bz001007970国家标准规范.pdf

G B 6 6 9 5-1 9 9 8前言 本标准是在 G B 6 6 9 5-8 6(2 0 0 o 氛戊菊醋乳油 的基础上，按照行业标准 H G/T 2 4 6 7.2-1 9 9 6 农药乳油产品标准编写规范 的格式进行修订的。本标准修订要点如下:1.乳油稳定性指标中稀释倍数由 1 0 0 0倍改为 2 0 0倍，测试方法由 G B 3 7 7 6.3-8 3改为G B/T 1 6 0 3-8 9,2.增加低温稳定性指标，测定等同采用WH O方法，并规定为抽检项目，每六个月抽检一次。3.增加热贮稳定性指标，其热贮分解率(5%，测定等同采用 F A O方法，并规定为抽检项目，每六个月抽检一次。4，在有效成分含量测定方法中，定量方法由峰高法改为峰面积法，将载气改用N:的气相色谱测定方法放人标准的正文中，而载气为H,的气相色谱测定方法作为标准的附录。5.在第五章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自 实施之日 起，代替G B 6 6 9 5-8 6,本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由上海中西药业股份有限公司负责起草，开封市农药化工研究所(河南田老大公司)参加起草 本标准主要起草人:陶红英、朱振明、吴榕、张虹、赵兰珍、刘继岗。本标准于 1 9 8 6 年 8月首次发布。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准6 6 9 5 一 1 9 9 8GB储2 0%氰戊菊酉 旨 乳油GB 6 6;9 5-H 62 0%F e n v a l e r a t e e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 氛戊菊酷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:f e n v a l e r a t e 商品名称:杀灭菊醋 C I P A C数字代号:3 3 4 化学名称:R,S-a-氛基一 3 一 苯氧节基一 R,S-2-(4-氯苯基-3 一 甲基丁醋 其中:R-。一 氛基一 3-苯氧节基一 S-2-(4-氯苯基)-3 一 甲基丁酷和 S-a-氰基一 3-苯氧节基一 R-2-(4-氯苯基)3 一 甲基丁醋为氛戊菊酷a体;R-a-佩基一 3-苯氧节基一 R-2-(4-抓苯基-3 一 甲基丁醋和S-a-氛基一 3-苯氧节基一 S-2-(4-氯苯基)-3 一 甲基丁醋为氛戊菊醋p 体。结构式:C1C夕N戈HN-C!c-o戎11。H戎HH-CIcH 实验式:C 2,1-1 2 2 C I N O,相对分子质量:4 1 9.9 1(按 1 9 9 3年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫 蒸气压(2 5 C):3.7 X 1 0-P a 溶解度(g/L,2 0 0C):在水中小于1.0 X 1 0-,;己烷中小于7 7;丙酮、环己酮、乙醇、二甲苯、抓仿中大于4.5 X 1 0,稳定性:在碱性介质中易分解，在微酸性介质中稳定。1 范 围本标准规定了2 0 氛戊菊醋乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的佩戊菊醋原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的 2 0 0 o 氛戊菊醋乳油2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备国家质f技术监督局1 9 9 8 一 1 0-1 9 批准1 9 9 9 一 0 4 一 0 1 实施G s 6 6 9 5 一 1 9 9 8G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法G B/T 1 6 0 0-7 9(8 9)农药水分测定方法G B/T 1 6 0 3-8 9 农药乳剂稳定性测定方法G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品农药验收规则G B/T 1 6 0 5-7 9(8 9)商品农药采样方法G B/T 3 7 9 6-8 3 农药包装通则G B 4 8 3 8-8 4 乳油农药包装3 要求3.1 外观:应是稳定均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。12 2 0%氰戊菊醋乳油应符合表 1 要求。表 1 2 0%氛戊菊酷乳油控制项 目指标项目指标佩戊菊酪含量，%妻2 0.0水分，%(0.2酸度(Vr l H M S O 计)，%蕊0.1乳油稳定性(稀释 2 0 0 倍)合格低温稳定性合格热贮稳定性合格a/R 峰面积比)蕊1.1 5注1 正常生产时，低温热贮稳定性试验每六个月至少检骏一次;2 a/R为参考指标。4 试验方法4.1 抽样 按照G B/T 1 6 0 5-7 9(8 9)中的“乳剂和液体状态的采样，方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于2 5 0 m L,4.2 鉴别试验 本鉴别试验可与氛戊菊醋含量测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的氛戊菊醋色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5 以内。4.3 氰戊菊醋含量的测定4.3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二癸醋为内标物，使用装以 1.5 0 o D C-1 1 十5%Q F-1/C h r o m o s o r bW A W D MC S(1 4 7 p m-1 7 5 p m)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氛戊菊醋进行气相色谱分离和测定。43.2 试剂和溶液 a、丙酮;b)三氯甲烷;c)正丁醇;a)氰戊菊醋标样:已知含量，)9 8.0%;GB 6 6 9 5 一 1 9 9 8 e)内标物:邻苯二甲酸二癸醋，应不含有干扰分析的杂质;f)固定液:Q F-1;D C-1 1;B)载体:C h r o m o s o r b W A W-D MC S(1 4 7 1 m-1 7 5 p m)o4.3.3 仪器 a)气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;b)色谱数据处理机;c)色谱柱:2 mX2 m m(i d)玻璃柱;d)柱填充物:D C-1 1+Q F-1 涂在 C h r o r n o s o r b W A W-D MC S(1 4 7 p m-v1 7 5 p.m)上，D C-1 1，QF-1:(载体+固定液)=1.5:5:1 0 0(m/i n),4.3.4 色谱柱的制备 a)固定液的涂渍 准确称取所需量的D C-1 1 和Q F-1 固定液(准确至。.0 0 0 2 g)于烧杯中，加人适量正丁醇+氯仿+丙酮(1+1+1)的混合溶剂(使溶剂恰好浸没全部载体为宜)搅拌使之溶解。必要时可置于水浴锅上微热加速溶解。将称量好的载体一次倒人上述溶液中，轻轻摇荡使之混合均匀，然后置于红外灯下使溶剂完全挥发。最后在 1 0 0 0C烘箱内烘 2h，备用。b)色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5 c m处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉通过橡胶管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c)色谱柱的老化 将色谱柱的人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以 1 0 mL/m i n的流量通人 N2，分阶段升温至 2 4 5 C，并在此温度下，至少老化 2 4 h,4.3.5 气相色谱操作条件 a)温度():柱室 2 3 0，气化室 2 7 0,检测器室 2 7 0;b)气体流量(m L/m i n)载气(N,)1 5,氢气 3 0，空气3 0 0;c)保留时间(m i n);氛戊菊酷a 体2 2,氰戊菊醋p 体2 4，内标物 2 9,氰戊菊醋乳油气相色谱图见图1,二至全奎奎奎羞重-二二 1L 3 1 一佩戊菊酪。体;z-氛戊菊醋p 体;3 一内标:邻苯二甲酸二癸酷 图 1 氛戊菊醋乳油典型气相色谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果4.3.6 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取氛戊菊醋标样0.1 3 g(准确至。.0 0 0 2 g),邻苯二甲酸二癸醋0.1 0 g(准确至。.0 0 0 2 g)，至1 0 mL 具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 5 mL此溶液至另一 1 0 m L具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。G B 6 6 9 5 一 1 9 9 8 b)试样溶液的配制 称取氰戊菊醋乳油样品约。.6 5 g(准确至。0 0 0 2 g)，邻苯二甲酸二癸醋0.1 0 g准确至。.0 0 0 2)至 1 0 ml,具塞容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 5 ml此溶液至另一1 0 mL具塞容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。c)A l 定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.3，7 计算 根据两针标准溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊醋和内标物的峰面积，按式(1)计算氛戊菊酷的定量校正因子(了)，并求其平均值 f.f 一!L,-逆 x A,A,+Az，.(1)式中:m m,分别为标样溶液中 氛戊菊酷和内 标物的质量，9;p 标样中氛戊菊醋的质量分数，%;A A 2,A,分别为标样溶液中氰戊菊酷a 体，p 体和内标物的色谱峰面积。根据两针试样溶液所得的色谱图，分别测量氰戊菊醋和内标物的峰面积，按式(2)计算氛戊菊酷的百分含量c x,)，按式(3)计算a/Q比值。并分别取其平均值。X,一 7 X m X A,兰A;X，。爪、入 产二“.，(2)Aa/l 1一，厂 J.几 5 .，。二，(3)式中:了 氛戊菊醋的平均定量校正因子;m m 4 分别为试样溶液中试样和内标物的质量，9;A A s,A s 分别为试样溶液中氰戊菊醋a 体，p 体和内标物的色谱峰面积。4.3.8 允许差 两次测量结果之差，应不大于 0.s%,4.4 水分的测定 按G B/T 1 6 0 0-7 9(8 9)中的卡尔 费休法进行，允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5 酸度的测定4.5.1 试剂和溶液 a)氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.0 5 m o l/L，按G B/T 6 0 1 中规定方法配制;b)9 5%乙醇;c)指示液:2 m L 2 g/L甲 基红乙醇溶液和1 0 m L 2 g/L 澳甲酚绿乙 醇溶液的混合液。4.5.2 测定步骤 称取2 g 试样(精确至0.0 0 2 g)，置于一个 2 5 0 m L锥形瓶中，加入 9 5%乙醉 1 0 0 m L，振摇使试样混匀，滴加5 滴指示液，用0.0 5 m o l/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由橙黄色变为蓝绿色为终点。同时做空白测定。以质量百分数表示的试样的酸度Xs，按式(4)计算:c(VI 一 V )X 0.0 4 9_ _ _A 2 一一 不n-一 X l u u。“”。(4)式中:。-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V.一 一 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;G B 6 6 9 5 一1 9 9 8 m试样的质量，9;0.0 4 9 与 1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的硫酸的 质量。4.6 乳液稳定性试验 按G B/T 1 6 0 3-8 9 进行，上无浮油下无沉油或沉淀为合格。乳油稀释倍数为 2 0 0 倍。4.7 低温稳定性试验 将 5 0 m L 士1.0 m l样品置于 1 0 0 m L烧杯中，用适当方法使样品冷却至。C士1 C，并在此温度下保持 l h，其间每隔1 5 m i n 不断地搅拌 1 次，每次 1 5 s，检查样品无固体或油状物析出，则乳油低温稳定N1 为合格4.8 热贮稳定性试验4.8 门仪器 a)恒温箱(或恒温水浴):(5 4 士2)C;b)安瓶(或 5 4 C 仍能密封的具塞玻璃瓶):5 0 mL;c)医用注射器:5 0 mL o4.8.2 测定步骤 用注射器将约3 0 m L乳油试样，注人干净的安瓶(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安瓶于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封 3 瓶，分别称量。将封好的安瓶置于金属容器内再将金属容器放人(5 4 士2)C,恒温箱(或水浴)中，放置1 4 d。取出冷至室温，将安瓶外面拭净后分别称量，质量未发生变化的试样，于 2 4 h内，对含量、乳油稳定性项目进行检验。热贮后含量应不低于热贮前含量的9 5%。乳液稳定性仍应合格。4.9 产品的检验与验收 应符合 G B/T 1 6 0 4有关规定。极限数值处理采用 G B/T 1 2 5 0中的修约值比较法进行。5 标志、标签、包装和贮运5.1 2 0/9 R 戊菊酷乳油的标志、标签和包装，应符合 G B 3 7 9 6 和 G B 4 8 3 8中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2 2 0%氛戊菊醋乳油的包装规格:一般为 5 0 0 ml-1 0 0 m L有色玻璃瓶;2 5 0 mI _ 铝瓶;4 ml安瓶瓶;2 m工安瓶瓶。5.3 根据企业的具体情况、用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合G B 4 8 3 8中的有关规定。5.4 包装件应贮存在通风，干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和 日晒，不得与食物，种子，饲料混放，避免与皮肤，眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6 安全:氰戊菊醋是一种拟除虫菊酷类杀虫剂，中等毒性，使用本品应注意个人防护，不要使药液进人眼，鼻，口腔，打完药液后用肥皂洗手，如发生中毒现象，请按医嘱进行治疗。5.7 保证期:在规定的贮运条件下，2 0 氛戊菊酷乳油的保证期从生产 日期算起为 2年。G B 6 6 9 5 一 1 9 9 8 附录A (标准的附录)以里气为载气的抓戊菊酣含t的气相色谱测定A 1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二癸醋为内标物，使用装以 1.5%D C-1 1+5%Q F-1/C h r o m o s o r bW A W-D MC S(1 4 7 p m -1 7 5 p m)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的氰戊菊醋进行气相色谱分离和测定A 2 试剂和溶液a)丙酮;b)三抓甲烷;c)正丁醇;d)氛戊菊醋标样:已知含量.9 8。%;e)内标物:邻苯二甲酸二癸酷，应不含有干扰分析的杂质;f)固定液:Q F-1;D C-1 1;B)载体:C h r o m o s o r b W A W-D MC S 1 4 7 p m-v 1 7 5 p m.A3 仪器 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器;色谱数据处理机;色谱柱:2 m X 3 mm(i d)玻璃柱;柱填充物:D C-1 1+Q F-1 涂在C h r o m o s o r b W A W-D MC S(1 4 7 k m-1 7 5 p m)上 D C-1 1:Q F-1:(载体+固定液)=1.5:5:1 0 0(二/m)A q 色谱柱的制备参见本标准4.3.4.A 5 气相色谱操作条件 a)温度(C):柱室2 3 0，气化室2 7 0，检测器室2 7 0;b)气体流量(mh/mi n);载气(H2)3 6，空气 5 0 0;c)保留时间(m i n);氛戊菊酷a 体2 2,氛戊菊醋p 体 2 4，内标物2 9,氰戊菊醋乳油气相色谱图见图 Al eG s 6 6 9 5 一 1 9 9 8 1-佩戊菊醋a 体;z-权戊菊酣归 体门一内标:邻苯二甲酸二癸醋 图A 1 佩戊菊醋乳油典型气相色谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。A 6 测定步骤 a)标样溶液的配制 称取氛戊菊醋标样。.1 3 g(准确至0.0 0 0 2 g),邻苯二甲酸二癸醋。1 0 g(准确至。0 0 0 2 g)于1 0 m L 具塞容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀 b)试样溶液的配制 称取氛戊菊酷乳油样品约。.6 5 g(准确至。.0 0 0 2 g),邻苯二甲酸二癸酷约 0.1 0 g(准确至0.0 0 0 2 g)于 1 0 mL具塞容量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。c)测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.0 0 0，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测计算参见本标准4.3.7 e忘A7A8 允许差参见本标准4.3.8.