资源描述
ＸXXXX药业(饮片）有限公司
原药材检验报告单
检验单号：
品 名
百部
批 号
批数量
规 格
产 地
取样数量
包 装
检验日期
检验目得
报告日期
检验依据
《中国药典》201０年版一部
检验项目
标准规定
检验结果
【性状】
应具百部得性状特征
符合规定
【鉴别】
显微
应具百部得显微特征
符合规定
薄层
应具百部得薄层特征
符合规定
理化
应具百部得理化特征
符合规定
【检查】
水分
不得过１5、0％
总灰分
不得过5、0%
酸不溶性灰分
不得过3、0％
【浸出物】
不得少于50％
【含量测定】
挥发油
不得少于4、0%
粉防己碱与防己诺林碱
不得少于5、0%
枸杞多糖
不得少于0、30％
甜菜碱
不得少于０、10％
有机酸
不得少于0、05０%
结 论
本品按《中国药典》２010年版一部检验上述项目,结果符合规定.
XXXＸＸ药业（饮片）有限公司
原药材检验记录
检验单号:
品 名
药材品
批 号
数 量
规 格
产 地
取样数量
包 装
检验日期
检验目得
报告日期
检验依据
【性状】
结果:
【鉴别】 (1）显微鉴别
横截面:
结果：
粉末:
结果：
（2)薄层鉴别
供试品溶液得制备：取粉末１ｇ，加乙醇15ｍl,加热回流１小时,放冷，滤过,滤液蒸干，残渣加乙醇5ｍl使溶解.
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1ml含O、5mg得溶液。
温 度： （℃）
相对湿度： (％)
展开剂：三氯甲烷-丙酮—甲醇－5%浓氨试液
(6:１：1:0、1）
薄层板:硅胶G
显色剂：稀碘化铋钾试液
灯光:白光、紫外光灯（3６5nm）
展距： (cm）
供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应得位置上,显相同颜色得荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为 )
S2为对照品（对照品为中检所提供 编号为 ）
T为样品
结果：
【检查】 杂质 不得过 XX ％ （附录IX Ａ）
杂质称重: g
杂质计算结果为： % （标准规定不得过 ＸX ％)
结果：
膨胀度 应不低于4、0 （附录ＩＸ O)
温度： （℃） 相对湿度: （％)
电子天平型号:CP２14 溶剂:水
样品编号 １# 2# ３#
干燥品称重: g g g
第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ｍｌ ｍl
（两次差异不超过0、1mｌ）
膨胀度计算结果为: （标准规定不低于4、0）
结果：
水分 不得过1２、0％ （附录Ⅸ H 第一法)。
温度： （℃） 相对湿度: (%）
烘箱型号:DＨG－９1012ＳA型 电子天平型号:CP2１4
样品编号 １＃ 2＃
第一次称量瓶干燥（１05℃ 3ｈ) （g） (g）
第二次称量瓶恒重(105℃ １h） （g） （g)
样品称重 （g) （g）
第一次称量瓶+样品干燥（105℃ 5h） （g） (g）
第二次称量瓶+样品恒重（1０5℃ １h） (g) (ｇ）
水分计算结果为： (％) （标准规定不得过1２、０％）
结果:
总灰分 不得过4、０％（附录Ⅸ K)
温度： (℃） 相对湿度： （％)
马福炉型号：SX2、5-１0 电子天平型号：CＰ２14
样品编号 １# 2＃
第一次坩锅称重（60０℃ 3h） (ｇ） (g）
第二次坩锅恒重（６0０℃ ０、５h） (g） （ｇ）
样品称重 (g） (g）
第一次坩锅+残渣称重（600℃ ３h） （g) (g)
第二次坩锅+残渣恒重（600℃ ０、5h） （g) （g）
总灰分计算结果为: （%) （标准规定不得过４、０％）
结果:
酸不溶性灰分 不得过3、0% (附录Ⅸ Ｋ）。
温度: （℃） 相对湿度: (%）
马福炉型号 SX2、５－10
电子天平型号 ＣP２1４
样品编号 １# 2#
第一次坩埚+滤渣称重（60０℃ ３h) (g) (ｇ)
第二次坩锅+滤渣称重(60０℃ 0、5h) （ｇ） （ｇ）
酸不溶性灰分计算结果为 (标准规定不得过３、0%)
结果:
【浸出物】 醇溶性浸出物测定法（附录X Ａ)项下得热浸法
取供试品 g,加乙醇１00ml，静置１小时，回流１小时，精密滤取２5ml，1０5℃烘３小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称重。
温度: (℃） 相对湿度： （％)
烘箱型号：DHＧ—910１2SA型 电子天平型号：CP２14
样品编号 １＃ 2＃
第一次蒸发皿称重(１０5℃ 3h） （g) (g)
第二次蒸发皿恒重(105℃ 1ｈ） （g) (g）
样品称重 （g） (g)
蒸发皿+浸出物称重（105℃ 3h) （g） (g）
本品浸出物计算公式:
浸出物（%)=［（m２－m０） ×10０］ / (25×m１)×100%
式中:m0-—蒸发皿重量（ｇ）;m1-—样品重（g)；
m2——干燥后蒸发皿＋浸出物重（g）。
1＃浸出物= (％)
２＃浸出物＝ (％）
浸出物平均值为: (％） (标准规定不得少于5、０％)
结果:
【含量测定】 挥发油测定法(附录Ⅹ D）
称取样品： （g)
加水: ｍl
加热时间:保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。
收集挥发油: ｍｌ
挥发油含量: %（mｌ/g）
挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100%
（标准规定:挥发油不得少于1、0％(ml／g））
结果：
【含量测定】 高效液相色谱法(附录Ⅵ D）
1 仪器与测定条件
天平室温度： （℃） 天平室相对湿度: （％）
仪器室温度： （℃) 仪器室相对湿度: （％）
仪器型号:岛津ＬC—10Avp高效液相色谱仪
电子天平型号：CＰ21４ 超声仪型号：KQ３2０0E
所用试剂: XXXXX 色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶
色谱柱长度： 2５0 （mm） 柱 温: 常温 （℃）
检 测 器: 紫外检测器 检测器波长： XCＸ (ｎm）
流 动 相: XXXX 流 速: 1、0 (mｌ／min)
2 溶液得制备
2、１对照品溶液得制备
取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 ｇ，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀,即得。
２、2供试品溶液得制备
取供试品（过三号筛）约0。5g,精密称定,精密加入2％盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟,放冷,再称定重量，用２%盐酸－甲醇溶液补足减失得重量,摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 ml量瓶中，加流动相至刻度,摇匀，即得。
3 测定方法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 μｌ，注入液相色谱仪,测定，即得.
4 结果与计算
４、1 系统适用性试验
重复性:取对照品溶液连续进样 针,主峰面积得RＳD为 ％(标准规定应不大于2、０%);理论板数: (标准规定应不低于 ４０00 ）;
分离度：见附页图谱，(标准规定应不低于1、5）, 。
4、２ 响应因子计算
对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱 对照品来源：中检所
对照品批号：
干燥条件:
对照品称重ＷＲ： （ｇ)
对照品稀释过程:
对照品纯度： （％）
对照品浓度CR: （mg／ml）
进样量： （μl）
对照品峰面积AＲ :
平均峰面积：
相对标准偏差RSＤ: （%)
响应因子 F ＝
计算公式:Ｆ ＝(／ 进样量（μl)）/ CＲ
4、3 样品测定
实验编号 1＃ ２＃
称样量Wx： (g) (ｇ)
稀释倍数ｆ：
样品进样量： (μl） (μl）
样品峰面积AX：
平均峰面积：
含量： （ｍｇ /g） （mg ／g）
含量平均值: (mｇ /g）
相对标准偏差ＲSＤ： （％)
计算公式:含量(mg /g）=(／进样量）/×f×１/Wx
标准规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38Ｈ42N2Ｏ6）与防己诺林碱
（Ｃ3７H40N2O6）得总量不得少于１、6％ 。
结果:
【含量测定】 枸杞多糖 紫外—可见分光光度法(附录V Ａ）
1 仪器与测定条件
天平室温度： （℃) 天平室相对湿度： （％)
仪器室温度: （℃） 仪器室相对湿度: (％)
仪器型号：紫外可见分光光度计WFZUV－３8０2
电子天平型号：ＣＰ２14
2 溶液得制备
2、１ 对照品溶液得制备
取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定,置25０mｌ量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mＩ中含无水葡萄糖０、1mｇ).
２、2 标准曲线得制备
精密量取对照品溶液０、2ｍl、0、４ｍｌ、0、6mｌ、０、8ml、1、0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至２、0mｌ，各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀，迅速精密加入硫酸５mｌ,摇匀,放置10分钟，置40℃水浴中保温１５分钟,取出，迅速冷却至室温，以相应得试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录V A),在490nm得波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标,绘制标准曲线。
２、3 供试品溶液得制备
取本品粗粉约０.5g，精密称定，加乙醚10０ml。加热回流1小时,静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100mｌ，加热回流l小时、趁热滤过，滤渣与滤器用热80%乙醇30ｍｌ分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷,移至250mｌ量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，精密量取１ｍl,置具塞试管中,加水1、0ml。
3 测定法
照标准曲线得制备项下得方法,自“各精密加入５％苯酚溶液1m１”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖得重量(ｍg），计算,即得。
标准规定：本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C６H12Ｏ6)计，不得少于1、8％。
结果：
【含量测定】 甜菜碱 薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)
1 仪器与测定条件
天平室温度: （℃） 天平室相对湿度: （%）
仪器室温度: （℃） 仪器室相对湿度： (%）
仪器型号：
电子天平型号:CP２1４
展开剂： 丙酮-无水乙醇—盐酸（1０：６：1)
薄层板： 硅胶G
显色剂: 新配制得改良碘化铋钾试液，放置1~3小时.
2、1 对照品溶液得制备
供试品溶液得制备:取本品剪碎，取约２g，精密称定,加80％甲醇５0ml,加热回流1小时，放冷,滤过，用80％甲醇:３0m1分次洗涤残渣与滤器,合并洗液与滤液，浓缩至1Ｏml，用盐酸调节pH值至１，加入活性炭1g,加热煮沸，放冷,滤过,用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液,加入新配制得2、5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置３小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干,残渣加丙酮溶解,转移至５ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。
2、２ 供试品溶液得制备
对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定,加盐酸甲醇溶液（O、5→１00）制成每1ｍ1含4ｍg得溶液。
3 测定法
照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长:入ｓ=5１5nm，入Ｒ＝５９0nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
标准规定:本品按干燥品计算,含甜菜碱（C5H11ＮO2)不得少于０、30％.
结果:
【含量测定】 化学滴定法
1 仪器与测定条件
天平室温度: （℃） 天平室相对湿度: (%)
电子天平型号:CP2１４
2 测定方法
取本品细粉约１g,精密称定，精密加入水１OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25mｌ,加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(０、1moｌ／Ｌ） 滴定，即得。每1ｍl氢氧化钠滴定液(0、1ｍｏl／L）相当于6、40４ｍｇ得枸橼酸（C６Ｈ807)。
3 结果与计算
氢氧化钠滴定液得浓度： (moｌ/L)
样品编号 1＃ 2#
样品称重: （g) (ｇ)
消耗氢氧化钠滴定液： （mｌ） （ｍｌ)
有机酸含量： (g) （g）
百分含量: （％） (%）
百分含量平均值： (%)
相对标准偏差RSD： （%)
计算公式:
百分含量（％)=(m2×10０ ）/ （2５×m1)×１00%
式中:m1-—样品重（g）；
m2——有机酸含量（g）。
标准规定:本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C６H８07）计，不得少于5、0％。
结果：
结论：本品按《中华人民共与国药典》2０10版一部标准检验上述项目。 结果: .
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