥器,使用干燥器的注意事项,：,1,、干燥剂不可放得太多，以免沾污坩锅底部。,2,、搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。,3,、打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。,4,、不可将太热的物体放入干燥器中。,5,、有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开,(,不到,1s),，以放出热空气。,6,、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。,7,、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在,120,烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。,（二）玻璃仪器的洗涤,1,、振荡水洗,（,1,）烧瓶的振荡 （,2,）试管的振荡,注入少一半水，稍用力振荡把水倒掉，照此连洗数次,2,、内壁附有不易洗掉物质，可用毛刷刷洗,(1),倒废液,(2),注入，一半水,(3),选好毛刷,确定手拿部位,(4),来回柔力刷洗,3,、刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时还应用蒸馏水淋洗三次,(1),洗净,(2),未洗净,水均匀分布,(,不挂水珠,),器壁附着水珠,(,挂水珠,),玻璃器皿洗干净的标志是：,完全被水均匀地润湿而不挂水珠。（,洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）,玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解，再用水冲洗。,附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗。,对于口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗。,用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡，然后用水涮洗。,(1),不要未倒废液就注水,(2),不要几支试管一起刷,（二）、玻璃仪器的洗涤方法,1.,洁净剂及其使用范围,最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。,肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。,肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。,2.,洗液的配制及说明,制法：称取,20g,重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有,40mL,水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将,360mL,浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。,说明：,（,1,）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。,（,2,）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污的原因为本品具有强烈的氧化作用。,（,3,）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗去大部分有机物，尽可能使仪器控干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,（,4,）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。,更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约,6,8g,，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在,160,以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。,（,5,）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。,（,6,）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有充分作用的机会。,3,、玻璃仪器的洗涤方法,洗涤玻璃仪器的方法与要求,（,1,）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯水冲洗,3,次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。,计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,（,2,）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗,3,次。,（,3,）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。,（三）仪器的干燥,1,、晾干,2,、烤干,仪器外壁擦干后，用小火烤干，同时要不断地摇动使受热均匀。,不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。,3,、吹干,4,、烘干,(105,左右控温,),5,、气流烘干,6,、快干,(,有机溶剂法,),先用少量丙酮或酒精使内壁均匀润湿 一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀润湿一遍后晾干或吹干。丙酮或酒精、乙醚等应回收。,温度在,60,70,为宜,计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤,玻璃仪器的保管,要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。,（四）常见玻璃仪器的使用,1,、量筒和量杯,2,、移液管,右手,应根据不同的需要选用大小合适的移液管，如取,1.5ml,的溶液，显然选用,2ml,移液管要比选用,5ml,移液管误差小。,吸取溶液时，,以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，,要把移液管插入溶液,液面下约,1cm,，,不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，,避免吸入空气而将溶液从上端溢出。,使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗,3,次。,左手拿橡皮吸球轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约,1cm,时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管,移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的,下端,外壁擦干，,并使与地面垂直,再行放液。,移液管使用（一）,移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。,移液管使用（二）,稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。,再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待,15,秒钟拿出。,注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。,不可用移液管直接从试剂瓶中移取溶剂或溶液，剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶，应作废弃物处理。,4,、刻度吸管的使用方法,(1).,刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。,(2).,刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待,15,秒钟拿出。,(3).,量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。,刻度吸管的使用方法,刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。,(2).,刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待,15,秒钟拿出。,(3).,量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。,滴定管,构造：它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。,准确度：常量分析用的滴定管为,50ml,或,25ml,，读数可估计到,0.01ml,，每次滴定所用溶液体积最好在,20ml,以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。,选择：,在容量分析滴定时，若消耗滴定液在,25ml,以上，可选用,50ml,滴定管；,10ml,以上者，可用,25ml,滴定管；在,10ml,以下，宜用,10ml,或,10ml,以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。,滴定管的种类：（,1,）酸式滴定管（玻塞滴定管）,（,2,）碱式滴定管,貌似现在只有聚四氟乙烯塞一种,3,、滴定管,操作步骤：,（,1,）洗涤,（,2,）,检漏,（,3,）,润洗三次,（,4,）装入操作液,（,5,）滴定管排气,（,6,）,调整液面至零刻度,滴定,装,置,滴定管分碱式和酸式滴定管两大类。通常放在滴定管底下用来装被滴定物的容器都是锥形瓶。而锥形瓶中一般都装未知浓度的待滴定液。滴定管中则装入准备制备的已知浓度的准备溶液。,滴 定,左图为操作滴定管活栓的手法。通常要以手轻握活栓，再用姆指和中指或食指来转动活栓，控制下滴液体的流速。右图为当滴定时，位于滴定管口的悬垂溶液也应引入锥形瓶中的待滴定液内。而在滴定开始时管口的悬垂液滴也要以同样的方法移走。确保由滴定管上读取的滴定的实际用量准确。,我没靠着它,滴定管读数：,手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液，读弯月面下缘最低点的数值，且眼睛与此最低点在同一水平上，如图 若溶液颜色太深,(,如,KMnO4,溶液,),，可读液面两侧的最高点。常量滴定管读数必须出小数点后第二位。,摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。,滴定时，左手不能离开活塞任其自流。,管外壁的溶液要擦干。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。,注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化,。,开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。,-,加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。,滴定操作,注意事项,每次滴定最好都从,0.00mL,开始，减小误差。,(6),滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。装满或放出溶液后，必须等,1,2,分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等,0.5,1,分钟可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。,(7),必须读到小数点后第二位，即要求估计到,0.01mL,。估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。,(8),读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。,（,9,）滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液等），需用棕色滴定管。,4,、容量瓶,操作步骤：,（,1,）检漏,（,2,）配制溶液,（,3,）转移溶液,容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。,容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。,称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。,容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水或溶剂过多，导致溶液浓度偏小。,向容量瓶中加入溶液时，必须注意弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切，观察时眼睛位置也应与液面和刻度同水平面上，否则会引起测量体积不准确。容量瓶有无色、棕色两种，应注意选用。,容量瓶是用来精密配制一定体积的溶液的，配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不要用于贮存溶液。容量瓶不能在烘箱中烘烤。,容量瓶注意事项,容量仪器使用的注意事项,移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。,滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗,3,次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗,3,次，倒挂，自然沥干。,需精密量取,5,、,10,、,20,、,25,、,50ml,等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。,使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗（,3,次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。,容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。,二、天平的规范使用,（一）天平室规章制度,（二）托盘天平,（三）电子分析天平,（一）天平室规章制度,1,、操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。,2,、操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。,3,、所用分析天平，每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。,4,、与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。,5,、,选择天平的原则：不能使天平超载，以免损坏天平。不应使用精度不够的天平，达不到测定要求的准确度。也不应滥用高精度天平造成不必要的浪费。,（二）托盘天平,用于精密度要求不高的称量。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。,机械式天平（杠杆天平）,使用注意事项：,1,、称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左右的平衡螺母，使天平平衡。,2,、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。,3,、称量干燥的固体药品应放在纸上称量。,4,、易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。,称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。,（三）电子分析天平,用于精密度要求高的称量使用电子分析天平。被称物重量不得超过天平最大载荷。若被称物较重，应先在粗天平上试称。,(1),直接称量法,此法要求试样在空气中稳定，也可用于称取不是指定质量的试样。,在天平上准确称出容器的质量，然后在天平上增加欲取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，调整试样的量至达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。,（,2,）,减量法,此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶，它的优点在于质量较小，可直接在天平上称量，并有磨口玻璃塞，以防止试样吸收空气中的水分等。,称量方法,1,、每次称量前检查,天平位置是否水平,，零点偏差多少。,2,、天平机构有任何损坏或不正常情况时，在未消除故障以前应停止使用。,3,、被称物的温度必须和天平室的室温一致。,4,、被称物须盛在干净的容器中称量，具有腐蚀性的蒸气或吸湿性的物质必须放在密闭的容器内称量。,5,、被称物要放在天平盘的中央。,6,、天平的前门不得随意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。,7,、使用完毕后清洁天平，断开电源，再用罩把天平罩好，必须登记使用情况后方可离开天平室。,注意事项,(1).,天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上，天平室应避开附近常有较大振动的地方。,(2).,安装天平的室内应避免日光照射，室内温度也不能变化太大，保持在,17,23,范围为宜；室内要干燥，保持湿度,55,75%,范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。,(3).,天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净，天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色，应立即更换，天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。,(4).,天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时，应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下，其它零件不能随意拆下。,(5),移动天平位置后，应校正后，方可使用。,维护与保养,化学试剂,1,、化学试剂的,分类：一般按试剂的化学组成或用途分类,无机,试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质、液晶,。,2,、化学试剂的规格及应用范围,规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。,应用范围：,（,1,）基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。,（,2,）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。,（,3,）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。,（,4,）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于教学实验的一般分析工作。,3,、化学试剂的标签颜色,我国国家标准,GB15346-1994,化学试剂包装及标志,规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表,4,级别,中文标志,英文标志,标签颜色,一级,二级,三级,优级纯,分析纯,化学纯,基准试剂,生物染色剂,GR,AR,CP,深绿色,金光红色,中蓝色,深绿色,玫红色,表,4,化学试剂的标签颜色,（,1,）应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点，试剂的毒性等。,（,2,）要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应乱倒。,（,3,）为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂。,（,4,）不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。,（,5,）试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。,（,6,）应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。,化学试剂使用注意事项,三、药品的取用和溶液的配制,（一）固体试剂的取用规则,（二）液体试剂的取用规则,（三）溶液的配制,（四）溶液配置的注意事项,（五）溶液储存时可能的变质原因,（一）固体试剂的取用规则,1,、要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用，以免沾污试剂,。,2,、取用试剂后立即盖紧瓶盖。,3,、称量固体试剂时，必须注意不要取多，取多的药品，不能倒回原瓶。,不见勺子便用,除非试剂忒忒忒贵,1,、从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管绝不能伸入所用的容器中，以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时，则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放，以免液体滴入滴管的胶皮帽中。,2,、使用胶头滴管“四不能”：不能伸入和接触容器内壁，不能平放和倒拿，不能随意放置，未清洗的滴管不能吸取别的试剂,。,3,、配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。,4,、配制一定物质的量浓度溶液，要引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上（即,下靠上不靠，下端靠线下,）。,5,、容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不能互用。（一般用于配制标准溶液的容量瓶最好专用）,（二）液体试剂的取用规则,（三）溶液的配制,1,、配制溶质质量分数一定的溶液,计算：,算出所需溶质和水的质量。把水的质量换,算成体积。如溶质是液体时，要算出液体,的体积。,称量：,用天平称取固体溶质的质量；用量筒量,取所需液体、水的体积。,溶解：,将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液,引流注入容量瓶里。,转移：,用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤,2,3,次，将,洗涤液注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。,定容：,继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度,2,3cm,处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处,恰好与刻 度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀,2,、配制一定物质的量浓度的溶液,计算：,算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。,称量：,用天平,称取固体溶质质量，,用,移液管,量,取所需,液体溶质的体积。,溶解：,将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液,引流注入容量瓶里。,转移：,用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤,2,3,次，将,洗涤液注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。,定容：,继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度,2,3cm,处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处,恰好与刻 度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。,1,、分析实验所用的溶液应用,GB6682,中规定的三级水配制，容器应用纯化水洗涤三次。特殊要求的溶液应事先作空白值检验。,2,、溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。,3,、每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签,。,4,、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液，都必须将酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。,5,、用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热搅拌，不可直接加热，必须避免火源。,6,、不可用手接触带腐蚀性或剧毒的溶液。剧毒废液必须经解毒处理，不可直接倒入下水道,7,、一般溶液保存时间不可超过,6,个月，如果试剂发生浑浊变质，就必须废弃不得使用,。,（四）溶液配置的注意事项,（五）溶液储存时可能的变质原因,1,、玻璃与水和试剂作用后多少会,被侵蚀,（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子容易被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液更不可忽视。故低,1mg/ml,的离子溶液不适合长期保存。,2,、由于,试剂瓶密封不好,，空气中的二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。,3,、某些溶液,见光分解,（硝酸银、汞盐），有些溶液放置时间长了会水解（铋盐、锑盐），有些溶液会受微生物的分解。,4,、含有,易挥发,的组分，使其浓度降低。,分析实验室用水,将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的纯水，这种纯水称为“分析实验室用水”。为了叙述方便，也简称为“纯水”。,项目,一级水,二级水,三级水,外观（目视观察）,无色透明液体,PH,值范围（,25,）,5.0,7.5,电导率（,25,）,/(ms/m),0.01,0.10,0.50,可氧化物质以（,O,）计,/(mg/L),0.08,0.4,吸光度（,254nm,1cm,光程）,0.001,0.01,蒸发残渣（,1052,）,/(mg/L),1.0,2.0,可溶性硅以（,SiO,2,）计,/mg/L,0.01,0.02,表,1,分析实验室用水,规格,-,国家标准,GB6682-1992,分析实验室用水规格和试验方法,将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为,3,个级别：一级水、二级水和三级水。表,1,列出了各级实验室用水的规格。,项目,实验室用水三级水,(GB6682),纯净水,(GB17323),生活饮用水,(GB5749),PH,值范围（,25,）,5.0-7.0,5.0-7.0,6.5-8.5,电导率（,25,）,/(,s/cm),5,10,实测约,330,可氧化物质以（,O,）计,/(mg/L),0.4,(,高锰酸钾耗氧量,),1,(,耗氧量,),3,蒸发残渣（,1052,）,/(mg/L),2.0,/,(,溶解性总固体,)1000,表,2,生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照,2,、分析实验室用水的储存和选用,表,3,列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。,级别,制备与储存,使用,一级水,可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经,0.2m,微孔滤膜过滤制取,不可储存，使用前制备,有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水,二级水,可用多次蒸馏或离子交换等方法制取,储存于密闭的、专用聚乙烯容器中,无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水,三级水,可用蒸馏或离子交换等方法制取,储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存,一般化学分析试验,表,3,分析实验室用水的制备、储存及使用,在,分析过程中，由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制，分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这个分析值与真实值之间的差异，叫做误差。,误差,一、误差的分类,按来源和性质可分为两大类：,系统误差,随机误差,1,、系统误差,(1),来源：,仪器误差、方法误差,、,试剂,误差、操作误差,。,(2),特点：,单向性,重复性,可测性,2,、偶然误差,(1),来源,可能是由于环境（气压、温度、湿度）的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的。,(2),特点：,不确知性,随机性,二、控制和消除误差的方法,1,正确选取样品量,2,增加平行测定次数，减少偶然误差,3,对照试验,4,空白试验,5,校正仪器和标定溶液,6,严格遵守操作规程,过失误差,来源：,因操作不细心，加错试剂，读数错误，计算错误等引起结果的差异,四、实验室操作技术,（一）重量分析操作技术,（二）分光光度分析操作技术,（一）重量分析操作技术,1,、过滤,2,、干燥,3,、称量,1,、过滤,过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中的固态物质（悬浮物和沉淀等）进行有效分离的分析操作。,常用的仪器：漏斗、滤纸和滤膜等,（,1,）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，,0.08mg,）,快速,白,非晶形沉淀,中速,蓝,中等粒度沉淀,慢速,红,晶形沉淀,（,2,）漏斗的选择：,锥体角度应为,60,颈的直径一般应为,3,5mm,颈长为,15,20 cm,颈口处磨成,45,角,滤纸的上缘应低于漏斗上沿,0.5,1cm,（,3,）滤纸的折叠：,四折法，,三层一边外层撕下一角,备用,（,4,）滤纸的安放：,三层,的一边放在漏斗出口,短,的一边，,做水柱,2,、干燥,干燥是指除去样品，沉淀或试剂中所含水分或溶剂过程，常用烘烤，冷冻，化学和吸附等方法。,必须根据被干燥物质的物理性质，热稳定性以及与水结合的形式选择干燥方法。,常用的干燥剂和干燥设备,干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、硅胶、活性炭,干燥设备：电烘箱、红外干燥箱、热浴,温度：一般都在,100120,之间,3,、称量,称量是重量法的关键，在确定了天平精度的条件下，提高分析准确的关键是选择合格的称样量和使用正确的称量方法。,称样量的选择：选择适宜的称样量是保证重量分析的重要条件之一，例如一般分析天平的称量误差为,0.2mg,（万分之一天平），或者,0.02mg,（十万分之一天平），为使称量相对误差小于,0.1%,，必须有适当的称样量。,称量操作中的误差主要来自,被称物性质变化,环境因素变动,天平和砝码影响,操作误差,表面容易吸附水分,物质本身挥发性强,（二）分光光度分析操作技术,分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。,按物质吸收光的波长不同，分光光度法可分为可见分光光度法、紫外分光光度法及红外分光光度法（又称红外光谱法）。,分光光度法主要用于测量样品中,1%0.001%,有效量成分，其特点：灵敏度高，准确定好，使用范围广，几乎所有的无机离子和有机化合物都可以采用此方法。,紫外,可见分光光度计,一、目视比色法,用眼睛比较溶液颜色的深浅以确定物质浓度的方法称为目视比色法。,特点：设备简单、操作简便；无需单色光；准确度不高。,二、分光光度计,（一）基本组成,光源,单色器,样品室,检测器,显示器,1.,光源,在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。,可见光区：,钨灯,作为光源，其辐射波长范围在,320,2500 nm,。,紫外区：,氢、氘灯,。发射,185,400 nm,的连续光谱。,2.,单色器,又称波长控制器，其作用是,将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。包括狭缝、色散元件和准光装置。色散元件的作用是将复合光分解成单色光，有,棱镜或光栅,两种。,3.,样品室,样品室放置各种类型的吸收池（,比色皿,）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。,在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。,4.,检测器,利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。,5.,结果显示记录系统,检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理,参比溶液的选择,1,、在测定波段，参比液本身无明显吸收。,2,、如果全程序试剂空白无色透明，也可做参 比液。,3,、显色剂无色，而试样有色，则采用不加显色剂的试样溶液作参比。,4,、当显色剂与试样都有颜色时，可取一份试液加入适当的掩蔽剂，使待测组分被掩蔽而不显色，然后以之作参比液。,五、化验室安全细则,一切劳动工作以人为本。保证化验人员的安全与健康、防止污染环境、保证化验室工作安全而有效的进行是化验室管理工作的重要内容。化验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和防止污染环境等方面。,1,、防止中毒、化学灼伤、割伤,一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。,严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻即止。,取用带腐蚀性的药品，如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等，建议戴上防护手套。拿比较重的瓶子时，应一手托住底部，一手拿住瓶口。,处理有毒有害的气体、有挥发性的药品及有毒有机试剂时（如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等），应在通风橱内进行。,溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时，因其会大量放热，故必须用耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。,2,、防火、防爆,操作易燃物时必须远离火源，瓶塞打不开时，切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。,加热可燃易燃物时，必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行，严禁用明火或电炉加热。,蒸馏液体时，如果需要补充液体时，应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。,烘箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的易燃液体。,3,、灭 火,发生火灾时不得大呼小叫、到处乱跑，应及时灭火。发生大规模火灾时，首先应快速从安全通道离开失火场所，安全后拨打,119,，不可单独冲入火灾现场灭火。发生局部火灾时，应立即切断电源，选择使用合适的灭火器灭火。身上的衣物着火时不可跑动。应迅速脱去衣物，或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。,4,、常用有毒有害化学物质的处理,无机酸类：将废酸慢慢倒入过量的含碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中或用废碱相互中和。中和后用大量水冲洗。,氢氧化钠、氨水：用盐酸水溶液中和后，再用大量水冲洗。,含氰废液：加入氢氧化钠使,PH,大于,10,，加入过量的,3%,的高锰酸钾溶液，使,CN-,氧化分解。,含氟废液：加入石灰使生成氟化钙沉淀。,化验室安全守则：,（,1,）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、棉签、纱布等）。,（,2,）分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。,（,3,）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。,（,4,）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤,。,（,5,）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，在通风柜中进行。,（,6,）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。,（,7,）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。,（,8,）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断,。,（,9,）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。,（,10,）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。,（,11,）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。,（,