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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑文本,第二级,第三级,第四级,第五级,0,玻璃仪器介绍,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃的化学成分主要是:,SiO,2,、,CaO,、,Na,2,O,、,K,2,O,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃的化学稳定性较好,但并不是绝对不受腐蚀,而是其受腐蚀的程度符合一定标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中待测分析离子,是微量分析要注意的问题。氢氟酸能很强烈地腐蚀玻璃,故,不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验,。碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃有明显的腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口玻璃仪器还会使磨口粘在一起无法打开。,因此玻璃容器不能长时间存放碱液,。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用玻璃仪器图示,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用玻璃仪器图示,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用玻璃仪器图示,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用玻璃仪器图示,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用玻璃仪器图示,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,成套玻璃仪器图示,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,成套玻璃仪器图示,移,液,管,安全吸耳球,容量瓶,漏斗及漏斗架,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,锥形瓶,锥形瓶,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,烧 杯,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器的洗涤,一、,一般步骤,、用水刷洗:使用用于各种外形仪器的毛刷,如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。,、用合成洗涤水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液,可配制成12%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗仪器,它们都有较强的去污能力,必要时可温热或短时间浸泡。洗涤的仪器倒置时,水流出后,,器壁应不挂小水珠,。至此再用少许,纯水冲仪器三次,,洗去自来水带来的杂质,即可使用。,、滴管、吸量管、小试管等口径小的玻璃仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中超声超洗数分钟效果更加。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用洗涤液简介,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用洗涤液简介,洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物质,又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃仪器中停留超过,20min,,以免腐蚀玻璃。,铬酸洗液因毒性较大尽可能不用。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,二、砂芯玻璃滤器的洗涤,新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置或倒置用水反复抽洗。,针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净,在,110,烘干,升温和冷却过程都要缓慢进行,以防裂损,然后保存在无尘的柜中或有盖容器中,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,三、吸收池(比色皿)洗涤,吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。,玻璃或石英比色皿在使用前要充分洗净,根据污染情况,可以用冷的或温热的(,4050,)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(,2%,)浸泡,可加热,10min,左右。也可用硝酸、重铬酸钾洗液(,测,Cr,和紫外区测定时不用,)、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。,对于有色物质的污染可用盐酸(,3mol/L,),乙醇(,1+1,)溶液洗涤。,用再来水、实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上除去水,如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。,光度测定前可用柔软的棉织物或纸吸去表面液滴,将擦镜纸折叠为四层轻轻擦拭至透明。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,四、特殊洗涤方法,水蒸气洗涤法:有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,可安装起来,用水蒸气蒸馏法洗涤一定时间。如,凯氏微量定氮仪,,使用前装置本身发生的蒸气处理,5min,。,测定微量元素的玻璃仪器用,10%,硝酸溶液浸泡,8h,以上,然后用纯水冲净。测磷用仪器不可用含磷酸盐的商品洗涤剂洗涤。测,Cr,、,Mn,的仪器不可用铬酸洗液、高锰酸钾洗液洗涤。测,Fe,用的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗,测,Zn,、,Fe,用的玻璃仪器酸洗后不能在用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤,。,测定分析水中微量有机物的仪器可用铬酸洗液浸泡,15min,以上,然后用水、蒸馏水洗净。,用于,环境样品,的痕量物质提取的索氏提取量,在分析样品前,先用己烷和乙醚分别回流,34h,。,有细菌的器皿,可在,170,用热空气灭菌,2h,。,严重沾污的器皿可置于高温炉中于,400,加热,1530min,。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器的干燥和存放,做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用,于有机化学实验或有机分析的仪器要求干燥。,晾干:不急着用的要求一般干燥的仪器,可在纯水涮洗后在无尘处倒置除去水分,然后自然干燥。可用带透气孔的玻璃柜放置仪器。,烘干:洗净的仪器放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干,烘箱温度一般为,105120,烘,1h,左右。称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。,砂芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁的仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂。,玻璃仪器的烘干温度,不得超过,150,,以免容积变化。,吹干:急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可以使用电吹风机吹干。用少量乙醇、丙酮(或最后用乙醚)倒入仪器中润洗,流尽溶剂,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后吹入热风至干燥,再用冷风吹去残余的溶剂蒸气。,此法要求通风好,要防止中毒,并要避免明火,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,玻璃仪器的保管,移液管:洗净后置于防尘的盒中。,滴定管:用完后除去内装的溶液,用纯水涮洗后倒置夹于滴定管夹上。,比色皿:用完后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。,带磨口的仪器:容量瓶或比色管等最好在清洗前就用小绳子把塞和管绑好以免相互弄混。,需要长期保存的磨口仪器要在口子上垫上一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋绑好活塞保存。,磨口塞间如有砂粒不要用力转动以免损伤其精度。,成套仪器:如索氏萃取器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度较差的量器。,常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度,一、量筒、量杯,常用于液体体积的一般量度,它们是测量精度较差的量器。,精确量取时不能使用量筒,而应用单标线刻度吸管(胖度吸管)。,玻璃仪器使用注意事项,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,二、滴定管及其滴定操作,1,.,滴定管清洗,一般用自来水冲洗,零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗,零刻度线以下部位如不干净,则采用洗液洗(碱式滴定管应除去乳胶管,用橡胶乳头将滴定管下口堵住)。少量的污垢可装入约,l0mL,洗液,双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗滴定管内壁,操作时管口对准洗液瓶口,以防洗液外流。洗完后,将洗液分别由两端放出。,2.,酸式滴定管(简称酸管),为了使其玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。活塞涂凡士林可用下面两种方法进行:一是用手指将凡士林涂润在活塞的大头上(,a,部),另用火柴杆或玻璃棒将凡士林涂润在相当于活塞,b,部的滴定管活塞套内壁部分,另一种方法是用手指蘸上凡士林后,均匀地在活塞,a、b,两部分涂上,薄薄,的一层凡士林。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,活塞涂凡士林操作一 活塞涂凡士林操作二,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,滴定读数,视线与凹液面最底端相平,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,滴定管夹(蝴蝶夹),玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,凡士林,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,碱式滴定管(简称碱管),使用前,应检查橡皮管(医用胶管)是否老化、变质,检查玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。如不合要求,应及时更换。,滴定操作,(1)操作溶液的装入,先将操作液润洗滴定管内壁三次,每次1015,mL。,最后将操作液直接倒入滴定管,直至充满至零刻度以上为止。,(2)管嘴气泡的检查及排除。,排除碱管中的气泡,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,排除酸管中的气泡,酸管的气泡,一般容易看出,当有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30,,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,锥瓶中进行滴定时,用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约23,cm,,使滴定管下端伸入瓶口内约,lcm。,左手握住滴定管,按前述方法,边滴加溶液,边用右手摇动锥瓶,边滴边摇动。其两手操作姿势如图2-8所示。,在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上,调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约,lcm。,滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌,离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒搅拌溶液,如图4-9所示。,图4-8 两手操作姿势 4-9在烧杯中的滴定操作,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,滴定操作时注意点,最好,每次滴定都从0.00,mL,开始,,或接近0的任一刻度,这样可以减少滴定误差。,滴定时,左手不能离开活塞,而任溶液自流。,摇瓶时,应,微动腕关节,,使溶液向,同一方向旋转,(左、右旋转均可),不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上,以免造成事故。摇瓶时,一定要使溶液旋转出现有一旋涡,因此,要求有一定速度,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。,滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化,而不顾滴定反应的进行。,滴定速度的控制方面,开始时,滴定速度稍快,呈,“,见滴成线,”,,这时为1,0mLmin,-1,,,即34滴/,s,左右。而不要滴成,“,水线,”,,这样,滴定速度太快。接近终点时,应改为一滴一滴加入,即加1滴摇几下,再加,再摇。最后是每加半滴,摇几下锥瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,滴定管的读数,一般读数应遵守下列原则:,读数时应将滴定管从滴定管架上,取下,,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持,垂直,,然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法,一般不宜采用,因为它很难确保滴定管的垂直。,无色和浅色溶液的凹液面比较清晰,读数时,应读,凹液面下缘实线的最低点,,为此,读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于,有色溶液,(如,KMnO,4,、I,2,等),其弯月面是不够清晰的,读数时,,视线应与液面两侧的最高点相切,,这样才较易读准。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,图4-10 读数视线的位置 图4-11 读数卡,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,三、容量瓶及其使用,容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶,带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线,一般表示在20时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000,mL,等各种规格。,容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的。,容量瓶使用注意点:,1容量瓶的检查,(1)瓶塞是否漏水;,(2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近(它不便混匀溶液),则不宜使用。,检查瓶塞是否漏水的方法,加自来水至标度刻线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘,如图4-12所示。将瓶倒立2,min,,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180,后,再倒立2,min,检查,如不漏水,方可使用。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,检查瓶塞是否漏水的方法,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,2溶液的配制,用容量瓶配制标准溶液或分析试液时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端应靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶口中。烧杯中溶液流完后,将玻棒和烧杯稍微向上提起,并使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中。然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,再将溶液定量转入容量瓶中。如此操作五次以上,以保证定量转移。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,3.如用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。,4容量瓶不宜长期保存试剂溶液。,如配好的溶液需作保存时,应转移至磨口试剂瓶中,不要将容量瓶当作试剂瓶使用。,5容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用,磨口处应洗净擦干,并用纸片将磨口隔开。,容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在电炉等加热器上直接加热。,如需使用干燥的容量瓶时,可将容量瓶洗净后,用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,四、移液管和吸量管及其使用,移液管,常用的移液管有5、10、25和5,OmL,等规格。,单标线吸量管如图4-14(,a),所示,具有分刻度的玻璃管,如图4-14(,b)、(c)、(d),所示。它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有2、5、,lOmL,等规格,,图4-14 移液管和吸量管,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,移液管和吸量管使用注意点:,移液前,可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去,,然后用待吸溶液润洗三次。,用左手持洗耳球,将食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然地握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分,无名指和小指辅助拿住移液管,将洗耳球对准移液管口,将管尖伸入溶液或洗液中吸取,待吸液吸至球部的四分之一处(,注意,勿使溶液流回,以免稀释溶液,)时,移出,荡洗、弃去。如此反复荡洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要,它是使管的内壁及有关部位,保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。,玻璃仪器介绍、注意事项及清洗,当磨口玻璃仪器打不开时,当磨口活塞打不开时,如用力拧就会拧碎,可试用以下方法:用木器敲击固着的磨口部件的一方,使固着的部位因受震动而渐渐松动脱离;加热磨口塞外层,可用热水、电吹风、小火烤,间以敲击;在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体,如石油醚等溶剂或稀表面活性剂等,但此方法有时要几天才见效。,不同情况下使用的不同方法,凡士林等油状物质粘住活塞,可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低,或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。,活塞长时间不用因尘土等粘住,可把它泡在水中几小时。,内有试剂的试剂瓶塞打不开时,若瓶内是腐蚀性试剂,如浓硫酸等,要在瓶外放好塑料圆桶以防瓶破裂,操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口(如液溴)要在通风处内操作。,碱性物质粘住活塞可将仪器置于水中加热至沸后用木棒轻敲打开活塞。,对于因结晶或碱金属盐沉淀及强碱粘住活塞,可把瓶口泡在水中或稀盐酸中,经过一段时间后打开。,将粘住的活塞部位置于超声波清洗机的盛水清洗槽中,通过超声波的震动和渗透作用打开活塞。,实验室其他常用物品图示,实验室其他常用物品图示,
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