提取分离技术课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,提取技术,分离技术,溶剂提取法,其他提取技术,常规分离技术,色谱分离技术,提取技术,一,.,溶剂提取法：,基本原理,：,依据“,相似相溶,”原理，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织中溶解出来的方法，是最常用的提取方法。,亲水性增强,石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水,亲脂性增强,提取方法,：,浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等,二,.,水蒸气蒸馏法：,原理：,是将水蒸气通过含有挥发油成分的药材中，使药材中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的提取方法。,适用于能随水蒸气蒸馏而不破坏并难溶于水的成分的提取。,三,.,升华法：,具有升华性的成分，如茶叶中的咖啡因，大黄中游离羟基蒽醌类成分，牡丹中的丹皮酚。升华可使某些成分分解，实际中很少用到。,七,.,酶解法：,中药制剂中的杂质大多数为淀粉、果胶、蛋白质等。可选择相应的酶予以分解除去。针对根中脂溶性，难溶于水或不溶于水的成分含量多的特点。通过加入淀粉部分水解产物及葡萄糖苷酶或转化糖苷酶，使脂溶性、难溶于水或不溶于水的有效成分转移到水溶性糖苷中。通过酶反应较温和的将植物组织分解，可大幅度提高效率。,常规分离技术,1.,系统溶剂分离技术,原理：根据它们在不同极性溶剂中溶解度的差异，选用,34,种不同极性的溶剂组成溶剂系统，由低极性到高极性分步对浓缩后的总提取物进行分离。（,相似相溶,）,选用的溶液,极性由小到大,提取出的中药成分,石油醚、己烷,挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇类、某些苷元（强亲脂性）,乙醚、氯仿,生物碱、树脂、醛、酮、醇、酯、苷元、有机酸、某些苷类,氯仿、乙醚（,2,：,1,）,某些苷类（如强心苷）,乙酸乙酯,某些苷类（如黄酮苷）,正丁醇,某些苷类（如皂苷、蒽醌苷）,丙酮、丁醇,极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱类,蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐（强亲水性）,水,2.,两相溶剂萃取法,基本原理,：两相溶剂萃取法是利用混合物中各种成分在两种互不相溶（或微溶）的溶剂相中分配系数的差异而达到分离目的方法。根据,分配定律,，在一定的温度和压力下，某种物质溶解在两种互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，该物质在两种溶剂中的浓度比为一常数，称为分配系数（,K,），可用下式表示：,K=C,U,/C,I,K,表示分配系数，,C,U,表示溶质在上相溶剂中的浓度，,C,I,表示溶质在下相溶剂中的浓度。,3.,沉淀法,酸碱沉淀法,原理,：此法是利用某些成分在酸（或碱）中溶解，继而又在碱（或酸）中生成沉淀的性质达到分离的办法。这种沉淀反应是,可逆,的，可使有效成分与其他杂质分离。,试剂沉淀法,原理,：此法利用一些成分能与某些试剂产生沉淀的性质或利用某些成分在不同的溶剂在溶解度的差异，通过加入特定试剂或溶剂，使生成沉淀，与其他成分分离。,水提醇沉法,：在水提液中加数倍量的高浓度乙醇，使之沉淀除去多糖、粘液质、蛋白质等水溶性杂质。,醇提水沉法,：在乙醇提取液中加数倍量的水稀释，放置使之沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。,铅盐沉淀法,原理：,此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质。使有效成分与杂质分离，此法既可使杂质生成铅盐沉淀除去，又可使有效成分生成铅盐沉淀。,4.,其他分离技术,盐析法,原理,：是指在天然产物的水提液中，加入大量的无机盐，使其达到一定浓度或饱和，促使有效成分在水中的溶解度降低而沉淀析出，与其他水溶性较大的杂质分离。,透析法,原理,：是利用提取液中的小分子物质能在水、乙醇提取液中解离成离子的物质可通过透析膜，而大分子物质（如多糖、蛋白质、鞣质、树脂等）不能通过半透膜，的性质，借以达到分离的一种方法。,分馏法,原理：分馏法是分离液体混合物的一种方法，利用混合物中各成分的沸点不同，在分馏过程中产生高低不同的蒸汽压，借以收集不同温度的馏分，达到分离目的的。,结晶与重结晶,基本原理,：结晶与重结晶法师利用,不同温度,可以引起物质,溶解度改变,的性质来分离混合物中的不同成分。不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作称为结晶。此时，形成的晶体一般还含有较多的杂质，不纯的结晶进一步精制成较纯的结晶的过程称为重结晶。,色谱分离技术,1.,吸附色谱,原理,：吸附色谱是利用,吸附原理,，即利用吸附剂对中药混合物中各种成分吸附能力的差异，而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。,吸附剂对被分离成分的吸附能力越强，被分离成分吸附的越牢固，在色谱中移动的速度就越慢，反之移动的越快。所给的吸附剂和展开剂固定时，吸附力的大小主要取决于被分离成分的性质，成分的极性越大，被吸附的越牢固，展开的速度就慢，反之，展开的速度快，据此可把极性不同的一系列化合物分离、展开。,吸附剂的吸附作用主要由固体表面的作用力、氢键络合、静电引力、范德华力等产生。吸附剂对各成分吸附能力的大小主要取决于吸附剂本身的结构和性质，被吸附成分的结构和性质以及展开剂的极性大小。,2.,分配色谱,原理：,分配色谱是利用分配原理，即混合物中各成分在固定相（,s,）和移动相（,m,）之间的分配系数（,k,）的差异使混合物中个成分得以分离的色谱方法。,混合物中某种成分在两相间的分配系数越大，说明该成分在固定相中的分配浓度越大；反之，在两相间的分配系数越小，则该成分在固定相中的分配浓度越小。分离效果主要取决于分配系数的差异。一般来说，分配系数相差越大，成分越易分离。,3.,离子交换色谱,原理：,根据离子交换树脂中的酸性和碱性基团离子在水溶液中能与溶液中的其他离子起交换作用，利用交换能力的差异分离不同类型的离子化合物的色谱方法。,离子交换剂的交换反应可用下式表示：,上述的交换反应是可逆的，但在色谱柱上进行时，由于连续不断地加入新的被交换的溶液，而交换反应后的生成物又不断地从色谱柱下端流出，此时的反应主要按正反应方向进行，此过程为交换过程。利用反应的可逆性，选择适宜的带有阳离子或阴离子的溶液为洗脱剂，通过树脂柱，反应按逆方向进行，已交换的离子又可游离而被洗脱下来，此过程为树脂的再生。,4.,凝胶色谱,概念：,以多孔凝胶作为固定相的柱色谱形式称为凝胶色谱。,原理：,凝胶色谱原理是分子筛分离物质的原理。因凝胶颗粒具三维的网状结构，在水中可膨胀，并有许多一定大小的网眼，当溶液通过凝胶颗粒时，溶液中分子直径小于网眼的成分可进入凝胶内部，而分子直径大于网眼的成分则被排阻在凝胶颗粒外，按分子由大到小的顺序流出分离。因此凝胶色谱又称为分子排阻色谱、凝胶过滤色谱、凝胶渗透色谱等。,5.,大孔吸附树脂色谱,概念：,以大孔吸附树脂为吸附剂和分子筛应用的柱色谱分离形式为大孔吸附树脂色谱。,原理：,大孔吸附树脂色谱是结合吸附性和分子筛性两种原理进行物质分离的。吸附性主要来源于范德华力和氢键作用力，分子筛性来源于大孔树脂的多孔性结构产生的渗透和过滤作用。被分离的成分根据其分子的大小不同和吸附性的差异而分离。,6.,高效液相色谱（,HPLC,）,概念,:,高效液相色谱又称为高压液相色谱或高速液相色谱，是利用高压的手段加快液体流动相的流速，采用高效能固定相及高灵敏度检测器发展起来的现代液相色谱法。,原理：,高效液相色谱的原理有分配原理、吸附原理、离子交换原理和分子筛过滤，渗透原理。,