GB1903.17-2016食品安全国家标准食品营养强化剂乳铁蛋白国家标准规范.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 9 0 3.1 72 0 1 6食品安全国家标准食品营养强化剂 乳铁蛋白2 0 1 6-1 2-2 3发布2 0 1 7-0 6-2 3实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局发 布G B1 9 0 3.1 72 0 1 61 食品安全国家标准食品营养强化剂 乳铁蛋白1 范围本标准适用于以乳及乳制品为原料,经分离、杀菌、提取、精制、干燥制得的食品营养强化剂乳铁蛋白。2 技术要求2.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽粉红色至红褐色状态粉末取适量试样置于清洁、干燥的无色玻璃烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和状态2.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法总蛋白,w/%9 3.0G B5 0 0 9.5a乳铁蛋白占总蛋白质量百分比,w/%9 5.0附录A中A.2干燥减量,w/%4.5G B5 0 0 9.3直接干燥法b灰分,w/%2.0G B5 0 0 9.4铁含量/(m g/1 0 0g)3 5G B5 0 0 9.9 0溶解度通过试验附录A中A.3p H5.27.2G B/T9 7 2 4c铅(P b)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2砷(A s)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.7 6 a氮换算为蛋白质的系数为6.3 8。b干燥温度和时间分别为1 0 52和5h。c2 0下测定2 0g/L水溶液。G B1 9 0 3.1 72 0 1 62 2.3 微生物限量微生物限量应符合表3的规定。表3 微生物限量项 目限 量检验方法菌落总数/(C F U/g)10 0 0G B4 7 8 9.2霉菌和酵母菌/(C F U/g)1 0G B4 7 8 9.1 5大肠菌群/(MP N/g)3.0G B4 7 8 9.3MP N计数法沙门氏菌/2 5g不得检出G B4 7 8 9.4金黄色葡萄球菌/2 5g不得检出G B4 7 8 9.1 0定性检验G B1 9 0 3.1 72 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的规定制备,试验用水应符合G B/T6 6 8 2中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 乳铁蛋白占总蛋白质量百分比的测定A.2.1 方法提要采用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,于紫外检测器2 8 0n m处通过色谱柱分离测定乳铁蛋白,面积归一化法定量。A.2.2 试剂和材料A.2.2.1 水:符合G B/T6 6 8 2的一级水。A.2.2.2 乙腈:色谱纯。A.2.2.3 氯化钠溶液:0.9%。A.2.2.4 1%三氟乙酸溶液:吸取1m L三氟乙酸,加一级水定容至1 0 0m L,过0.4 5m滤膜。A.2.2.5 乳铁蛋白对照品:纯度9 5%。A.2.2.6 0.4 5m微孔水相滤膜。A.2.3 仪器和设备高效液相色谱仪:配备紫外检测器。A.2.4 参考色谱条件A.2.4.1 色 谱柱:A l l t e c hp r o s p h e r eC 43 0 0 A(1 5 0 mm4.6 mm),A l l t e c h A l l-g u a r d TM G u a r d(7.5mm 4.6mm)或具有同等性能的色谱柱。A.2.4.2 检测波长:2 8 0n m。A.2.4.3 流速:1.0m L/m i n。A.2.4.4 柱温:3 5。A.2.4.5 进样量:5 0L。A.2.4.6 流动相梯度洗脱参数见表A.1。G B1 9 0 3.1 72 0 1 64 表A.1 流动相梯度洗脱程序表时间/m i n一级水/%乙腈/%三氟乙酸溶液/%0.0 07 3.31 6.71 01 0.0 03 55 51 01 1.0 01 87 21 01 3.0 01 87 21 01 5.0 07 3.31 6.71 0A.2.5 分析步骤称取试样和乳铁蛋白对照品各0.1g,分别加入一级水(或氯化钠溶液)1 0m L使其溶解后,通过0.4 5m滤膜,得到试样溶液和对照溶液。分别量取上述两种溶液5 0L注入高效液相色谱仪,在2 8 0n m处进行测定,使试样溶液主峰的保留时间和对照溶液主峰的保留时间相一致(约为1 0m i n)。主峰作为乳铁蛋白峰,在主峰保留时间2倍范围内测定所有溶出的峰面积,主峰面积与所有峰面积的比值即为总蛋白中乳铁蛋白的含量。A.2.6 结果计算乳铁蛋白占总蛋白含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=AiA1 0 0%(A.1)式中:Ai 主峰的峰面积;A 所有溶出的峰面积。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,保留3位有效数字。A.3 溶解度试验A 3.1 分析步骤称取0.8g试样,加入约4 0m L的2 0水中,充分搅拌2m i n以上,静止后观察。此时试样应完全溶解,溶液澄清透明,无肉眼可见杂质。G B1 9 0 3.1 72 0 1 65 附 录 B乳铁蛋白对照品参考色谱图 乳铁蛋白对照品参考色谱图见图B.1。图B.1 乳铁蛋白对照品参考色谱图