3版仪器分析第4节-分离与操作条件选择课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,2025/10/26 周日,第,九,章气相色谱分析法,一、色谱柱及使用条件的选择,chromatographic columns and choice of operating condition,二、载气种类和流速的选择,classification of carrier gas and choice of flow rate,三、其它操作条件的选择,choice of other operating condition,第四节 分离操作条件的选择,gas chromatographic analysis,GC,choice of chromatographic operating condition,2025/10/26 周日,一、,色谱柱及使用条件的选择,chromatographic columns and choice of operating condition,1.固定相的选择,气液色谱，应根据,“,相似相溶,”,的原则,分离非极性组分时,，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。,分离极性组分时,，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。,2025/10/26 周日,分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物,，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。,醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,，通常选择极性或氢键性的固定液。,组成复杂、较难分离的试样,，通常使用特殊固定液，或混合固定相。,2025/10/26 周日,2.固定液配比（涂渍量）的选择,配比,：,固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%25%之间。,配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。,配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。,2025/10/26 周日,3.柱长和柱内径的选择,增加柱长对提高分离度有利（分离度,R,正比于柱长,L,2,），但组分的保留时间,t,R,，且柱阻力,，不便操作。,柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。,填充色谱柱的柱长通常为13米。,可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。,柱内径一般为34厘米。,2025/10/26 周日,4.柱温的确定,首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。,柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，,K,，,t,R,，低沸点组份峰易产生重叠。,柱温，分离度，分析时间。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。,柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。,组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。,2025/10/26 周日,程序升温,2025/10/26 周日,二、,载气种类和流速的选择,classification of carrier gas and choice of flow rate,1.载气种类的选择,载气种类的选择应考虑,三个方面,：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。,载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如,H,2,，He），,可减小传质阻力，提高柱效。,热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。,在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。,2025/10/26 周日,2.载气流速的选择,由图可见存在最佳流速（,u,opt,）。,实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。,2025/10/26 周日,三、其它操作条件的选择,choice of other operating condition,1.进样方式和进样量的选择,液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1,L，5L，10L,等。,进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。,气体试样应采气体进样阀进样。,2025/10/26 周日,2.气化温度的选择,色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；,气化温度一般较柱温高3070,C,防止气化温度太高造成试样分解。,2025/10/26 周日,请选择内容,第一节 气相色谱仪,gas chromatographic instrument,s,第二节 气相色谱固定相及其选择,stationary phases in gas chromatograph,第三节,气相,色谱检测器,detector of das chromatograph,第四节 分离与操作条件选择,choice of chromatographic operating condition,第五节,气相色谱分析法的应用,application technology of gas chromatograph,第六节 毛细管色谱法,capillary gas chromatograph,结束,卖油翁,下课了，回顾学习一个小故事吧！,学习目标,1,、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。,2,、学会利用文中关键词句分析人物形象。,3,、体会文章所揭示的深刻道理。,故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。,看图复述课文内容,自学指导,(,一,),1,、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。,2,、从这个故事中你懂得了什么道理？,自学指导,(,二,),陈尧咨（善射）,卖油翁（善酌）,动作,神态,语言,睨之,无他，但手熟尔,以我酌油知之,我亦无他，惟手熟尔,汝亦知射乎,吾射不亦精乎,尔安敢轻吾射,释担而立 但微颔之,取 置 覆 酌 沥,性格,:,自矜（骄傲）,谦虚,对比,道理,:,熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。,忿然 笑而遣之,笑而遣之,1,、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。,2,、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？,课外延伸,人外有人，天外有天。,取人之长，补己之短。,自满人十事九空，虚心人万事可成。,谦受益，满招损。,三人行，必有我师焉。,择其善者而从之，其不善者而改之。,骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。,老舍,尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。,屈原,1,、正视自己的长处，扬长避短，,2,、正视自己的缺点，知错能改，,3,谦虚使人进步，,4,、人应有一技之长，,5,、自信是走向成功的第一步，,6,强中更有强中手，一山还比一山高，,7,艺无止境,8,、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦训练才能有所收获，取得成效。,9,、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；,10,、智者超然物外,