气相色谱仪仪器介绍及色谱法介绍课件.ppt

,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,气相色谱仪仪器介绍及色谱法介绍,1,、气相色谱仪介绍,2,、,色谱分析方法的由来,3,、气相色谱法的分离原理,1,、气相色谱仪仪器介绍,1.1,气相色谱仪,1.2,进样装置,1.3,色谱柱（分离柱）,1.4,检测系统,1.5,温度控制系统,1.1,气相色谱仪,气相色谱结构流程,1-载气钢瓶；2-减压阀；,3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；,9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。,载气系统,进样系统,色谱柱,检测系统,温控系统,结构流程,液体进样器,不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10,L；毛细管色谱常用,1,L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。,气化室,：,将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。,1.3,色谱柱（分离柱）,色谱柱：,色谱仪的核心部件。,柱材质：,不锈钢管或玻璃管，内径36毫米。长度可根据需要确定。,柱填料：,粒度为6080或80100目的色谱固定相。,液-固色谱：固体吸附剂,液-液色谱：担体+固定液,柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。有关固定液性质及其选择见下一节。,1.4.,检测系统,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；,被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。,检测器：,广普型,对所有物质均有响应；,专属型,对特定物质有高灵敏响应。,常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；,有关检测器原理、结构见第三节。,1.5.,温度控制系统,温度是色谱分离条件的重要选择参数；,气化室、分离室、检测器在操作时均需控制温度；,气化室：保证液体试样瞬间气化；,检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；,分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离。,2,、色谱分析方法的由来,2.1,色谱法原理,2.2,色谱法分类,2.3,气相色谱法的突出优点,2.,色谱分析方法的由来,色谱法,亦称,色层法,或,层析法,，它本是一种混合物分离技术。“色谱”这一术语二十世纪初俄国植物学家茨维特（,M.Tswett,）引用的，研究植物叶绿素的组成。,在试验中，分离所用的玻璃试管称为,色谱柱,，,冲洗剂石油醚称为,流动相,，,吸附剂,CaCO,3,称为,固定相,2.1,色谱法原理：,不同物质在两相,固定相,和,流动相,之间具有不同的分配系数，这些物质同流动相一起运动时，在两相间进行反复多次的分配，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，从而使各组分达到完全分离。,如果再配上适当的检测器对分离物进行定性定量鉴定，就成为,色谱分析法,，简称,色谱法,。,2.2,色谱法分类,依流动相不同可分为气相色谱法和液相色谱法。,依固定相也可以是固体或者液体，,色谱法又可分为,:,气,-,液色谱法,气,-,固色谱法,液,-,液色谱法,液,-,固色谱法,气相色谱法,是一种以气体为流动相，采用柱色谱的,物理,分离分析技术。,2.3,气相色谱法的突出优点,（,1,）,分离效能高。,对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。,（,2,）,灵敏度高。,能检测出,ppm,级甚至,ppb,级的杂质含量，而只需要不足,1mL,的气体样品或不足,1,的液体样品。,（,3,）,分析速度快。,由于计算机的应用，甚至在几秒钟即可获得精确的分析结果。,（,4,）,应用范围广。,气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约,20%,的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。,3.,气相色谱法的分离原理,3.1,气相色谱仪的一般流程,3.2,柱色谱的分离原理,3.3,色谱图及其主要参数,3.1,气相色谱仪的一般流程,3.2,柱色谱的分离原理,出峰时间的先后可作为定性分析的依据，峰的面积或峰高,可作为定量分析的依据。,a,、气,-,液色谱法,在一定温度、压力下，组分在气液两相间分配达到平衡时的质量浓度比称为分配系数，即,Csi,组分,i,在固定相中的质量浓度；,Cmi,组分,i,在流动相中的质量浓度。,在各个组分随流动相移动过程中，分配系数较大的组分受到,的阻滞力也较大，在固定相中停留的时间较多，移动较慢。,这种分配在柱管中要进行,10,3,10,6,次。这就使得那些分配系数,只有微小差别的物质，在移动速度上产生差别，只要有足够,的分配次数和足够的时间，最终都可以使各组分达到完全分离。,b,、色谱分析过程示意图,3.3,色谱图及其主要参数,由记录仪得到的色谱图又称流出曲线。它是被分析样品在载气的带动下经过色谱柱分离后进入检测器得到的信号图形，是进行成分定性分析和定量分析的依据。,a,、色谱图主要参数,（,1,）基 线,（,2,）保留时间,（,3,）保留体积,（,4,）区域宽度,（,1,）基线,基线：,色谱仪启动后，只有载气通过而没有样气注入时所记录的曲线。,基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它应当是平行于时间轴的直线。,衡量色谱仪优劣的主要指标,:,基线的漂移,（,2,）保留时间,进样信号,：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中的,O,点。,死时间,t,r0,：,不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的,OA,段，此峰也叫空气峰。,t,r0,反映色谱柱中空隙体积的大小。,保留时间,t,r,：被分析组分从进样到出峰的时间，图中,OB,段。,校正保留时间,：保留时间扣除死时间的数值，即,它表示该组分在固定相中停留的时间。,（,3,）保留体积,死体积、保留体积、校正保留体积分别指相应的死时间,t,r0,、保留时间,t,r,和校正保留时间内通过色谱柱载气的体积。,如果载气的体积流量恒定不变，则体积保留值等于时间保留值与流量之积。,（,4,）区域宽度,色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。通常区域宽度有两种表示方法：,半峰宽,：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如图,8.5.5,中的,CH,段。,基线宽,W,b,：指通过流出曲线的拐点所作的切线在基线上的截距，如图,8.5.5,中的,IJ,段。,