淀粉的玻璃化转变.pdf

玻璃化转变2023年第36 卷第10 期摘要：综述了淀粉的玻璃化转变过程及转变温度的测定方法、影响因素，以及玻璃化转变过程在淀粉类食品加工及贮藏方面的研究进展，并提出了目前淀粉的玻璃化转变研究领域存在的问题,展望了今后的研究方向，以期为后续研究玻璃化转变温度时选择适宜的测定方法提供参考。关键词：淀粉；玻璃化转变；食品加工(College of Food Engineering,Harbin University of Commerce,Harbin 150000,Heilongjiang,China)Abstract:The glass transition process of starch and the measurement methods,influencing factors oftransition temperature,as well as the research progress in the processing and storage of starch based foodswere reviewed.The problems in the current research field of glass transition of starch were proposed,andfuture research directions were prospected,in order to provide reference for selecting suitable measure-ment methods in the subsequent study of glass transition temperature.Key words:starch;glass transition;food processing中图分类号：TS231淀粉是典型的二相结构聚合物,其颗粒由结晶区与不定形区构成2 ,前者主要由支链淀粉侧链聚集而成，后者主要由支链淀粉分支部分构成；直链淀粉主要分布在颗粒外层，链长较长的直链淀粉则延伸到颗粒中心区域3。淀粉等无定形聚合物在低温条件下，分子链处于冻结状态，当对其升温时，分子链段开始移动，聚合物由冻结逐渐向橡胶态及熔融态转化,最终整个聚合物分子可完全自由移动4。无定形聚合物由冻结状态到链段开始移动状态所对应的过程为玻璃化转变过程，对应的温度称为玻璃化转变温度（T）。玻璃化转变是聚合物的1种普遍现象，淀粉等聚合物在玻璃态下具有独特的加工性能及贮藏稳定性5。本文对淀粉玻璃化转变过程的历史、发展及研究进展进行综述，以期为研究人员选择适宜的测定方法提供参考。1淀粉的玻璃化转变过程及T1.1淀粉的玻璃化转变过程玻璃化转变主要发生在聚合物的无定形区,或聚合物在热、高压等因素作用下，结晶结构被破坏收稿日期：2 0 2 2-0 7-2 7基金项目：黑龙江省自然科学基金项目（LH2020C062）；2 0 2 1年哈尔滨商业大学教师创新项目支持计划作者简介：于婷婷（1997 一），女，硕士研究生，研究方向为淀粉化学与工艺学。通信作者：赵凯（197 4一），男，博士，教授，研究方向为淀粉化学与加工机理。粮食与油脂淀粉的玻璃化转变于婷婷，刘宁，赵凯（哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江哈尔滨150 0 0 0）Glass transition of starchYU Ting-ting,LIU Ning,ZHAO Kai文献标志码：A25文章编号：10 0 8-9 57 8(2 0 2 3)10-0 0 2 5-0 6从而转变成非晶态时6 。淀粉颗粒中既有结晶区，又有无定形区，因此其同时具备一级相变的熔融过程及二级相变的玻璃化转变过程7 。当淀粉处于颗粒态时,其颗粒结构中的结晶区可以发生结晶被破坏的熔融过程，无定形区发生玻璃化转变；而淀粉在过量水分条件下完全糊化后，则会丧失颗粒结构,转变成非晶态，从而具有非晶聚合物的玻璃化转变特性。1.2淀粉的 T。玻璃态（所有分子无法移动）（无定形区分字可移动）图1淀粉颗粒的相转化过程熔融态（所有分子可移动）结晶区熔融过程无定形区（淀粉糊花）橡胶26T。标志着在韧性和脆性之间力学性能的转变，这种转变是可逆的，其特点是热容和黏度的变化。淀粉是半晶体聚合物，具有玻璃态、橡胶态及熔融态3种聚集状态（如图1所示）。这3个状态之间所发生的玻璃化转变对于谷物食品的加工与保藏具有重要理论意义及应用价值。2淀粉T。的测定方法2.1差示扫描量热(DSC)法测定T。不同水分含量淀粉样品的T。有不同测定程序与方法,当水分含量较低（2 0%）时，普遍以最大冷冻浓缩状态下玻璃化转变温度（T）表示。HOMER等9 研究发现,传统的DSC 法具有结果分析困难、测定灵敏度较低、相变过程的热流变化较小等弊端。MONNIER等10 1发现，采用快速扫描量热法测定无水淀粉的T，可以放大T。变化的幅度,具有较高的灵敏度，但温度变化过快，会影响T。测定的准确性。这是因为即使忽略热传导时间，淀粉的状态变化具有时间依赖性，也会造成分子链运动状态变化跟不上温度的变化，从而使测定结果出现较大偏差EBEID等1I发现，温度调制差示扫描量热(TMDSC)法与标准DSC 法的不同之处在于其对样品应用了2 个同时加热速率，为其他弱跃迁提供最佳灵敏度，并提高热容量测量的精度。2.2动态热机械分析（DMTA）法测定T。当淀粉发生玻璃化转变时，分子的内部形态产生变化,其黏弹性能也产生变化，体现在储能模量E、损耗模量E和损耗因子tan6(即台EE上。其中随曲线表现出的首个峰值即为淀粉的T,12。X I E等13 发现水分含量对DMTA 法测定结果有影响，当水分含量 50%时,DMTA法和DSC法检测到的峰值温度T。几乎相同,且DMTA法检测到的起始温度范围更宽，这表明DMTA法对糊化过程的测量更为敏感；HOMER等9 在研究DMTA法测定淀粉T。时发现,测定温度对T。也有影响，当温度为8 0 以下时,其结果与DSC法较吻合。2.3核磁共振(NMR)法测定T。淀粉发生玻璃化转变时，含有质子的基团运动频率增加,其运动特性一般通过NMR活性核的弛豫特性来表征14。RUAN等15 用低场NMR法研粮食与油脂究面包等淀粉类食品T。时发现，自旋一晶格弛豫时间（t)和自旋自旋弛豫时间（t2、）随玻璃化转变的发生而产生变化,因此可以从2 者的双线性回归模型中得出 T。,所测结果与DSC法基本一致,由此证实了NMR法的准确性及其在食品行业中的实用性;ROLANDELLI等16 发现 HNMR可有效分配质子群并了解其分布随温度的变化，在分析玉米和藜麦粉玻璃化转变过程中恰弛豫的变化有重要意义。综上所述，高分子物质的性能参数大多具有仪器和测试方法依赖性，不同方法对热性能测定的评判指标不同,其特点也不同（如表1所示），导致各方法之间没有直接可比性。另外，单一方法具有片面性,如HOMER等9 研究发现，当温度为8 0 以上时,DMTA法测定的T。与DSC差别很大,这可能是由于测定过程中DMTA样品室的水分损失。因此，今后的发展方向应侧重于多种测定方法结合，以求全方位表征玻璃化转变这一动力学过程。表1T。测定方法特点比较分析方法优点DSC操作简单，适用于各所所需试样量很小，无9,17种形态的物料法测定非均质食品DMTA高灵敏度NMR水分损失少，不限样处理过程繁琐,所需15-16 品形状和大小，可以人仪器昂贵测定较低温度的T3影响 T。的因素3.1增塑剂的影响在高温剪切力的作用下，小分子增塑剂扩散到淀粉大分子间,穿透基质并中断淀粉的氢键序列，通过官能团形成氢键桥，与淀粉分子产生氢键作用18 ,在增塑剂和链段之间建立了极性吸引力,将淀粉分子内或分子间的氢键取代，从而使淀粉分子链之间的作用力大大减弱19,增加了其活动性,使链间的相对运动更容易发生，淀粉链的迁移率增加,T,降低 2 0 水是最典型的淀粉增塑剂,另外食用酯类（葵花籽油）2 1、多元醇类（甘油、山梨醇）【2 2-2 3、酰胺类（聚乙烯醇）2 4、糖类（蔗糖）2 5、盐类（氯化钠）2 6、离子液体（胆碱）2 7 等增塑剂的添加，也能降低淀粉的T。3.2平均分子质量的影响就自由体积理论来说，分子链的两端均存在12023年第36 卷第10 期缺点参考文献仅限于可变形固体13样品，试样测定空间内水分损失2023年第36 卷第10 期个特殊链段,比正常的链段活动能力大。平均分子质量越大,链段的比例越少，分子结构越坚固且不易变形，自由体积变小,体系黏度升高，因此T。不断增高；当分子质量超过某一临界值时，T。与分子质量无关,而是趋向于1个常数。詹世平等2 8 研究发现,分子质量与淀粉同系物的T。呈正比，且当分子质量增至一定值后，T。的增速逐渐减小。3.3结晶度的影响CHUNG等2 9 研究发现,淀粉的结晶度越高,其T。就越高。这是由于结晶区和非晶区之间形成的网络结构影响了非晶态的转变，主链活动能力被限制,起到物理交联的作用，分子链在无定形区域中的流动性降低。因此淀粉的结晶度与主链活动能力呈正比，与T。也呈正比。4玻璃化转变过程在淀粉类食品加工及贮藏中的应用4.1在加工中的应用目前常用的加工方法如表2 所示。冷冻过程中的玻璃态与冷冻速率有关，当冷却速率较慢时,过冷度也较小,形核率晶体生长速率,即方法冷冻传统冷冻技术超声波辅助冷冻控制晶核形成高压辅助冷冻通过高压改变淀粉中水的相变过程电磁场辅助冷冻通过电磁场作用干扰水分子的排列结构以抑制晶核生长干燥传统热风干燥微波辅助热风干燥通过强高频介电作用，加快内部水分升微波功率49 9.8 W、热风温度8 9.9 9 温，并减轻热能输人对物料结构的影响喷雾干燥通过机械作用使物料分散成微粒，不断蒸发脱水，T。随之升高直至高于周围气体4.2在贮藏中的应用常温贮藏的淀粉类食品容易发生非酶褐变，导致其口感和营养价值降低8 ,KARMAS等46 探究温度对淀粉体系非酶褐变反应速率的影响时发现，当TT。时,反应速率较高,且随温差（T-T）的增加而增大。因此在 T。以下储存，可以加强淀粉类食品的稳定性，有效预防非酶褐变的发生；此外由于淀粉类食品体系中添加的小分子质量改良剂（以水、低聚糖、糊精等为主）,可能会引起贮藏稳定性的改变。因为这些组粮食与油脂产生晶体；当冷却速率足够快时,过冷度足够大,形核率晶核生长速率,即可形成玻璃态,能有效防止淀粉类食品塌陷。由于传统的冷冻技术会导致内外冻结速率不同，因此需要采用辅助技术以改善冷冻效果,超声、高压、电磁场等辅助冷冻技术可以提高冷冻速率,有效防止因冻结而导致的质量下降30 。干燥过程的二级相变与淀粉团聚有关,淀粉的团聚发生在橡胶态（即高于T。时），为了减少淀粉干燥过程中形成的团聚结块现象,应在低于其T。下干燥淀粉31。传统的热风干燥随干燥过程的发生，其T。降低，但由于干燥时间长、干燥不均匀等缺点，限制了其应用范围；而微波干燥过程玻璃化转变的拐点温度和终点温度与热风干燥相反,因此在干燥前期可采用低温、大风量的热风干燥，以保证淀粉类食品的干燥品质；在干燥后期，宜采用微波干燥，既可以保证物料处于玻璃态，又可以增大水分蒸发速率32 ；而喷雾干燥可以使颗粒水分快速蒸发，水分含量的减少使得T。进一步提高,直至高于周围的干燥气体，由此既可以保证淀粉干燥过程处于玻璃态，又可以适当提高干燥温度，实现快速干燥。表2 玻璃化转变过程在淀粉类食品加工中的应用原理改变冻结速率以保持玻璃态介质传播形成的空化、热与机械效应可以以对流、热传导等方式传热，由外向内传风温40 6 0 导，通过控制干燥风温以减少干燥裂纹27工艺条件参考文献速率1.54 /min33-34 频率作用：3种作用频率（TUF)20、2 8、40 k H z 双重35-36 作用频率(DUF)20、2 8 k H z 单个作用频率（SUF)20 kHz压力 2 10 Pa 和 2.4 10 Pa电场40 0 V/38A、磁场0.0 0 0 1 0.3T预加热温度6 9、进风温度2 30、蠕动泵转速50 44-45r/min分将起到增塑剂的作用,从而使体系的T。降低，导致安全贮藏温度下降。战希臣等2 7 将戈登泰勒数学模型式和T。与含水率数据拟合，,得到玉米、地瓜、荞麦、豌豆等淀粉的水分含量与T。关系式,以确定安全贮藏温度。为了更好地分析淀粉类食品体系在贮藏过程中的变化，一般采用状态图对此过程进行表征，状态图由冻结曲线、T。曲线和T。范围组成,能够清晰地观察到淀粉类食品的最佳溶质含量（X）、冻结终点特征温度（T），揭示了淀粉类食品的溶质含量与温度的37-38 3940-41 42-43 28关系,可用于确定其相或状态随温度和水分含量的变化47 。表3总结了不同种类淀粉类食品的状态图构建方式及最大冷冻浓缩条件，物料在溶质含量为X时,具有最佳贮藏温度T，在此温度以下贮藏的淀粉状态图构建方式戈登一泰勒模型、陈模型戈登泰勒模型、陈模型、香蕉粉、即食人造米弗洛里一哈金斯模型5展望近年来，对淀粉玻璃化转变的研究取得了较快进展,在反应机制上有了较清晰认识；在测定方法上应用了DSC、D M T A、NM R 等；探讨了增塑剂、平均分子质量、结晶度等因素对T。的影响；在加工和保藏领域的应用上也不断拓宽范围。但在淀粉玻璃化转变研究领域，目前还存在一些问题，主要包括：(1)关于T。测定的技术愈来愈多,但每种测定技术均有一定的端,依赖单一仪器确定T。不够准确且片面。因此，今后的研究应着力于几种技术的有机结合，以求全方位表征玻璃化转变这一动力学过程。（2）目前玻璃化转变已经在食品加工过程中得到一定程度应用，但几乎都是对单成分食品体系的研究,对有多种成分的复杂食品体系的T。及其对食品品质的影响研究还不充分，这也是今后研究的重点和难点。（3）目前对淀粉类食品的状态图研究中所涉及到的淀粉种类有限，且对不同淀粉共混体系及与其他组分相关关系研究较少。因此,未来的研究不仅要侧重于开发其他单一淀粉类食品的状态图，更要加强对多组分淀粉类食品的研究。参考文献 1 REN J W,ZHANG W J,LOU F P,et al.Characteristicsof starch-based films produced using glycerol and 1-butyl-3-methylimidazolium chloride as combined plasticizers J.Starch,2017,69(1/2):1600161.2 OBADI M,LI C,LI Q Q,et al.Relationship betweenstarch fine molecular structures and cooked wheat starchdigestibility J.Journal of Cereal Science,2020,95:103047.3 LI Z,WEI C X.Morphology,structure,properties andapplications of starch ghost:A review 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