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TBP苯酚实验方案.doc

1、TBP萃取苯酚稀水溶液的实验方案 1.实验方案:以磷酸三丁酯 ( TBP) 为萃取剂 ,苯酚稀水溶液为萃取对象,考察了苯酚浓度、萃取剂TBP浓度、pH值、盐种类及浓度、温度、相比等因素对萃取效果的影响,从而确定最佳实验条件。 2.试剂及仪器: (1)试剂:苯酚,氯化钠,硫酸钠,TBP,煤油,硫酸,氢氧化钠(浓度?) (2)仪器:恒温水浴振荡器,紫外可见分光光度计,PH计,电子天平,100ml锥形瓶,125ml分液漏斗。 3.实验方法:取 25 mL苯酚稀水溶液于 100 mL的锥形瓶中 ,用饱和的氢氧化钠或硫酸的稀水溶液调节PH值(先后顺序?),并按 V (有机相 ) ∶ V (水

2、相 ) = 1 ∶ 1混合 ,置于恒温水浴摇床中振荡 1 h (事先测定达到平衡所需时间) ,温度为25℃,振荡频率为 160次 /min,再在 125 mL分液漏斗中静置分相 ,取萃余相用紫外可见光光度计测定其苯酚浓度,即首先在最大吸收波长 270nm 处测定标准酚溶液的吸光度, 绘制标准工作曲线,然后利用紫外-可见分光光度计在 270 nm 波长处测定萃余液的吸光度, 通过标准工作曲线计算萃余液中酚的质量浓度 .萃取相中苯酚的浓度由物料衡算得到. 分配系数:D=[PhOH]org/[PhOH]aq 萃取率:ρ0———废水中酚的初始质量浓度,mg/L; ρt———萃余液中酚的剩余质量浓

3、度,mg/L; E———萃取率,%。 4.实验影响因素: (1) 苯酚浓度的影响:苯酚的初始浓度从0-1000mg/l变化,考察其浓度对萃取率的影响。文献中苯酚浓度为0.1mol/l(即940mg/l),或500mg/l,或1000mg/l,其中苯酚浓度>1000mg/l的为高浓度含酚废水,<1000mg/l的为低浓度含酚废水。 (2) TBP浓度的影响;考察TBP的体积分数从0%-100%变化时萃取率的变化。文献报道TBP的体积分数为20%(V ( TBP) ∶ V (煤油 ) = 1 ∶ 4)时萃取效果最好。 (3) 盐析剂的影响;盐析剂采用NaCl,NaSO4,盐的作用是盐

4、的水合作用吸引了一部分自由水分子,从而使水中的自由水减少,苯酚的浓度相对增加,从而有利于萃取。其中二价盐比一价盐的水合作用更强,因而萃取效果更好。盐析剂的浓度从0-100g/l变化(?),从而确定最佳浓度。 (4) PH值的影响:TBP是以氢键结合的络合萃取剂,只能与游离的苯酚结合。因此当ph值大于8时,萃取率急剧下降,当pH=pKa=10.00 时,D 值正好减为一半。使ph值从1-12变化,确定最佳ph值,文献报道最佳ph=4. (5) 温度的影响:TBP络合萃取苯酚为放热反应 ,焓变较小 ,降低温度对萃取有利. 因此在室温下进行萃取操作是较为经济合理的。文献报道T=25℃. (6)

5、 相比:相比=1:1. 5.测定方法: 5.1 测定波长的选择: 精密称取苯酚约25mg加纯化水溶解, 定容在100 ml容量瓶中。 精取5 ml置100 ml容量瓶中, 加纯化水至刻度, 配制成12.5 μg/ml的溶液, 以水作为空白参比液, 在200~320 nm扫描, 苯酚在210 nm及270 nm处有最大吸收, 在波长270 nm处其他成分无吸收, 符合紫外吸收分光光度测定法要求。 故本试验选择270 nm作为苯酚测定波长。 5.2 标准曲线的制备: 精密称取苯酚25 mg加纯化水定容至100 ml, 分别精密量取1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 ml置50 ml容量瓶中,加纯化水定容至刻度。 在270 nm波长处进行测定, 经计算得出回归方程C=56.4974A+0.8757, r=0.9999。结果表明苯酚在270nm处, 5~ 25 μg/ml浓度与吸收度之间线性关系良好。 5.3样品测定:文献报道,当苯酚浓度为1000mg/l时,20%TBP+煤油中分配系数D=112,则计算得萃余相中苯酚含量约为8.85μg/ml,在测定范围内,可直接测量。

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