GB25545-2010食品安全国家标准食品添加剂L-酒石酸.pdf

GB 255452010食品安全国家标准 食品添加剂 L（+）-酒石酸 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 食品伙伴网http:/ 255452010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。食品伙伴网http:/ 255452010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 L（+）酒石酸 1 范围 本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、酶法水解而制得的食品添加剂 L（+）酒石酸。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 L-2，3-二羟基丁二酸 3.2 分子式 C4H6O6 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 150.09(按 2007 年国际相对原子质量)4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽和组织状态 无色半透明晶体或白色粉末 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察，嗅其气味。气味 有酸味 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。HOOOHOHOOHHH食品伙伴网http:/ 255452010 2 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 L（+）-酒石酸（以 C4H6O6计，以干基计），w/%99.7100.5 附录 A 中 A.4 比旋光度 m(25,D)/()dm2 kg-1+12.0 +13.0 附录 A 中 A.5 砷（As）/(mg/kg)2 附录 A 中 A.6 铅（Pb）/(mg/kg)2 附录 A 中 A.7 灼烧残渣，w/%0.05 附录 A 中 A.8 干燥减量，w/%0.5 附录 A 中 A.9 草酸盐试验 通过试验 附录 A 中 A.10 硫酸盐试验 通过试验 附录 A 中 A.11 食品伙伴网http:/ 255452010 3 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 吡啶。A.3.1.2 乙酸酐。A.3.2 分析步骤 称取约 10mg 实验室样品，加入到 15mL 吡啶和 5mL 乙酸酐的混合溶液中，溶液应呈绿色。A.4 L（+）-酒石酸的测定 A.4.1 方法提要 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算以C4H6O6计的总酸含量为L（+）-酒石酸含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)1.0mol/L。A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取2.0g A.9中干燥物A，精确至0.0002g，加40mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4 结果计算 L（+）-酒石酸（以 C4H6O6计，以干基计）的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：()1001000/01=mcMVVw （A.1）式中：食品伙伴网http:/ 255452010 4 V 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；V0 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)；m 试料质量的数值,单位为克(g)；M 酒石酸（1/2 C4H6O6）的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定 A.5.1 称取10g实验室样品，精确至0.001g，加水溶解并转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，测定温度为(250.5)。比旋光度m(25,D)数值以“()dm2 kg-1”表示，按式(A.2)计算：m（25，D）l=（A.2）式中：测得的旋光角,单位为度()；l 旋光管的长度,单位为分米(dm)；溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2 其他按GB/T 613进行。A.6 砷的测定 A.6.1 称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，放入测砷装置锥形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴酚蓝指示液（0.4g/L），滴加氨水溶液（1+4）中和至溶液呈紫色，补水至约35mL，再加入20mL硫酸溶液（1+5），摇匀，作为试样溶液。使用吸收液B。限量标准液的配制：用移液管移取（20.02)mL砷（As）标准溶液（相当于2.0g As），与试样同时同样处理。A.6.2 其他按GB/T 5009.76二乙氨基二硫代甲酸银比色法进行。A.7 铅的测定 A.7.1 原子吸收光谱法 试样处理按 GB/T 5009.75 干法消解法进行。其他按 GB 5009.12 进行。A.7.2 比色法（仲裁法）按 GB/T 5009.75 进行。试样处理按干法消解法进行。临用前，将 1mg/mL 的铅（Pb）标准溶液稀释成 5g/mL 的铅（Pb）标准溶液。测定时量取（250.02)mL 试样溶液（相当于 2.5g 实验室样品）及（10.02)mL 铅（Pb）标准溶液（相当于 5g Pb），分别置于 125mL 分液漏斗中，铅标准溶液中加 1%硝酸溶液至 25mL。A.8 灼烧残渣的测定 称取约 4g 实验室样品，精确至 0.000 1 g。灼烧温度为(80025)。其他按 GB/T 9741 进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。A.9 干燥减量的测定 食品伙伴网http:/ 255452010 5 称取约2g实验室样品，精确至0.000 2 g。其他按GB/T 6284进行。保留部分干燥物（此为干燥物A）用于L（+）-酒石酸含量的测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。A.10 草酸盐试验 A.10.1 试剂和材料 A.10.1.1 氨水溶液：10%。A.10.1.2 硫酸钙饱和溶液。A.10.2 分析步骤 称取约 1g 实验室样品，精确至 0.01g，溶于 10mL 水中，用氨水溶液中和至中性,再加 10mL 硫酸钙饱和溶液，摇匀后观察，不得出现浑浊。A.11 硫酸盐试验 A.11.1 试剂和材料 A.11.1.1 盐酸溶液：1+4。A.11.1.2 氯化钡溶液：称取 12 g BaCl22H2O 溶于 100mL 水中。A.11.2 分析步骤 称取约 1g 实验室样品，精确至 0.01g，溶于 100mL 水中。取 10mL 该溶液于试管中，加 3 滴盐酸溶液及 1mL 氯化钡溶液，摇匀后观察，不得出现浑浊。食品伙伴网http:/