TBP苯酚实验方案.doc

TBP萃取苯酚稀水溶液的实验方案
1．实验方案：以磷酸三丁酯 ( TBP) 为萃取剂 ,苯酚稀水溶液为萃取对象，考察了苯酚浓度、萃取剂TBP浓度、pH值、盐种类及浓度、温度、相比等因素对萃取效果的影响，从而确定最佳实验条件。
2．试剂及仪器：
（1）试剂：苯酚，氯化钠，硫酸钠，TBP，煤油，硫酸，氢氧化钠（浓度？）
（2）仪器：恒温水浴振荡器，紫外可见分光光度计，PH计，电子天平，100ml锥形瓶，125ml分液漏斗。
3．实验方法：取 25 mL苯酚稀水溶液于 100 mL的锥形瓶中 ,用饱和的氢氧化钠或硫酸的稀水溶液调节PH值(先后顺序？)，并按 V (有机相 ) ∶ V (水相 ) = 1 ∶ 1混合 ,置于恒温水浴摇床中振荡 1 h (事先测定达到平衡所需时间) ,温度为25℃，振荡频率为 160次 /min,再在 125 mL分液漏斗中静置分相 ,取萃余相用紫外可见光光度计测定其苯酚浓度，即首先在最大吸收波长 270nm 处测定标准酚溶液的吸光度， 绘制标准工作曲线，然后利用紫外-可见分光光度计在 270 nm 波长处测定萃余液的吸光度， 通过标准工作曲线计算萃余液中酚的质量浓度 .萃取相中苯酚的浓度由物料衡算得到.
分配系数：D=［PhOH］org/［PhOH］aq
萃取率：ρ0———废水中酚的初始质量浓度，mg/L；
ρt———萃余液中酚的剩余质量浓度，mg/L；
E———萃取率，%。

4．实验影响因素：
（1） 苯酚浓度的影响：苯酚的初始浓度从0-1000mg/l变化，考察其浓度对萃取率的影响。文献中苯酚浓度为0.1mol/l(即940mg/l)，或500mg/l,或1000mg/l，其中苯酚浓度＞1000mg/l的为高浓度含酚废水，＜1000mg/l的为低浓度含酚废水。
（2） TBP浓度的影响；考察TBP的体积分数从0％-100％变化时萃取率的变化。文献报道TBP的体积分数为20％（V ( TBP) ∶ V (煤油 ) = 1 ∶ 4）时萃取效果最好。
（3） 盐析剂的影响；盐析剂采用NaCl,NaSO4,盐的作用是盐的水合作用吸引了一部分自由水分子，从而使水中的自由水减少，苯酚的浓度相对增加，从而有利于萃取。其中二价盐比一价盐的水合作用更强，因而萃取效果更好。盐析剂的浓度从0-100g/l变化（？），从而确定最佳浓度。
（4） PH值的影响：TBP是以氢键结合的络合萃取剂，只能与游离的苯酚结合。因此当ph值大于8时，萃取率急剧下降，当pH=pKa=10.00 时，D 值正好减为一半。使ph值从1-12变化，确定最佳ph值，文献报道最佳ph=4.
（5） 温度的影响：TBP络合萃取苯酚为放热反应 ,焓变较小 ,降低温度对萃取有利. 因此在室温下进行萃取操作是较为经济合理的。文献报道T=25℃.
（6） 相比：相比=1：1.
5．测定方法：
5.1 测定波长的选择: 精密称取苯酚约25mg加纯化水溶解, 定容在100 ml容量瓶中。 精取5 ml置100 ml容量瓶中, 加纯化水至刻度, 配制成12.5 μg/ml的溶液, 以水作为空白参比液, 在200～320 nm扫描, 苯酚在210 nm及270 nm处有最大吸收, 在波长270 nm处其他成分无吸收, 符合紫外吸收分光光度测定法要求。 故本试验选择270 nm作为苯酚测定波长。

5.2 标准曲线的制备: 精密称取苯酚25 mg加纯化水定容至100 ml, 分别精密量取1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 ml置50 ml容量瓶中,加纯化水定容至刻度。 在270 nm波长处进行测定, 经计算得出回归方程C=56.4974A+0.8757, r=0.9999。结果表明苯酚在270nm处, 5～ 25 μg/ml浓度与吸收度之间线性关系良好。
5.3样品测定：文献报道，当苯酚浓度为1000mg/l时，20％TBP+煤油中分配系数D=112，则计算得萃余相中苯酚含量约为8.85μg/ml，在测定范围内，可直接测量。