GB 1886.379-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 皂树皮提取物.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4食品安全国家标准食品添加剂 皂树皮提取物 2 0 2 4-0 2-0 8发布2 0 2 4-0 8-0 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局发 布食品安全国家标准食品添加剂 皂树皮提取物1 范围本标准适用于以皂树(Q u i l l a j a s a p o n a r i aM o l i n a)的树皮、树干或枝条为原料,磨碎后使用水溶剂提取法提取出来经净化、精制等工艺生产的食品添加剂皂树皮提取物。2 产品分类皂树皮提取物按照不同皂素含量范围分为1型和2型两种产品类型。1型是以树皮、树干或枝条为原料,通过水溶剂提取等一般精制方法获得的。2型是以树皮、树干或枝条为原料,经水溶剂提取法提取出来后通过色谱分离或超滤方法获得的。3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项目要求1型2型检验方法色泽浅棕 色 粉 末 或 红 棕色液体浅 红 棕 色 粉 末 或液体状态粉末状或液体气味具有皂树皮提取物特有的气味杂质无肉眼可见外来杂质取适量样品置于白色瓷盘中,于自然光线下采用目测的方法观察状态、色泽及杂质,采用鼻嗅的方法闻其气味3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。1G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4表2 理化指标项目指标1型2型检测方法皂素含量(以干基计),w/%2 02 66 59 0附录A中A.3水分,w/%(限粉末形态产品)6.0G B5 0 0 9.3直接干燥法或卡尔费休法干燥减量,w/%(限液体形态产品)5 08 05 09 0G B5 0 0 9.3直接干燥法p H(4%水溶液)3.75.5附录A中A.4灰分(以干基计),w/%1 45G B5 0 0 9.4丹宁酸(以干基计),w/%8附录A中A.5铅(P b)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5总砷(以A s计)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 1或G B5 0 0 9.7 6 注:液体产品可以适量添加苯甲酸钠或乙醇以便保存。2G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品应按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备,试验用水应符合G B/T6 6 8 2中三级水的规定。高效液相色谱试验用水应符合G B/T6 6 8 2中一级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 可溶性试验试样应具有较强水溶性,但不溶于乙醇、丙酮、甲醇和丁醇。A.2.2 泡沫试验称取0.5g粉末试样溶解在9.5g水中或量取1m L液体试样混合在9m L水中,加入装有3 5 0m L水的1 0 0 0m L量筒中,量筒加盖后用力振摇3 0次后静置,3 0m i n后记录泡沫体积,1型泡沫体积应达到1 5 0m L以上,2型泡沫体积应达到2 6 0m L以上。A.2.3 高效液相色谱法按照皂素含量高效液相色谱测定法(A.3),试样主峰的保留时间应与皂素标准品的皂素主要组分的主峰一致。A.2.4 吸光度试验(仅限粉末试样)观察A.2.2中粉末试样的溶液,溶液不应出现浑浊。将该溶液置于在5 2 0n m波长下测定其吸光度,1型吸光度应小于1.2,2型吸光度应小于0.7。A.3 皂素含量(以干基计)的测定A.3.1 方法原理使用高效液相色谱将皂素的主要组分Q S-7、Q S-1 7、Q S-1 8和Q S-2 1分离,皂树皮提取物中皂素含量以Q S-7、Q S-1 7、Q S-1 8和Q S-2 1总量计算。A.3.2 试剂和材料A.3.2.1 皂树皮皂素标准品(或类似皂素含量已知的皂素标准品,C A S号:6 8 9 9 0-6 7-0)。A.3.2.2 三氟乙酸。A.3.2.3 乙腈(色谱级)。A.3.2.4 0.2 2m孔径的过滤膜,水相。A.3.3 仪器和设备高效液相色谱仪:配备紫外检测器。3G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4A.3.4 参考色谱条件A.3.4.1 色谱柱:C4色谱柱(长4.6mm2 5 0mm,孔径3 0 0A,粒径5m)或其他等效色谱柱。A.3.4.2 柱温:室温(3 0)。A.3.4.3 流动相A:0.1 5%三氟乙酸水溶液。A.3.4.4 流动相B:0.1 5%三氟乙酸乙腈溶液。A.3.4.5 流速:1.0m L/m i n。A.3.4.6 检测波长:2 2 0n m。A.3.4.7 进样体积:2 0L。A.3.4.8 流动相梯度洗脱程序见表A.1(比例可根据实际情况调节)。表A.1 梯度洗脱程序时间/m i n流动相A/%流动相B/%07 03 04 05 54 55 07 03 0A.3.5 分析步骤A.3.5.1 试样溶液的制备A.3.5.1.1 粉末试样准确称取0.5g试样,精确至0.0 0 1g,在9.5g水中溶解,定容至1 0m L后过0.2 2m滤膜。A.3.5.1.2 液体试样准确称取1.0g试样,精确至0.0 0 1g,用9m L水稀释,定容至1 0m L后过0.2 2m滤膜。A.3.5.2 标准溶液的制备准确称取1.5g皂素标准品,精确至0.0 0 1g,加水,定容至1 0 0m L,使用0.2 2m孔径的过滤膜进行过滤。A.3.5.3 测定在A.3.4参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析,记录所得标准溶液中4个主要皂素(Q S-7、Q S-1 7、Q S-1 8和Q S-2 1)峰面积的总和AS和试样溶液中4个主要皂素峰面积的总和Ai。A.3.6 结果计算A.3.6.1 试样溶液中的皂素浓度计算根据上述样品制备方法制备的溶液中皂素的质量浓度Ci,单位为毫克每毫升(m g/m L),按式(A.1)计算:Ci=AiASCS(A.1)4G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4 式中:Ai 试样中4个主要皂素组分Q S-7、Q S-1 7、Q S-1 8和Q S-2 1峰面积的总和,如附录B中示意图所示(皂素的主峰将在多酚主峰出现后出峰,见图B.2);AS 标准品中4个主要皂素峰面积的总和;CS 标准品的皂素质量浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L)。A.3.6.2 试样中皂素(以干基计)的质量分数试样中皂素(以干基计)的质量分数w1,按式(A.2)计算:w1=CiVimi1 0 0%(A.2)式中:Ci 试样溶液中的皂素质量浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);Vi 制备的试样溶液的体积,单位为毫升(m L);mi 试样干燥减量后的质量,单位为毫克(m g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2.0%。A.4 p H的测定用水配制成4%质量分数的皂树皮提取物待测液,按G B/T9 7 2 4规定的方法测定。A.5 丹宁酸(以干基计)的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 乙酸。A.5.1.2 聚乙烯聚吡咯烷酮。A.5.2 仪器和设备A.5.2.1 电热恒温干燥箱。A.5.2.2 离心机。A.5.3 分析步骤称取3.0g粉末试样,或含有3.0 g固形物(使用干燥减量数值换算)的液体试样,精确至0.0 1g,溶解在2 5 0m L水中,用乙酸调整p H为3.5,量取2 5m L溶液,在1 0 5的温度条件下,干燥5h,冷却,称重。量取5 0m L溶液与3 6 0m g聚乙烯聚吡咯烷酮混合,在室温下搅拌3 0m i n,然后以30 0 0r/m i n离心1 0m i n。收集上层清液,并在1 0 5的温度条件下干燥5h,冷却,称重。A.5.4 结果计算丹宁酸(以干基计)的质量分数w,按式(A.3)计算:w=m1-m22m11 0 0%(A.3)式中:m1 加入聚乙烯聚吡咯烷酮前的溶液干燥后的质量,单位为克(g);5G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4m2 加入聚乙烯聚吡咯烷酮后的溶液干燥后的质量,单位为克(g);2 换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。6G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4附 录 B皂素标准品色谱图和皂树皮提取物样品色谱图B.1 皂素标准品色谱图皂素标准品色谱图见图B.1。注:Q S是Q u i l l a i as a p o n i n s的简写,指皂树皮皂苷。1 5m g/m L干物质含量,相当于1 3.5m g/m L皂素含量。图B.1 皂素标准品色谱图B.2 皂树皮提取物样品色谱图皂树皮提取物样品色谱图见图B.2。图B.2 皂树皮提取物样品色谱图7G B1 8 8 6.3 7 92 0 2 4