第四章超临界流体萃取技术(1).ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二篇,天然活性成分提取分离技术,第四章 超临界流体萃取技术,一、超临界流体,超临界流体是继固态、液态和气态之后发,现的第四种物质存在状态，是物质的一种,特殊流体状态。,气,-,液平衡,T,、,P,液,气,气,-,液界面消失,临界点,T,、,P,超临界流体,超临界流体界于液体和气体之间的中间状态,P,不发生固化,CO,2,的临界温度,31.1,可在室温附近实现超,临界流体操作,节省能耗,并且临界压力不高,设备加工不困难，是超临界流体技术中最常,用的溶剂,.,密度,类似液体，溶剂化能力很强，压力和温度微小,变化可导致密度显著变化,2,粘度,接近于气体,具有强传递性能和运动速度,3,扩散系数,比气体小，但比液体高,12,个数量级；,4 SCF,的,介电常数，极化率和分子行为,与气液两相均,有着明显的差别,;,5,压力和温度的变化均可改变相变,超临界流体的主要特性,6,7,在临界点,非热力学性质液出现反常行为,黏度测量困难,热导系数有较强的发散,扩,散速率为零,.,8,临界点的发散或反常性在临界状态持续,将呈衰,减趋势,超临界流体萃取技术迅速发展的原因,:,二 超临界流体萃取,1,概述,超临界流体萃取,(SFE),是一项新型提取技术，是利用,超临界条件下的气体,作萃取剂，从,液体或固体,中萃取出某些成分并进行分离的技术。,超临界条件下的气体，称为超临界流体,(,SF,),，处于临界温度,(,Tc,),和临界压力,(,Pc,),以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳,(,CO,2,),、,氮气,(,N,2,),、,氧化二氮,(,N,2,O,),、,乙烯,(,C,2,H,4,),、,三氟甲烷,(,CHF,3,),等。,2,利用,超临界流体,的,溶解能力,与其,密度,的关系，即利用,压力,和,温度,对,超临界流体溶解能力,的影响而进行的。在超临界状态下，超临界流体具有很好的,流动性,和,渗透性,，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把,极性大小,、,沸点高低,和,分子量大小,的成分依次萃取出来。,当然，对应,各压力范围,所得到的萃取物,不可能,是,单一,的，但,可以控制条件,得到最佳比例的,混合成分,，然后借助,减压、升温,的方法使超临界流体变成,普通气体,，,被萃取物质,则完全或基本,析出,，从而达到分离提纯的目的，所以在超临界流体萃取过程是由,萃取和分离,组合而成的。,2,超临界流体的选择性,选择与被萃取溶质相近的超临界流体作为萃取剂,?,操作温度与临界温度越接近,被萃取物溶质性质与萃取剂越相似,溶解度越大。,3,萃取过程,利用,SCF,作为萃取溶剂,使其极,易于渗透,到样品基质中去,通过,扩散,溶解,分配,等作用,使基体中的溶质扩散并分配到,SCF,中,由于,SCF,的密度和介电常数随着,密闭体系压力,增加而增大，极性增大,利用,程序升压,可将,不同极性的成分,分部从基体中萃取出来,.,提取完成后,改变体系温度,或,压力,使,SCF,变成,普通气体,逸散出去,被萃取成分,完全或基本,析出,完成提取和分离的目的,.,超临界流体萃取的基本流程,影响超临界萃取的主要因素,:,1,密度,溶解强度,与,SCF,的密度相关,温度一定,密度,(,压力,),增加,可使溶剂强度增加,溶质的溶解,度增加,由于,SFE,的多数溶剂是,极性小的溶剂,限制了对,极性较大溶质,的应用,.,加入,少量夹带剂,(,如乙醇等,),改变溶剂,的极性,提高收率,.,2,夹带剂,3,粒度,粒度小有利于,SFE-CO2,萃取,.,4,流体体积,提取物的分子结构与所需的,SCF,的体积有关,增大流体的体积能提高回收率,.,固体物料的超临界流体萃取系统,1,普通的间歇系统,2,半连续的超临界流体萃取系统,1.,阀门,2.,吹扬器,3.,萃取釜,液相物料连续逆流萃取系统,超临界流体萃取操作方式,:,(a),等温法,工业化超临界,CO2,萃取设备,南通市华安超临界萃取有限公司,美晨集团股份有限公司,北京超流萃取技术研究所,北京天安嘉华超临界科技发展有限公司,云南亚太致兴生物工程研究所,德国伍德公司,1,咖啡因萃取,思考题,1,、超临界流体、拖带剂、临界状态,2,、,SC-CO2,为何有较好的物质萃取能力？,3,、,SC-CO2,的萃取工作区为何通常选在临界点附近？,4,、,SC-CO2,的优点？,5,、超临界流体的萃取（,Supercritical Fluid Extraction,SFE,）原理？,1.,名词解释：,超临界流体？,超临界流体（,SCF,）：,是指物质处于其临界,温度和临界压强以上而形成的一种特殊状态,的流体。,拖带剂？,添加后可增加物质的溶解度和萃取的,选择性。,临界状态？,是指物质的气、液两态能平衡共存的一个边缘状态，在这种状态下，液体的密度和它的饱和蒸汽密度相同，因而它们的分界面消失，这种状态只能在一定温度和压强下实现，,此时的温度和压强分别称为“,临界温度,”和“,临界压强,”。,2,、,SC-CO2,为何有较好的物质萃取能力？,二氧化碳因其临界温度低（,c,31.3),接近室温；临界压力小,(,v,7.15MPa),，扩散系数为液体的,100,倍，因而具有惊人的溶解能力。,3,、,SC-CO2,的萃取工作区为何通常选在临界点附近？,利用超临界流体的,溶解能力,与其,密度,的关系（利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的）,在临界点附近（即工作区里），,P,上升或,T,下降则溶剂的密度大幅度增加，对溶质溶解度大幅度的增加，有利于溶质的萃取；,而,P,下降或,T,上升，则溶剂的密度大幅度减小，对溶质的溶解度将大幅度减小，有利于溶质的分离和溶剂的回收。,4,、,SC-CO2,的优点？,无毒、无腐蚀性、不能燃烧，纯度高且价格低廉。,粘度低，,SC-CO2,的粘度是通常有机溶剂粘度的几十分之一。,适合于处理某些热敏性生物制品和天然物产品。,适合于得到萃取物的目的，也适合于获得萃取物后残留溶剂的分离。,有利环境保护,:,利用二氧化碳作为流体,解决了有机溶剂对环境的污染,也有利于保护实验室工作人员的健康。,扩散系数大（溶质在,SC-CO2,中扩散系数比通常液体中高出,50-100,倍）传质性能良好，使萃取能在相对较短的时间内完成。,5,、超临界流体的萃取（,Supercritical,Fluid Extraction,SFE,）原理？,超临界流体萃取是利用流体在超临界状态时具有,密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性,而,将超临界流体作为萃取溶剂的一种萃取技术。,是利用超临界流体的,溶解能力,与其,密度,的关系,（利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影,响）而进行的,萃取技术,.,思考题,1,超临界萃取剂应具备什么条件,?,2,简述超临界萃取原理,3,超临界萃取技术优点,4,超临界流体具有哪些特点,?,