人造板材有害物质检测方法.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,人造板材有害物质检测,1,一、,检测依据,二、（911）L干燥器法测定胶合板、装饰单面胶合板、细木工板等甲醛释放量,三,、40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量,四,、穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量,五,、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量,六、例题,2,一、检测依据,民用建筑工程室内环境污染控制规范,GB50325-2010,（,2013,年版）,室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量,GB18580-2001,人造板及饰面人造板理化性能试验方法,GB/T 17657-1999,人造板及饰面人造板理化性能试验方法,GB/T 17657-2013,3,二、（911）L干燥器法测定胶合板、装饰单面胶合板、细木工板等甲醛释放量,1 仪器设备,图,1,干燥器,图,2,支撑网,4,图,3,金属支架,图,4,水槽,5,图,5,分光光度计,图,6,分析天平,6,2 试剂,2.1 优级纯试剂,重铬酸钾等。,2.2 分析纯试剂,碘化钾、硫代硫酸钠、碘化汞、硫酸、盐酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、碘、可溶性淀粉、乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸、甲醛溶液等。,7,3 溶液配制,3.,1,乙酰丙酮-乙酸铵溶液,配制：称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水或去离子水中，再加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，并充分搅拌，定容至1L，避光保存。该溶液保存期,3d,，3d后应重新配制。,8,3.,2,甲醛校定溶液,将100mg/L甲醛标准溶液，用蒸馏水稀释至甲醛含量为,3g/mL,。,9,4 标准曲线的绘制,把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出,25mL,溶液，进行比色分析。绘制标准曲线，计算斜率，保留四位有效数字。,10,5,胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板,甲醛试验步骤,5.1 样品制备,试件尺寸长l=150mm1.0mm；宽b=50mm1.0mm。,试件的总表面积应接近,1800cm2,，据此确定试件数量。,图,7,细木工板样品,11,5.2 试件,平衡处理,试件在相对湿度,（655）%、温度（202）条件下放置7d或平衡至质量恒定,。试件质量恒定是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0.1%。,平衡处理时试件间隔至少25mm，以便空气可以在试件表面自由循环。,12,5.3,甲醛的收集,试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干。,在直径为240mm的干燥器底部中央放置外径为120mm、高度为60mm的结晶皿，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。在结晶皿内加入（3001）mL蒸馏水，水温为（201）。,在干燥器上半部分放置金属支架，支架上固定试件，试件之间互不接触。干燥器应放置在没有振动的平台上，在（,200.5,）下放置,24h10min,，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛。,13,图,8,样品装入干燥器内状态,14,图,9,恒温恒湿箱,15,图,10,恒温恒湿设备,16,图,11,恒温恒湿控制软件,17,5.4 空白试验,在干燥器内不放试件，其它检测条件相同，做空白试验，确定空白值。空白值不得超过0.05mg/L。,18,5.5 甲醛浓度测量方法,准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀。再放到,（652）,的水槽中加热,10min,，然后把溶液放在避光处20下存放（605）min。在分光光度计上,412nm,处，以蒸馏水作为参比溶液，调零，用厚度为,0.5cm,的比色皿测定吸收液的吸光度As。,19,图,12,待测,样品,图,1,3,样品水槽中加热状态,20,5.6 甲醛释放量按下式计算，精确至0.01mg/L。,c=f（As-Ab）1800/A,式中：c 甲醛浓度，mg/L；,As 待测液的吸光度；,Ab 蒸馏水的吸光度；,f 标准曲线的斜率，mg/mL；,A 试件表面积，cm,2,。,21,四、40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量,1.,检测依据,人造板及饰面人造板理化性能试验方法,GB/T 17657-1999,22,2.,甲醛校定溶液：按标定好的甲醛溶液浓度，计算含有15mg甲醛的甲醛溶液体积，用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。则该溶液甲醛含量为,15,g/mL,。,23,2 标准曲线的绘制,把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出,10mL,溶液，进行比色分析。绘制标准曲线，计算斜率，保留四位有效数字。,曲线斜率每月校正一次，新配制乙酰丙酮、乙酸铵溶液时必须校正。,24,3.样品制备,试件被测表面积,450cm2,，四周用不含甲醛的铝胶带密封。,图,14,饰面板样品,25,4 甲醛的收集,在容积40 L的干燥器底部放置直径为,57mm、高度为5060mm的吸收容器,，在吸收容器内加入,20mL,蒸馏水。试样置于吸收容器上面，测定装置在（,201,）下放置24h，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛，此溶液为待测液。,26,5 甲醛浓度测量方法,量取,10mL,乙酰丙酮（体积百分浓度为0.4%）和,10mL,乙酸铵溶液（质量百分浓度为20%）于50mL带塞三角烧瓶中，从结晶皿中准确吸取,10mL,待测液到该烧瓶中。,27,塞上瓶塞，摇匀，再放到（,402,）的恒温水浴锅中加热,15min,，然后把这黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（1828），约1h。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为参比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定吸收液的吸光度As，同时用蒸馏水代替吸收液作空白试验，确定空白值Ab。,28,6 甲醛释放量按下式计算，精确至0.01mg/L。,c=f（As-Ab）,式中：c 甲醛浓度，mg/L；,As 待测液的吸光度；,Ab 蒸馏水的吸光度；,f 标准曲线的斜率，mg/mL。,29,五、穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量,按人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-2013规定进行,30,1,穿孔萃取,先将仪器安装好。采用套式恒温器加热烧瓶。称取,110g,试件（M0），精确至,0.01g,，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入,600mL,甲苯。穿孔萃取装置安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或活塞油脂。,31,打开冷却水，进行加热，调节加热器，使其开始加热,20min30 min,后甲苯开始回流。,从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时,，,萃取进行（1205）min,。,在整个萃取过程中，甲苯应有规律的回流，,每分钟回流速度为70滴90滴,。,32,图,15,萃取装置内部结构,图,16,萃取装置外观,33,在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转移至2000mL容量瓶中。,将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混入，可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量。,34,2,空白试验,使用同批甲苯，不加试件，在相同的操作条件下进行萃取操作，得到萃取空白液。如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用。,35,3,试件含水率测定,称取,试件（m0）50g，在温度（1032）,条件下烘干至恒重，放置在干燥器内冷却，防止从空气中吸收水分，冷却至室温后称量（m1），精确至0.01g，前后相隔6h两次称量所得的试件质量差小于试件质量的0.1%，即视为试件质量恒定。则试件含水率H为（精确至0.1%）：,（%）,36,4,甲醛含量的定量操作（分光光度法）,量取10mL乙酰丙酮（体积百分数为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分数为20%）于50mL带塞三角烧瓶中，再准确吸取,10mL,萃取液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，再放到,（601）,的恒温水浴锅中加热,10min,，然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放（约1h）。在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白液吸光度Ab。,37,六、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量,按人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T 17657-2013规定进行,38,1 试件平衡处理,试件在温度,（231）、相对湿度（505）%条件下放置（152）d，试件之间距离至少25 mm，,使空气在所有试件表面上。恒温恒湿空气置换率至少每,小时1次（h-1）,室内空气中甲醛质量浓度不能超过,0.10 mg/m3,。,39,2,甲醛的收集,将两个吸收瓶（100mL）各加25mL蒸馏水，开动采样器的抽气泵，速度控制在,120L/h,，每次至少抽取,120L,气体样品，蒸馏水吸收气体中的甲醛，此溶液为待测液。,40,3,甲醛浓度测量方法,将2个吸收瓶的溶液充分混合，量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度为20%）于50mL具塞三角烧瓶中，准确吸取,10mL,待测液到该烧瓶中。塞上瓶塞，摇匀，放到,（601）,的恒温水浴锅中加热,10min,，然后把这黄绿色的溶液静置避光处，在室温下存放约1h。,41,在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，用0.5cm光程的比色皿测定萃取液的吸光度As，同时用蒸馏水作空白试验，确定空白值Ab，计算结果精确至0.01mg。,42,六、例题,1,.细木工板样品平衡处理时，温湿度要求是：（）,A:相对湿度（655）%、温度（202）；,B:相对湿度（655）%、温度（201）；,C:相对湿度（653）%、温度（202）；,D:相对湿度（653）%、温度（201）。,43,试件在相对湿度,（655）%、,温度,（202）,条件下放置7d或平衡至质量恒定。,44,2,.蒸馏水吸收从人造板试件中释放的甲醛时，干燥器应放置在没有振动的平台上，在_下放置_min。（）,A:（201）、24h20；,B:（200.5）、24h10；,C:（201）、24h10；D:（200.5）、24h20。,45,干燥器应放置在没有振动的平台上，在（,200.5,）下放置,24h10min,，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛。,46,3,.干燥器法检测饰面人造板甲醛释放量时，标准限量为：（）,A:E11.5mg/L；E25.0mg/L；,B:E11.5mg/L；,C:E10.12mg/m3；,D:E19mg/100g；E230mg/100g。,47,人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值,48,4,.人造板及饰面板理化性能试验方法GB/T 17657-2013中，穿孔萃取法测人造板甲醛含量试验时，萃取液与显色剂混合后，需放置到_的水槽中加热10min。（）,A:401；B:402；C:601；D:602。,49,塞上瓶塞，摇匀，再放到,（601）,的恒温水浴锅中加热,10min,，然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放（约1h）。,50,5,.人造板及饰面板理化性能试验方法GB/T 17657-2013中，试验时，气候箱的温度和相对湿度调节系统应能保持箱内温度为,_,，相对湿度为_%。（,）,A:200.5；,45,3 B:200.5；,50,5,C:230.5；,50,3 D:231.0；,45,5,51,52,6,.采用911L干燥器法检测甲醛释放量的是：（）,A:细木工板 B:胶合板 C:定向刨花板,D:饰面人造板 E：中密度纤维板,53,7.穿孔萃取法测定人造板甲醛含量时，描述正确的是：（）,A:除非另有商议，试件应在相对湿度（655）%、温度（201）条件下放至质量恒定；,B:称取110g试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯；,C:萃取进行（1205）min，从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时；,D:空白试验时，如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用。,54,试件在相对湿度,（655）,%、温度,（201）,条件下放至质量恒定。,称取,110g,试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入,600mL,甲苯。,打开冷却水，进行加热，调节加热器，使其开始加热,20min30 min,后甲苯开始回流。萃取进行,（1205）,min，从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时。,如果600mL甲苯中甲醛含量超过,0.2 mg,，则该甲苯不能使用。,55,8.人造板及饰面板理化性能试验方法GB/T 17657-2013中，干燥器法测定甲醛释放量时，关于甲醛的收集描述正确的是：（）,A:试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干；,B:在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结晶皿内加入（3002）mL蒸馏水；,C:结晶皿内水温为（201）；,D:干燥器应放置在没有振动的平面上，在（200.5）下放置24h10min。,56,试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干。在直径为,240mm,的干燥器底部中央放置外径为120mm、高度为60mm的结晶皿，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方。在结晶皿内加入,（3001）,mL蒸馏水，水温为,（20 1）,。在干燥器上半部分放置金属支架，支架上固定试件，试件之间互不接触。干燥器应放置在没有振动的平台上，在,（20,0.5）,下放置,24h10min,，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛。,57,9,.民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2010中，环境测试舱的运行条件描述正确的是：（,）,A:温度：231；,B:相对湿度：45%5%；,C:空气交换率：（10.05）次/h；,D:被测样品表面附件空气流速：0.1m/s0.3 m/s。,58,10,.关于硫代硫酸钠标准溶液（,0.1mol/L),的标定描述正确的是：（,）,A:称取在100下烘至恒重的重铬酸钾m（0.100.15g），精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中；,B:加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL浓盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口；,C:摇匀于暗处放置10min；,D:再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，再加淀粉指示剂3mL。,59,标定：称取在,120,下烘至恒重的重铬酸钾m（0.100.15g），精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中，加,25mL,蒸馏水，摇动使之溶解，再加,2g,碘化钾及,5mL,浓盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置,10min,，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至,草绿色,，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为,亮绿色,为止，记下硫代硫酸钠用量V（mL）。,60,