©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司 版权所有
客服电话：0574-28810668 投诉电话：18658249818
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490
关注我们 ：
1、ＸXXXX药业(饮片）有限公司 原药材检验报告单 检验单号： 品 名 百部 批 号 批数量 规 格 产 地 取样数量 包 装 检验日期 检验目得 报告日期 检验依据 《中国药典》201０年版一部 检验项目 标准规定 检验结果 【性状】 应具百部得性状特征 符合规定 【鉴别】 显微 应具百部得显微特征 符合规定 薄层 应具百部得薄层特征 符合规定 理化 应具百部得理化特征 符合规定 【检查】 水分 不得过１5、0％ 总灰分 不得过5、0% 酸不溶
2、性灰分 不得过3、0％ 【浸出物】 不得少于50％ 【含量测定】 挥发油 不得少于4、0% 粉防己碱与防己诺林碱 不得少于5、0% 枸杞多糖 不得少于0、30％ 甜菜碱 不得少于０、10％ 有机酸 不得少于0、05０% 结 论 本品按《中国药典》２010年版一部检验上述项目,结果符合规定. XXXＸＸ药业（饮片）有限公司 原药材检验记录 检验单号: 品 名 药材品 批 号 数 量 规 格 产 地 取样数量 包 装 检验日期 检验目得 报告日期 检验
3、依据 【性状】 结果: 【鉴别】 (1）显微鉴别 横截面: 结果： 粉末: 结果： （2)薄层鉴别 供试品溶液得制备：取粉末１ｇ，加乙醇15ｍl,加热回流１小时,放冷，滤过,滤液蒸干，残渣加乙醇5ｍl使溶解. 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加乙醇制成每1
4、ml含O、5mg得溶液。 温 度： （℃） 相对湿度： (％) 展开剂：三氯甲烷-丙酮—甲醇－5%浓氨试液 (6:１：1:0、1） 薄层板:硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液
5、 灯光:白光、紫外光灯（3６5nm） 展距： (cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应得位置上,显相同颜色得荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为 ) S2为对照品（对照品为中检所提供 编号为 ） T为样品 结果：
6、 【检查】 杂质 不得过 XX ％ （附录IX Ａ） 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 ＸX ％) 结果： 膨胀度 应不低于4、0 （附录ＩＸ O) 温度： （℃） 相对湿度: （％) 电子天平型号:CP２14 溶剂:水 样品编号 １# 2# ３# 干燥品称重:
7、 g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml 第二次样品膨胀后体积： ml ｍｌ ｍl （两次差异不超过0、1mｌ） 膨胀度计算结果为: （标准规定不低于4、0） 结果： 水分 不得过1２、0％ （附录Ⅸ H 第一法)。 温度： （℃） 相对湿度: (%）
8、 烘箱型号:DＨG－９1012ＳA型 电子天平型号:CP2１4 样品编号 １＃ 2＃ 第一次称量瓶干燥（１05℃ 3ｈ) （g） (g） 第二次称量瓶恒重(105℃ １h） （g） （g) 样品称重 （g) （g） 第一次称量瓶+样品干燥
9、105℃ 5h） （g） (g） 第二次称量瓶+样品恒重（1０5℃ １h） (g) (ｇ） 水分计算结果为： (％) （标准规定不得过1２、０％） 结果: 总灰分 不得过4、０％（附录Ⅸ K) 温度： (℃） 相对湿度： （％) 马福炉型号：SX2、5-１0 电子天平型号：CＰ２14 样品编号
10、 １# 2＃ 第一次坩锅称重（60０℃ 3h） (ｇ） (g） 第二次坩锅恒重（６0０℃ ０、５h） (g） （ｇ） 样品称重 (g） (g） 第一次坩锅+残渣称重（600℃ ３h） （g) (g) 第二次坩锅+残渣恒重（600℃
11、 ０、5h） （g) （g） 总灰分计算结果为: （%) （标准规定不得过４、０％） 结果: 酸不溶性灰分 不得过3、0% (附录Ⅸ Ｋ）。 温度: （℃） 相对湿度: (%） 马福炉型号 SX2、５－10 电子天平型号 ＣP２1４ 样品编号 １# 2# 第一次坩埚+滤渣称重（60０℃ ３h)
12、 (g) (ｇ) 第二次坩锅+滤渣称重(60０℃ 0、5h) （ｇ） （ｇ） 酸不溶性灰分计算结果为 (标准规定不得过３、0%) 结果: 【浸出物】 醇溶性浸出物测定法（附录X Ａ)项下得热浸法 取供试品 g,加乙醇１00ml，静置１小时，回流１小时，精密滤取２5ml，1０5℃烘３小时,置干燥器中冷却30分钟，迅速精密
13、称重。 温度: (℃） 相对湿度： （％) 烘箱型号：DHＧ—910１2SA型 电子天平型号：CP２14 样品编号 １＃ 2＃ 第一次蒸发皿称重(１０5℃ 3h） （g) (g) 第二次蒸发皿恒重(105℃ 1ｈ） （g) (g） 样品称重
14、 （g） (g) 蒸发皿+浸出物称重（105℃ 3h) （g） (g） 本品浸出物计算公式: 浸出物（%)=［（m２－m０） ×10０］ / (25×m１)×100% 式中:m0-—蒸发皿重量（ｇ）;m1-—样品重（g)； m2——干燥后蒸发皿＋浸出物重（g）。 1＃浸出物= (％) ２＃浸出物＝ (％） 浸出物平均值为: (％） (标准规定不得少于5、０％)
15、 结果: 【含量测定】 挥发油测定法(附录Ⅹ D） 称取样品： （g) 加水: ｍl 加热时间:保持微沸5小时，至测定器中挥发油不再增加。 收集挥发油: ｍｌ 挥发油含量: %（mｌ/g） 挥发油含量＝收集挥发油/称样量×100% （标准规定:挥发油不得少于1、0％(ml／g）） 结果： 【含量测定】 高效液
16、相色谱法(附录Ⅵ D） 1 仪器与测定条件 天平室温度： （℃） 天平室相对湿度: （％） 仪器室温度： （℃) 仪器室相对湿度: （％） 仪器型号:岛津ＬC—10Avp高效液相色谱仪 电子天平型号：CＰ21４ 超声仪型号：KQ３2０0E 所用试剂: XXXXX 色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶 色谱柱长度： 2５0 （mm） 柱 温: 常温 （℃） 检 测 器
17、 紫外检测器 检测器波长： XCＸ (ｎm） 流 动 相: XXXX 流 速: 1、0 (mｌ／min) 2 溶液得制备 2、１对照品溶液得制备 取粉防己碱、防己诺林碱对照品精密称定 g、 ｇ，加甲醇醇使溶解并稀释至刻度，摇匀,即得。 ２、2供试品溶液得制备 取供试品（过三号筛）约0。5g,精密称定,精密加入2％盐酸－甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟,放冷,再称定重量，用２%盐酸－甲醇溶液补足减失得重量,摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置10 m
18、l量瓶中，加流动相至刻度,摇匀，即得。 3 测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 μｌ，注入液相色谱仪,测定，即得. 4 结果与计算 ４、1 系统适用性试验 重复性:取对照品溶液连续进样 针,主峰面积得RＳD为 ％(标准规定应不大于2、０%);理论板数: (标准规定应不低于 ４０00 ）; 分离度：见附页图谱，(标准规定应不低于1、5）, 。 4、２ 响应因子计算 对照品名称：粉防己碱、防己诺林碱 对照品来源：中检所 对照品批号： 干燥条件:
19、 对照品称重ＷＲ： （ｇ) 对照品稀释过程: 对照品纯度： （％） 对照品浓度CR: （mg／ml） 进样量：
20、 （μl） 对照品峰面积AＲ : 平均峰面积： 相对标准偏差RSＤ: （%) 响应因子 F ＝ 计算公式:Ｆ ＝(／ 进样量（μl)）/ CＲ 4、3 样品测定 实验编号 1＃ ２＃ 称样量Wx：
21、 (g) (ｇ) 稀释倍数ｆ： 样品进样量： (μl） (μl） 样品峰面积AX： 平均峰面积：
22、 含量： （ｍｇ /g） （mg ／g） 含量平均值: (mｇ /g） 相对标准偏差ＲSＤ： （％) 计算公式:含量(mg /g）=(／进样量）/×f×１/Wx 标准规定：本品按干燥品计算，含粉防己碱（C38Ｈ42N2Ｏ6）与防己诺林碱 （Ｃ3７H4
23、0N2O6）得总量不得少于１、6％ 。 结果: 【含量测定】 枸杞多糖 紫外—可见分光光度法(附录V Ａ） 1 仪器与测定条件 天平室温度： （℃) 天平室相对湿度： （％) 仪器室温度: （℃） 仪器室相对湿度: (％) 仪器型号：紫外可见分光光度计WFZUV－３8０2 电子天平型号：ＣＰ２14 2 溶液得制备 2、１ 对照品溶液得制备 取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定,置25０mｌ量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1mＩ中含无
24、水葡萄糖０、1mｇ). ２、2 标准曲线得制备 精密量取对照品溶液０、2ｍl、0、４ｍｌ、0、6mｌ、０、8ml、1、0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至２、0mｌ，各精密加入5%苯酚溶液1m1,摇匀，迅速精密加入硫酸５mｌ,摇匀,放置10分钟，置40℃水浴中保温１５分钟,取出，迅速冷却至室温，以相应得试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录V A),在490nm得波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标,绘制标准曲线。 ２、3 供试品溶液得制备 取本品粗粉约０.5g，精密称定，加乙醚10０ml。加热回流1小时,静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇
25、100mｌ，加热回流l小时、趁热滤过，滤渣与滤器用热80%乙醇30ｍｌ分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷,移至250mｌ量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，精密量取１ｍl,置具塞试管中,加水1、0ml。 3 测定法 照标准曲线得制备项下得方法,自“各精密加入５％苯酚溶液1m１”起，依法测定吸光，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖得重量(ｍg），计算,即得。 标准规定：本品按干燥品计算,含枸杞多糖以葡萄糖(C６H12Ｏ6)计，不得少于1、8％。 结果： 【含量测定】 甜菜碱 薄层
26、色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法) 1 仪器与测定条件 天平室温度: （℃） 天平室相对湿度: （%） 仪器室温度: （℃） 仪器室相对湿度： (%） 仪器型号： 电子天平型号:CP２1４ 展开剂： 丙酮-无水乙醇—盐酸（1０：６：1) 薄层板： 硅胶G 显色剂: 新配制得改良碘化铋钾试液，放置1~3小时. 2、1 对照品溶液得制备 供试品溶液得制备:取本品剪碎，取约２g，精密称定,加80％甲醇５0ml,加热回流1小时，
27、放冷,滤过，用80％甲醇:３0m1分次洗涤残渣与滤器,合并洗液与滤液，浓缩至1Ｏml，用盐酸调节pH值至１，加入活性炭1g,加热煮沸，放冷,滤过,用水15m1分次洗涤，合并洗液与滤液,加入新配制得2、5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置３小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干,残渣加丙酮溶解,转移至５ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀。 2、２ 供试品溶液得制备 对照品溶液配制：取甜菜碱对照品适量，精密称定,加盐酸甲醇溶液（O、5→１00）制成每1ｍ1含4ｍg得溶液。 3 测定法 照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长:入ｓ=5１5nm，入Ｒ＝５９0
28、nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。 标准规定:本品按干燥品计算,含甜菜碱（C5H11ＮO2)不得少于０、30％. 结果: 【含量测定】 化学滴定法 1 仪器与测定条件 天平室温度: （℃） 天平室相对湿度: (%) 电子天平型号:CP2１４ 2 测定方法 取本品细粉约１g,精密称定，精密加入水１OOml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25mｌ,加水50m
29、l，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(０、1moｌ／Ｌ） 滴定，即得。每1ｍl氢氧化钠滴定液(0、1ｍｏl／L）相当于6、40４ｍｇ得枸橼酸（C６Ｈ807)。 3 结果与计算 氢氧化钠滴定液得浓度： (moｌ/L) 样品编号 1＃ 2# 样品称重: （g) (ｇ) 消耗氢氧化钠滴定液： （mｌ） （ｍｌ) 有机酸含量： (
30、g) （g） 百分含量: （％） (%） 百分含量平均值： (%) 相对标准偏差RSD： （%) 计算公式: 百分含量（％)=(m2×10０ ）/ （2５×m1)×１00% 式中:m1-—样品重（g）； m2——有机酸含量（g）。 标准规定:本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C６H８07）计，不得少于5、0％。 结果： 结论：本品按《中华人民共与国药典》2０10版一部标准检验上述项目。 结果: .
©2010-2026 宁波自信网络信息技术有限公司 版权所有
客服电话：0574-28810668 投诉电话：18658249818
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490
关注我们 ：
